单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量

为测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测法(MSPE-HPLC-MS/MS)。该方法采用溶剂热还原法制备了Fe3O4磁性亚微米粒子,以其为固相萃取材料,并以Agilent Eclipse AAA柱为分析柱,甲醇和水溶液为流动相,正离子模式下测定,流量为0.5 mL/min。对磁固相萃取中影响米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的主要萃取因素(包括磁性纳米粒子用量、洗脱溶剂和体积、PH值)进行了考察。结果表明:米氏酮等3种物质在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),最低定量限均为0.5 ng/mL,检测限为0.2 ng/mL,3种物质的添加回收率为78.3～92.1%,相对标准偏差小于7.4%,所建立的方法简单、快速、灵敏度高,适用于纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮在实际样品中的残留分析检测。

表面分子印迹磁性固相萃取-液相色谱-荧光光谱法测定河水中双酚A

通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子(Fe3O4@MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE-HPLC–FLD)测定河水中环境类雌激素双酚A(BPA)的方法。利用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对Fe3O4@MIPs进行了表征,研究了溶液pH、磁性亚微米粒子用量、洗脱溶剂和体积等因素对分析的影响。结果表明,在以Waters C18柱为分析柱,流动相为甲醇溶液,激发波长275nm和发射波长305nm为条件时,测定双酚A在0.1～20 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.9993)。回收率为95.6%～108.4%,方法检出限为0.05 ng/mL。该方法能用于环境中痕量双酚A的快速测定。