基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS检测血清中铅的方法研究

以FeCl3·6H2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe3O4磁性微粒,并用于人血清中Pb^2+的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe3O4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe3O4磁性微粒分离富集后,采用ICP-MS法检测。优化了Fe3O4磁性微粒分离富集Pb^2+的实验条件,并在pH 5.0,吸附剂用量400μL,吸附30 min的条件下,成功实现了血清中Pb^2+的定量检测,富集因子为10。Pb^2+的检出限为7 ng/L,定量下限为23.1 ng/L。

磁性纳米粒子富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量

采用氩电弧等离子体法制备磁性碳包铁纳米粒子,考察了其对水溶液中Cr,Ni,Cd,Pb和As的富集能力,建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定食具中Cr,Ni,Cd,Pb和As迁移量的分析方法。研究了纳米粒子表面经H2O2处理后,pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对各元素富集效率的影响。结果表明,H2O2表面处理可有效提高纳米粒子对待检元素的吸附率。在pH 8.0～9.5范围内,选用30 mg碳包铁纳米粒子定量富集,振荡3 min后,Cr,Ni,Cd,Pb和As均可被磁性碳包铁纳米粒子定量富集,酸性溶液(pH 1～2)可洗脱吸附离子。采用本方法测定了实际样品,各元素回收率在87%～106%之间。

基于Fe_3O_4@ZrO_2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究

研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH=7.0时,选用0.5gFe3O4@ZrO2富集200mL含0.1mg/L的甲胺磷水样,振荡2h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10mL1mol/L的氢氧化钠洗脱1h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3σ)可达4.4μg/L。样品添加回收率在99%～115%之间,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20～100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。

磁性纳米四氧化三铁选择性富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定砷

基于磁性纳米Fe3O4对砷的选择性富集作用,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定水溶液中砷的方法。考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量、试液体积和共存离子等因素对不同形态砷分离富集效率的影响。结果表明,在pH2～10范围内,选用6.0 mg纳米Fe3O4定量富集,振荡2 min后,三价砷、五价砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性纳米Fe3O4定量富集。线性范围为0.063～20 mg/L;检出限(3σ)为0.0189 mg/L;对砷标准溶液测定的相对标准偏差为1.27%(n=6)。用本方法对自来水中加入的砷标准溶液进行了测定,回收率为100.3%～104.8%。本方法简便快速,可用于复杂基体中低含量砷的富集分离和测定。

新型磁性纳米电化学DNA生物传感器的研究

利用高分子磁性纳米粒子有效地将磁性分离、富集和化学修饰电极的电化学检测相结合,构建以亚甲基蓝为嵌入式杂交指示剂的电化学DNA生物传感器。此传感器对碱基错配的序列有较好的选择性。传感器对目标序列的响应在1×10-13～1×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.3×10-14mol/L。这种新型的高分子磁性纳米粒子电化学DNA生物传感器具有高的灵敏度,其线性范围宽,成本低,为DNA的痕量分析提供了一种新的思路。

免疫磁性微球富集检测结核分枝杆菌方法的建立

目的:建立一种基于免疫磁性微球富集的检测结核分枝杆菌的新方法 ,以提高其临床阳性检出率。方法:提取结核分枝杆菌H37Rv抗原,并免疫新西兰白兔,制备兔抗结核分枝杆菌H37Rv血清。分离纯化抗血清,采用酶联免疫吸附试验和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术鉴定抗体的效价和纯度。将抗结核分枝杆菌抗体与生物素标记,并与结合有链霉亲和素的磁性微球进行连接获得免疫磁性微球,优化反应条件,建立免疫磁性微球富集检测结核分枝杆菌的方法。以培养结果作为判断金标准,比较免疫磁性微球富集方法与常规涂片镜检方法的检出率。结果:制备的抗结核分枝杆菌抗体浓度为14 mg/mL,最终效价为1∶20 000。检测158例临床标本,免疫磁性微球富集方法可使涂片镜检阳性率从5.1%提高到13.9%。22例免疫磁性微球富集后涂片镜检阳性的标本培养均为阳性,其特异度为100%。结论:建立的免疫磁性微球富集方法简便、有效,能显著提高结核分枝杆菌镜检的灵敏度和特异度。