MC-LR磁性分子印迹微球结合高效液相色谱-串联质谱对鱼肉中微囊藻毒素的测定

建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP。并对其磁性、吸附性能和特异性进行检测。将MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP作为磁性固相萃取的吸附剂,在优化条件下测定鱼肉中8种MCs,该方法在0.1~10μg/L的范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.99),检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.15μg/kg,平均回收率在74.8%~92.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.5%之间。结果表明,利用MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP能实现鱼肉中MCs的绿色、高效、特异性检测。

磁性印迹交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制备与吸附性能

以木薯淀粉为主要原料,通过醚化、酯化、接枝三步反应,合成了交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉。然后以Fe_3O_4为磁性核中心,在反相乳液中制得磁性复合改性淀粉微球;进一步以Cu^(2+)为模板离子,经表面印迹修饰得到一种对Cu^(2+)具有选择吸附性的磁性印迹交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉衍生物微球(Cu-ⅡPs)。CuⅡPs粒径分布均匀,平均粒径为15.60μm,对Cu^(2+)的吸附率可达98.18%。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和综合热分析仪对Cu-ⅡPs的结构进行了表征。通过量子化学计算,对优化结构的Cu-ⅡPs的前线轨道、电子密度分布以及Fukui指数进行分析,研究了Cu-ⅡPs的吸附机理,说明Cu-ⅡPs能够与Cu^(2+)形成稳定的配合物,确定了可能的吸附活性位点。通过分子前线轨道理论和电荷分布解释了吸附剂与Cu^(2+)发生吸附时的电子转移机制。

悬浮聚合法制备磁性分子印迹聚合物微球

以苯胺和二甲基苯胺为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TRIM)为交联单体、Fe3O4为磁性组分,采用悬浮聚合法制备了磁性分子印迹聚合物微球(MMIPMs)。结果表明,改性Fe3O4微粒在MMIPMs中分散较好,MMIPMs在水性介质中对模板分子的选择吸附性较差,但在有机介质中有较好的选择吸附性。

反相微乳液法制备磁性分子印迹聚合物微球

以二氯苯酚为模板分子、丙烯酰胺(AM)为功能单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TRIM)为交联单体、Fe3O4为磁性组分,采用反相微乳液悬浮聚合法制备了磁性分子印迹聚合物微球(MMIPMs)。研究了吸附时间、温度、pH对吸附性能的影响,并考察了其重复利用性。结果表明,温度对二氯苯酚-MMIPMs吸附性能影响不大。底物溶液pH对MMIPMs的吸附性能有一定影响,吸附量随pH的升高而增大,当pH为7.0时,吸附量最大。MMIPMs具有良好的重复利用率。

基于皮克林乳液聚合四环素磁性分子印迹—生物炭微球的研制

以四环素(TC)为模板分子,生物炭和四氧化三铁为皮克林乳液共稳定剂,通过皮克林乳液聚合法制备了对四环素类抗生素(TCs)具有特异性吸附的磁性分子印迹生物炭微球。通过吸附动力学试验、等温吸附试验及选择性吸附试验对微球的吸附性能进行了详细评价,结果表明印迹微球对TC具有良好的特异性吸附,印迹因子为3.79。将所得材料作为吸附剂用于实际样品中TCs的提取、净化,结合高效液相色谱对样品中TCs含量进行测定。在最优条件下,方法在5~160μg/L范围内线性关系良好,精密度为1.23%~9.99%,最低检出限(LOD)为1.42~1.58μg/L,实际样品的回收率为90.6%~103.4%,表明所建立的方法可以用于食品中TCs痕量残留的准确分析。

磁性微球表面光引发聚合制备金属配位印迹层及选择性富集奶样中氟喹诺酮类药物残留

目的发展一种金属配位印迹磁性微球的制备方法,并用于奶样中氟喹诺酮类药物残留的选择性富集。方法采用简便的溶剂热法合成磁性纳米粒子,再采用溶胶-凝胶法制备磁性硅胶微球,然后在磁性硅胶微球表面接枝光引发剂,在125 W紫外灯辐射下合成恩诺沙星-Co（Ⅱ）配位印迹层,并用于磁分散萃取奶样中恩诺沙星、环丙沙星和洛美沙星。结果该方法的加标回收率为89.6%~100.8%,相对标准偏差为1.4%~5.5%,其中环丙沙星的检出限和定量限分别为1.72μg/kg和5.74μg/kg,洛美沙星的检出限和定量限分别为2.05μg/kg和6.82μg/kg,恩诺沙星的检出限和定量限分别为1.18μg/kg和3.94μg/kg。结论该样品处理方法是一种选择性好、简单快速的分离检测奶样中氟喹诺酮类药物残留的方法。

分子印迹微萃取技术的研究进展

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。

磁性分子印迹聚合物核壳微球的制备及应用

分子印迹技术是综合高分子化学、生物化学等学科发展起来的一门边缘学科。通过分子印迹技术制备的聚合物具有吸附选择性好、色谱效率高、便于功能设计等优点,在色谱分离、固相萃取、传感器、药物控释等领域得到了广泛的应用。磁性聚合物微球是近年发展起来的一种新型多功能材料,已广泛应用于生物分离、药物控释、疾病诊断等领域。在磁性粒子表面进行分子印迹制备的磁性分子印迹聚合物核壳微球,兼有良好的超顺磁性和高选择吸附性两大优点,具有广阔的应用前景。本文重点综述了磁性分子印迹聚合物核壳微球的制备方法以及在化学分析、生物分离和药物控释方面的应用进展,并指出了该领域研究存在的问题及今后的发展方向。

磁性分子印迹聚合物萃取/气相色谱法分离检测薰衣草精油中的樟脑

以樟脑为模板,Fe3O4为磁性粒子,P（St-co-MAA）为功能单体,制备了对樟脑具有特异选择性的磁性分子印迹聚合物微球（MMIPs）及不加模板的磁性非印迹聚合物（MNIPs）。利用X-射线粉末衍射仪、扫描电镜及傅里叶红外光谱仪对樟脑MMIPs的形态及组成进行表征;采用静态平衡吸附评价MMIPs及MNIPs对模板分子的结合性能,并进行动力学研究。结果显示MMIPs对樟脑表现出较好的特异性吸附,Scatchard分析显示MMIPs对樟脑存在两种不同类型的吸附位点。结合樟脑MMIPs和气相色谱技术,对薰衣草精油中樟脑进行富集分离和检测,在所研究浓度范围内,其回收率在67.0%-75.8%之间,RSD〈4.5%,方法检出限为3.16μg/m L,实现了薰衣草精油中有害成分樟脑的快速分离与富集。