Fe_(3)O_(4)@COF磁性共价有机框架材料的制备及吸附多溴联苯醚性能研究

目的 室温下合成核壳结构磁性共价有机骨架(covalent organic framework,COF)材料,结合磁性固相萃取技术用于水中多溴二苯醚的吸附。方法 2,5-二乙烯基对苯二甲醛和均三(4-氨基苯基)苯在室温下实现对Fe_(3)O_(4)的包裹而合成新的磁性吸附剂,通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和振动样品磁强计对制备的材料进行了表征,通过吸附容量、吸附动力学和吸附热力学实验对吸附性能进行了分析并推测了可能的吸附机制。结果 合成的Fe_(3)O_(4)@COF磁性纳米材料具有良好的结晶度,磁强度和以Fe_(3)O_(4)为核心22 nm左右轻质COF薄膜为外壳的经典核壳结构。合成的磁性吸附剂在吸附多溴二苯醚上具有良好的动力学性能,吸附量可达3.287 mg/g。结论 温和条件下合成的具有良好结晶度的Fe_(3)O_(4)@COF磁性纳米材料作为一种优异的吸附剂,凭借其特定的结构、特殊的基团实现了对多溴联苯醚类持久性有机污染物的高效吸附,另外结合磁固相萃取技术可以实现快速分离,为下一步商业化应用提供了很好的理论基础。

磁性共价有机框架的制备方法研究

磁性共价有机框架(magnetic covalent organic framework,MCOFs)是一种新型多孔结晶有机框架材料,由于其结合了磁性纳米颗粒和共价有机框架(covalent organic frameworks,COFs)的优点,具有比表面积大、热稳定性和化学稳定性良好、饱和磁化强度高等特点,能够快速实现污染物与溶液的分离,弥补了COFs难以分离和回收的缺点,因此在磁性固相萃取、生物检测、传感等方面具有巨大的潜在应用.然而关于MCOFs制备方法的文章鲜见报道,其制备方法根据磁性纳米颗粒与COFs不同的连接形式而不尽相同,根据2011—2019年关于MCOFs的重要文献,综述了目前MCOFs的制备方法,包括包覆法、单体聚合法及原位合成法等,指出了不同制备方法的优缺点,同时探讨了MCOFs今后的发展方向和潜在应用,希望能够为MCOFs研究提供理论依据.包覆法制备条件较温和,保存了磁性纳米颗粒的完整性,是最为广泛应用的一种策略方法;单体聚合法操作简单,但制备条件苛刻,可控性不强;原位合成法制备MCOFs更多依赖于单体聚合法制备的共价三嗪骨架,需要不断开发基于其他类型COFs的MCOFs制备条件.今后MCOFs的制备方法应从材料设计多样性、应用广泛性等方面进行考虑,并向有望实现大规模工业应用方面发展.

磁性共价有机框架复合材料的构建及环境修复应用

磁性共价有机框架(MCOFs)复合材料是一类新颖的功能材料。既有磁性材料的强磁性利于分离回收的特点,又有COFs比表面积大、孔隙率高、分子结构精确和孔径可调等特点,近年来受到广泛关注。综述了近年MCOFs复合材料的相关文献,基于MCOFs的分类、制备方法以及环境修复应用的研究进展,提出了开发环境友好的合成方法,合成更多种类的MCOFs,拓宽MCOFs的应用范围的未来发展方向。

聚乙二醇改性的磁性共价有机框架用于萃取检测水中拟除虫菊酯类农药

目的探索合成聚乙二醇改性的磁性共价有机框架(MCOF-COOH),并将其用于萃取检测水样中的拟除虫菊酯类农药。方法以均苯三甲酰氯和对苯二胺为原料在室温下一锅法合成共价有机框架(COF-COOH),在其表面通过共沉淀法负载聚乙二醇改性的Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,合成聚乙二醇改性磁性共价有机框架(MCOF-COOH),将其作为萃取水样中拟除虫菊酯类农药的磁性吸附剂,用高效液相色谱法进行检测。结果MCOF-COOH具有吸附效率高、萃取速度快等特点,对两种生活水的中、低加标浓度下具有较好的加标回收率(78.98%~118.04%),相对标准偏差为2.52%~9.05%。结论合成MCOF-COOH以及建立的磁固相萃取-高效液相色谱法可以快速高效的萃取检测水样中拟除虫菊酯类农药残留。

磁性萃取介质及其在样品前处理中的应用研究

磁性材料由于独特的磁性被广泛用作萃取介质,并发展出多种介质形式.相比于传统样品前处理方法繁杂的步骤,磁性萃取介质通过外加磁场即可实现快速分离,极大缩短了操作时间.磁性萃取介质具有可重复使用、吸附效果好等优点,利用其磁性可以简便地实现对分析物进行萃取和富集,已经被广泛应用于样品前处理.本文综述了磁性微球、磁性碳纳米管、磁性共价有机框架、磁性金属有机框架、磁性石墨烯/氧化石墨烯材料等磁性萃取材料的特点,及其在食品分析、环境分析及生物样品分析中的应用,并对磁性萃取介质的优势和存在的问题进行了总结和展望.

MSPE-HPLC法测定火锅底料中的蒂巴因和罂粟碱

建立了一种简便快捷的分析火锅底料中蒂巴因和罂粟碱的方法。以2,4,6-三甲酰基均苯三酚(Tp)和2-氯-1,4-苯二胺(Pa-Cl)为单体,制备磁性复合材料COF(TpPa-Cl)@Fe_(3)O_(4),将其作为磁固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱测定火锅底料中的蒂巴因和罂粟碱。对合成材料进行表征,经过系统方法验证并对影响方法分析性能的因素进行优化后得出,浓度在0.01~200μg/L范围时具有良好的线性(相关系数>0.9991),方法的检出限分别为0.1μg/L和0.01μg/L,回收率在80.4%~83.2%之间。