磁固相萃取技术应用于主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定

合成了甲基丙烯酸改性的Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4@Si O2@MAA),建立了磁固相萃取技术与高效液相色谱-串联质谱联用检测主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的方法。该方法通过加入磁性纳米颗粒对萃取液中TSNAs进行富集,洗脱液在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行检测,可满足低焦油和新型烟草制品等低含量TSNAs的检测要求。结果表明:Fe3O4@Si O2@MAA纳米颗粒粒径均一,分散性好,具有超顺磁性,其表面的羧基可吸附溶液中的TSNAs,实现分离富集;该前处理方法操作快速简便,适用于大批量样品分析;4种烟草特有N-亚硝胺的定量下限为0.10~0.48μg/L,加标回收率为88.3%~112.8%,该方法满足复杂烟气背景下痕量TSNAs的检测要求。

磁固相萃取技术在药物分析中的应用研究进展

样品具有基质复杂、干扰物质多等特点[1],因此在分析前快速、高效地对它进行处理有重要意义.固相萃取技术(SPE)是一种新兴的样品前处理技术,近年来应用较广泛,但它存在萃取剂含量高、上样过程操作复杂和淋洗过程较耗时等缺点[2].磁固相萃取技术(MSPE)可解决传统固相萃取所存在的缺点,在食品分析[3]、药物分析[4]和环境分析[5]等领域得到广泛应用.本研究就MSPE中磁性吸附剂的制备方法及在药物分析中的应用研究进展进行了综述.

三聚氰胺磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用

采用磁性氧化石墨烯(GO)为载体,三聚氰胺(MEL)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了新型三聚氰胺磁性印迹聚合物。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微(TEM)、差热分析(TG)和样品振动磁强计(VSM)对该磁性印迹聚合物进行表征和分析,结果表明,在氧化石墨烯表面成功制备磁性印迹聚合物。结合高效液相色谱分析技术对该印迹聚合物的吸附性能进行检测,结果表明,该磁性印迹聚合物对三聚氰胺表现出特异性吸附性能,最大吸附容量为33.11 mg/g;相对于环丙氨嗪和三聚氰酸,三聚氰胺的选择因子(β)分别是2.43和2.84。结合磁固相萃取与液相色谱检测技术,实现了牛奶样品溶液中三聚氰胺的分离、富集和检测。

姜黄素磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用研究

以二氧化硅包覆的四氧化三铁为基材，姜黄素为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用热聚合技术制备出姜黄素磁性印迹聚合物。采用扫描电镜、差热分析、样品振动磁强计和红外光谱等多种技术对该磁性印迹聚合物的形态、性能和化学结构进行分析和表征，结果表明，在磁性四氧化三铁表面成功制备出姜黄素磁性印迹聚合物。结合高效液相色谱分析技术，对该磁性印迹聚合物的吸附性能进行探讨，该磁性印迹聚合物对姜黄素表现出特异性吸附性能，最大吸附容量计算值为36.2 mg/g；相对于大黄酸和大黄素，姜黄素的选择因子（β）分别是2.0和2.2。结合磁固相萃取技术与液相色谱检测技术，实现了姜粉样品溶液中姜黄素的分离、富集和检测，回收率为99.2%-107%。

不同修饰磁纳米颗粒提取DNA对HRM基因分型能力的影响探讨

目的 评价不同修饰基团的磁性纳米颗粒提取的基因组DNA对高分辨熔解曲线(HRM)进行SNP基因分型能力的影响。方法 以商品化硅基质吸附柱提法基因组DNA提取试剂盒为对照,评价二氧化硅(SiO2)、壳聚糖(CTA)修饰磁珠及四氧化三铁(Fe3O4)裸核磁珠DNA的提取得率及纯度;针对rs12641369G>A、rs3114018C>A、rs2302515C>G3个SNP位点,分别取上述方法提取的DNA作为模板进行PCR-HRM检测;以Sanger测序作为“金标准”,评价检测的灵敏度和特异度;通过重复性实验评价其重复性和再现性。结果 4种方法DNA提取质量的比较结果显示,SiO2@Fe3O4法提取得率与离心柱法相当,且差异无统计学意义(P>0.05);CTA@Fe3O4法及Fe3O4法DNA提取得率均比柱提法低,差异有统计学意义(P<0.01)。灵敏度和特异度实验结果显示,除2例样本的熔解曲线均发生飘移接受复查外,其余标本3个位点均可直接基因分型;4种核酸提取方法的最终分型结果灵敏度和特异度均达到100%。批内和批间重复试验均显示重复性和再现性良好:柱提法3个位点野生型与纯合突变型样本熔解峰Tm值的变异系数在0.6%~0.8%;SiO2@Fe3O4法3个位点野生型与纯合突变型样本熔解峰Tm值的变异系数在0.5%~0.8%;CTA@Fe3O4法3个位点野生型与纯合突变型样本熔解峰Tm值的变异系数在0.5%~0.8%;Fe3O4法3个位点野生型与纯合突变型样本熔解峰Tm值的变异系数在1.2%~1.5%。结论 本研究自建的3种DNA磁珠法提取体系对PCR-HRM检测结果的影响很小,可对rs12641369G>A、rs3114018C>A、rs2302515C>G3个SNP位点进行常规化基因分型,且具备良好的检测性能,具有一定的临床应用价值。

大黄酸磁性印迹聚合物的制备及其应用研究

以SiO2包覆的磁性粒子为载体,大黄酸为模板分子,苯基和氨基硅烷偶联剂为二元功能单体,正硅酸乙酯为交联剂制备大黄酸磁性印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电镜对该印迹聚合物进行表征。结果表明,该印迹聚合物颗粒分散均匀,呈立方体结构,印迹壳层厚度约75～100nm。结合磁固相萃取技术和高效液相色谱技术对大黄蒽醌类组分进行富集分离,实现猕猴桃根提取液中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等组分的同时分离、富集和检测。