分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲

以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。

一种新型的用于萃取铷的冠醚功能化磁性固相纳米材料

本研究成功制备了一种新型的用于萃取铷的冠醚功能化磁性固相纳米材料(CFE)。通过溶剂热法合成了Fe_(3)O_(4)纳米颗粒磁核,利用3-氨丙基三乙氧基硅烷在碱性环境下的酯水解反应,在磁核表面包覆SiO_(2)并修饰氨基,制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-NH_(2)中间产物,再利用4′-羧基苯并-18-冠6-醚上的羧基与修饰在Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-NH_(2)表面的氨基在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的催化下发生酰胺化反应,将该冠醚修饰在中间产物的表面,制备了CFE新型材料。分析了Fe_(3)O_(4)、Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-NH_(2)、CFE的微观形貌、磁化性质、X射线衍射性质、红外吸收性质、元素组成,佐证了材料被成功制备,验证了CFE对Rb^(+)的萃取能力,研究了溶液pH对Rb^(+)萃取效果的影响。结果表明,室温下萃取30 min,在pH为13时CFE对Rb^(+)具有最佳的萃取效果,萃取率为90.0%。

磁分散固相萃取-高效液相色谱法检测人体尿样中天麻素

建立了一种磁分散固相萃取技术结合高效液相色谱法,用于快速检测人体尿液样本中的天麻素。采用化学共沉淀法自组装制备磁性活性炭/大孔树脂三元复合材料(Fe_3O_(4)/AC/MR),并将该材料用作吸附剂,实现尿液样本中天麻素的分离富集。在最佳实验条件下,天麻素浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围为3.0×10^(-2)~10.0μg·mL^(-1),线性相关系数为0.9994,检出限为5.4μg·L^(-1)。以模拟人体尿液作为实际样品进行加标回收验证,加标回收率为94.87%~106.3%,相对标准偏差(RSD)在2.8%-4.2%之间。本研究建立的方法简便、快速、有效,为生物样本中天麻素的分离提纯提供了新方法。

磁性固相萃取前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留

目的建立磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留的方法。方法牛奶样品使用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,8 mL乙腈提取,10 mg磁性HLB净化材料净化,5%乙腈-水、乙腈进行淋洗和洗脱,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素。结果4种药物在0.2~200.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995)。阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;乙酰氨基阿维菌素的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.5μg/kg,回收率为74.31%~96.67%,相对标准偏差为0.02%~12.24%。结论本研究建立的MSPE前处理技术,极大地提高了样品前处理效率,缩短了样品检测的时间,降低了检测成本,减少了有机溶剂的使用,可应用于定量检测牛奶样品中阿维菌素类药物残留,为MSPE前处理方法的广泛应用提供参考。

磁性固相萃取技术在土壤污染物检测中的应用研究进展

近年来,各种污染物通过多种途径进入土壤环境中并积累,对土壤环境质量、食品安全和人体健康产生极大的危害。土壤基质较为复杂,采用高效、选择性好、灵敏度高、便捷简单的前处理技术对土壤中的污染物进行分析检测尤为重要。磁性固相萃取技术作为一种新型的前处理方法,与传统前处理技术相比具有多种优势。随着磁性纳米材料的兴起,根据土壤中污染物的不同,通过对磁性纳米粒子进行功能化修饰可以得到不同吸附性能的吸附材料,从而对土壤中的各种污染物进行选择性吸附。梳理了土壤中存在的主要污染物、传统的前处理技术、磁性固相萃取技术简介及优势,详细阐述了磁性固相萃取技术在土壤污染物分析检测中的应用研究进展,为磁性固相萃取技术在土壤污染物实际检测应用中提供参考。

离子液体基磁性固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的合成色素

国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)吸附剂,研究了其对4种合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝)的萃取性能,结合MSPE与高效液相色谱技术,对影响萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、解吸时间和盐的含量等参数进行了优化。研究结果表明:根据吸附剂对典型阴/阳离子型染料的吸附结果,推断4种合成色素的有效萃取归因于吸附剂与分析物之间存在的强静电引力以及π-π和疏水作用等多重作用;在吸附剂用量为10 mg、吸附时间为20 min、解吸剂为1 mL乙腈/盐酸(体积比9∶1)和解吸时间为10 s的优化萃取条件下,4种色素具有良好的线性(决定系数为0.9922~0.9975),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1~3μg/L和2.5~10μg/L;该方法能成功用于碳酸饮料健力宝和菠萝啤中合成色素的测定,3个质量浓度下(日落黄、诱惑红和亮蓝均为25、100、250μg/L,柠檬黄为50、200、500μg/L)的加标回收率为71.4%~113.0%,相对标准偏差小于10.9%(n=3)。本研究为食品中合成色素的分析提供了一种很有前景的样品前处理方法。

磁性固相萃取-气质联用-同位素内标法精准检测白酒中8种高级脂肪酸乙酯

高级脂肪酸乙酯是引起酒体浑浊的关键因素之一。为系统分析白酒中的高级脂肪酸乙酯以改善白酒生产过程中的浑浊问题,建立了一种基于氨基化四氧化三铁(Fe_(3)O_(4)-NH_(2))磁性固相萃取结合气质联用技术的方法,用以同时测定白酒中8种高级脂肪酸乙酯。通过考察酒样的pH值、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂酸碱度、解吸时间等因素,确定了较佳的萃取条件。结果表明:这8种高级脂肪酸乙酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R 2均大于0.99;方法检出限和定量限分别为9.1~42.9μg/L和5.2~200.0μg/L;回收率为79.6%~99.3%,相对标准偏差(n=3)为8.0%~10.7%。应用此方法,并结合同位素内标法对24种不同香型和品牌的白酒样品中8种高级脂肪酸乙酯进行精准定量,发现它们的种类和质量浓度存在显著差异。其中,在酱香型白酒中,高级脂肪酸乙酯的检出率最高,达到100%。该方法简便快捷,样品萃取只需10 min,具有高灵敏度和准确性,能够有效避免传统液-液萃取技术的背景干扰问题,可为实现白酒中高级脂肪酸乙酯的精准检测提供一种新的方法。

本科生综合实验:磁性固相萃取-高效液相色谱测定茶叶样品中的苯脲类除草剂

在教育部推进新农科建设和学科交叉融合的背景下,本研究设计了一项综合化学实验,旨在提升学生在生物质功能材料制备及农药残留检测中的实践技能。实验采用天然丝瓜络合成氮掺杂磁性多孔碳材料,应用于磁性固相萃取(MSPE)技术,结合高效液相色谱法(HPLC)检测茶叶样品中的苯脲类除草剂灭草隆。该实验流程包括材料合成、表征、MSPE条件优化、吸附性能研究及HPLC分析,体现了科学性和系统性,为学生提供了一个全面的学习平台。本实验不仅加深了学生对材料特性与应用之间关系的理解,而且提高了实验设计和问题解决能力。通过科学前沿、课程思政与实验教学的结合,不仅激发了学生的科研兴趣,培养了创新思维和实践能力,还加强了学生的社会责任感和历史使命感,实现了实验教学的全面育人目标,为培养具有全球视野和社会责任感的高素质人才奠定了基础。

共价有机框架材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中黄曲霉毒素

建立了一种基于共价有机框架材料的磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,M-SPE)结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)方法,用于茶叶中4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AFs)的高效测定。样品经过乙腈、水和冰醋酸按8.0∶1.9∶0.1(V/V)提取、离心、M-SPE和过滤,净化后滤液经正离子模式测定,并用HPLC-MS/MS法进行定量。建立的4种AFs分析方法在0.05~50μg/L范围内线性良好,决定系数R2>0.9992,加标回收率在67.6%~103.7%之间,日内、日间精密度均小于9.24%,方法检出限为0.01~0.06μg/kg,定量限为0.05~0.20μg/kg。本研究制备的共价有机框架材料对AFs吸附能力强,开发的M-SPE-HPLC-MS/MS适用于茶叶中AFs的快速、高灵敏、准确检测。

基于MSEP@CTAB的磁固相萃取结合HPLC-UV法测定环境水和饮品中的苏丹红

目的制备一种有机/无机双功能化磁性纳米复合材料MSEP@CTAB,将其作为磁固相萃取的吸附剂并结合HPLC-UV法检测环境水和饮品中的苏丹红残留。方法以Fe_(3)O_(4)作为磁性纳米粒子,选择海泡石(Sepiolite,SEP)为无机材料对其进行修饰,再采用十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)进行有机改性,得到有机/无机双功能化磁性纳米复合材料MSEP@CTAB;利用傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁力针和全自动比表面及孔隙度分析仪等对复合材料进行表征;考察并优化磁固相萃取条件。结果在最佳实验条件下,3种苏丹红染料在质量浓度0.5~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好(R^(2)≥0.9962),检测限为0.05~0.07 ng·mL^(-1),定量限为0.17~0.23 ng·mL^(-1),日内和日间精密度分别为1.8%~8.8%和2.8%~9.0%。该方法被成功应用于环境水和饮品中3种苏丹红染料的检测,加标回收率为82.5%~108.2%。结论所建立的方法简便、快速、灵敏,为环境水和饮品中痕量苏丹红染料的检测提供了一种可行的策略。

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。

基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。

基于聚乙烯亚胺修饰磁性纳米粒的分散固相萃取/高效液相色谱法测定水中非甾体抗炎药

环境水样中非甾体抗炎药(NSAIDs)的长期存在不仅会影响水生生物的生命安全,扰乱生态系统环境,而且会对人类健康构成严重威胁。采用溶剂热法首先制备了氨基功能化Fe_(3)O_(4)纳米粒子(Fe_(3)O_(4)-NH_(2))。随后,通过室温下水溶液中的席夫碱反应,以戊二醛为交联剂,将具有支链结构的聚乙烯亚胺(PEI)成功地接枝到Fe_(3)O_(4)纳米粒子上,合成了一种可回收的PEI接枝磁性纳米吸附剂(Fe_(3)O_(4)@PEI)并将其应用于环境水中NSAIDs的检测。通过各种表征手段研究了Fe_(3)O_(4)@PEI的组成特性,并对影响NSAIDs萃取效果的参数进行了优化。Fe_(3)O_(4)@PEI对4种NSAIDs具有高吸附性,与高效液相色谱联用可对环境水样中的酮洛芬、萘普生、双氯芬酸和托芬那酸4种NSAIDs进行定量分析,在1~500μg/mL范围内,色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在85.6%~107.8%,日内精密度均小于7.8%(n=6),日间精密度均小于9.5%(n=3)。该方法操作简单、准确高效,可用于环境水样中非甾体抗炎药的测定。

基于玉米芯生物炭的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中13种三嗪类除草剂的含量

以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将上层清液全部弃去。加入1.0 mL水,涡旋1 min,弃去溶液。加入1.0 mL乙酸乙酯(洗脱剂),涡旋4 min,收集乙酸乙酯洗脱液,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示,合成的磁性玉米芯生物炭材料具有丰富的孔隙结构,近似球形的Fe3O4颗粒均匀分布在玉米芯生物炭的表面,对三嗪类除草剂的吸附过程符合朗缪尔等温吸附模型,其吸附机理为单层吸附,最大理论吸附容量为0.604 mg·g^(-1)。13种三嗪类除草剂的质量浓度分别在0.05~10.00 mg·L^(-1)(脱乙基莠去津、莠去通、莠去津、敌草净、嗪草酮、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净和氰草津)和0.02~10.00 mg·L^(-1)(特丁通和环嗪酮)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.02 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.6%(日内精密度试验结果)和2.9%~7.9%(日间精密度试验结果)。方法用于疑似投毒环境水样的分析,检出了扑草净,检出量为5.3 g·L^(-1)。

磁性固相萃取技术在除草剂检测中的应用研究综述

除草剂是指能够消灭杂草而又不影响农作物生长的一类药剂,在农业生产活动中应用极为广泛.除草剂种类繁多,其使用虽然给人类带来了许多益处,但也对人类的身体健康造成了一定的威胁,除草剂投毒或中毒事件时有发生.目前,对于复杂基质中性质各异的除草剂检测存在诸多挑战.作为一种新型样品预处理技术,磁性固相萃取技术以操作简便、吸附能力强、成本低等优势被广泛应用于诸多领域.磁性固相萃取技术与现代分析方法结合,在环境分析、药物分析、食品卫生等领域的应用也越来越广泛.在简述磁性固相萃取技术基本原理和特点的基础上,着重综述了磁性固相萃取技术在检测环境、农产品和生物样品等基质中各类除草剂的应用研究进展,以期在展望磁性固相萃取技术未来的研究重点和发展趋势的同时,拓展其在法庭科学物证鉴定领域中的应用,为我国司法鉴定提供技术参考.

β-环糊精磁性碳纳米管固相萃取在检测蔬菜中4种有机磷农残中的应用

建立了β-环糊精磁性碳纳米管固相萃取(β-Cyclodextrin Magnetic Carbon Nanotubes,β-CD@MCNT)结合气相色谱-火焰光度检测器(Gas Chromatography-Flame Photometric Detector,GC-FPD)测定蔬菜中4种有机磷农药残留的方法。在最佳试验条件下,4种有机磷农药在0.001~1.000μg·mL^(-1)线性关系均良好,相关系数均大于0.998,在0.02 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)、0.50 mg·kg^(-1)加标水平下,回收率在79.0%~115.3%,相对标准偏差在2.8%~10.1%。该方法具有精密度和准确度高等优点,可用于蔬菜中4种有机磷农药残留的检测。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果62种兽药在0.50~100.00ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r^(2)在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.50μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于15.00%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分析检测。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

磁性固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测制革废水多种重金属元素

采用聚苯胺改性四氧化三铁负载磁性纳米固相萃取材料建立了磁性固相萃取-电感耦合等离子体质谱方法,并将其用于制革废水中微量重金属钴、镉、铜、镍及锌的检测分析。经固相萃取条件优化,在萃取pH值为8和最优洗脱液为5 mL 2 mol/L的硝酸溶液时,各重金属的萃取回收率均高于95%,该方法可以耐受较高浓度的共存离子影响。各重金属元素的标准曲线线性关系良好(r>0.999),检出限<0.07μg/L。方法日内精密度、日间精密度分别为2.62%~6.77%和2.75%~6.76%,方法加标回收率为95.55%~107.3%,方法具有优异的精密度和准确度,可应用于制革废水的重金属元素分析。在不同工艺段的实际制革废水重金属检测应用中,废水收集箱、沉淀池、生化处理出水池和氧化出水池等不同工艺段的制革废水重金属均有所检出。

全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。