磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用

磁式电感耦合等离子体质谱(ICP-SFMS)主要包括高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)、多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)和全谱等离子体质谱(Spectro-ICP-MS)。HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁-电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-Johnson结构电-磁双聚焦布置,而采用检测器阵列的全谱磁式ICP-MS则采用Mattauch-Herzog结构布置。磁式电感耦合等离子体质谱仪性能改进主要体现在:调频ICP设计提高了对基体的耐受性及可靠性;采用J型采样锥和X型截取锥提高了灵敏度;大抽速接口泵可提高接口区真空度和仪器的灵敏度;改进的离子传输透镜系统可提高对锕系同位素的丰度灵敏度;改变接收器前的狭缝宽度可获得高分辨同位素比值;多个Daly检测器的使用可提高对低丰度同位素的检测能力;通过软件自动切换法拉第杯放大器高阻,能提高低丰度同位素测量的信号输出。磁式ICP-MS性能的改善,使其在核地质分析中的应用更广泛。使用激光烧蚀高分辨等离子体质谱(LA-HR-ICP-MS)可进行铀矿物微区原位U-Pb定年,使用MC-ICP-MS可高精密度地测定U同位素分馏,采用无熔剂制样LA-HR-ICP-MS可测定U、Th、Nb、Ta、Zr、Hf等难溶元素。

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法，检测下限0．06ng／mL．精密度RSD〈5％（n=7），回收率93．7％～110．0％。

磁固相萃取与高效液相色谱-等离子体质谱联用检测癌症病人尿样中的卡铂药物

制备了甲基丙烯酸（MAA）改性Fe3O4纳米颗粒（Fe3O4@SiO2@MAA）,建立了磁固相萃取（MSPE）-高效液相色谱（HPLC）-等离子体质谱（ICP-MS）检测癌症病人尿样中药物卡铂（CBP）的新方法。在最优条件下,该方法对CBP的检出限为29.9ng/L,相对标准偏差（RSD,cCBP=0.2μg/L）为9.5%,富集倍数为27.7,线性范围为0.1∽100μg/L。不同批次合成的Fe3O4@SiO2@MAA萃取CBP的RSD为11.5%（n=5）。将该方法用于同一癌症病人在化疗过程中和化疗结束后两个尿样中CBP的分析,尿样中完整CBP的浓度分别为51.15μg/L和24.65μg/L,加标回收率为93.2%∽103.7%。

ICP-MS测定一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中5种重金属元素的残留量

目的:建立一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量测定方法。方法:样品经过预处理用1%硝酸浸泡,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量。结果:在设定的ICP-MS测定条件下,5种元素的线性范围均为0~50 ng·ml^(-1)(r>0.9990)。一次性使用重力输液式输液器和一次性使用静脉输液针加标回收率分别在92%~116%和1.6%~2.9%范围内(RSD<3,n=9)。结论:该方法操作简便,能够满足一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中重金属元素测定的要求。

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0.003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3.7%~4.6%,符合质控要求。