Fe_3O_4-PSF磁性复合超滤膜分离麦冬多糖

以原位生成法制得Fe3O4-PSF(聚砜)磁性复合超滤膜。改变磁场强度和压力,以截留率为考察指标,确定膜截留分子质量为30000D和10000D时对应的值分别为0.1T、0.4MPa和0.8T、0.5MPa。对麦冬多糖提取液(含量为91.68%)进行连续性分离,并对分离后样品进行测定,GPC软件分析A、C、D3样品结果:A样品Mw为32610D,分子质量30000D以上的麦冬多糖的含量85.6%;C样品Mw为24069,分子质量10000～30000D的麦冬多糖的含量达87.6%;D样品Mw为8664,分子质量1000～10000D的麦冬多糖含量达88.7%。

聚砜-Fe_3O_4磁性复合超滤膜的制备及应用

采用相转化法把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜中制备磁性复合超滤膜。由扫描电镜、原子力显微镜观察可知,纳米粒子在膜中分布基本均匀,在30μm×30μm观测范围内复合膜的粗糙度只有46.059nm。在不同磁场强度下,分别考察了聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜对葛根素、芦丁单体的超滤实验。两种单体的透过率随磁场强度变化趋势不同,葛根素在0.2T磁场下透过率达到最大,芦丁在0.4T下透过率达到最大。这种差异表明有望利用这种磁性复合超滤膜,通过调节外加磁场实现对一系列不同物质的连续分离。

聚砜-Fe_3O_4磁性复合超滤膜的制备及表征

采用相转化法,将纳米级Fe3O4颗粒填充到聚砜中制备了磁性复合超滤膜,在外加磁场调控下,其对溶菌酶的截留率显著降低。用磁强测量系统、扫描电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱对膜进行了表征。磁滞曲线显示纳米Fe3O4颗粒、磁性膜具有超顺磁性;由扫描电镜、原子力显微镜观察到纳米粒子在膜中分布基本均匀,在10μm×10μm观测范围内复合膜的粗糙度只有39.106 nm;由X射线光电子能谱推测复合膜中纳米Fe3O4粒子与聚砜之间形成了Fe-O-S键,粒子能较为稳定地分布在聚砜基体中。

Fe_3O_4/PSF磁性复合超滤膜的制备、表征及应用

以FeCl2为还原剂,采用模板和化学镀相结合的方法制备Fe3O4/PSF磁性复合超滤膜,对所制膜的表面形貌、内部结构和孔径大小等性质进行表征,随后进行溶菌酶截留实验,并对截留机理进行分析.扫描电镜(SEM)观察可知,粒子主要沉积在复合膜的孔道中;X射线衍射(XRD)分析可知,沉积粒子主要为Fe3O4,粒径为6.99 nm;液液界面法测得,复合超滤膜的平均孔径从无磁场下的9.36 nm减小到0.8 T磁场下的8.54 nm;在外加磁场下,复合超滤膜对不带电的溶菌酶截留率增大,对带电的溶菌酶截留率减小.经过分析认为,复合超滤膜在磁场下的超滤机理,主要是磁场诱导效应和磁致伸缩效应,并且前者的作用大于后者.

改性Fe_3O_4纳米粒子在磁性复合超滤膜中的应用

为解决Fe3O4纳米粒子在磁性复合超滤膜中发生团聚和分布不均匀的问题,文中以市售20nm的Fe3O4粒子为对照,添加自制的改性Fe3O4纳米粒子制备出Fe3O4-聚砜(PSF)磁性复合超滤膜(改性复合超滤膜)。经扫描电镜观察膜表面形貌、能谱仪扫描复合膜中Fe元素分布以及铸膜液中Fe3O4纳米粒子分布情况分析和复合膜孔径分布测试后表明,改性后复合超滤膜中纳米粒子的分布较改性前更为均匀,且未出现粒子团聚现象,改性效果明显。由改性前后的复合膜在不同磁场下对聚乙二醇6000和10000的截留率呈现几乎相同的变化趋势可知,添加改性粒子并未改变磁性复合膜的分离特性。

PSF-Fe_3O_4磁性复合超滤膜的透过机理分析

采用相转化法,把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜(PSF)中制备PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜.由扫描电镜观察可知两种膜的膜孔结构和孔径基本相似,纳米粒子主要在孔内壁上,部分发生了团聚.选取在溶液中带电的α淀粉酶和不带电的葡聚糖两类物质为研究对象,考察在有无磁场的情况下,PSF-Fe3O4膜对它们的截留率变化.结果表明,在0.4T的外加磁场下,当pH为2.5、3.5和7.5时,截留率分别从97%降到79%、84%和84%;对于不带电的物质葡聚糖;在0.4T的外加磁场下,PSF-Fe3O4膜的截留率也降低,从56%降到17%.通过这些现象来对PSF-Fe3O4膜在磁场下的作用机理进行分析.

聚砜-Fe_3O_4磁性复合超滤膜截留分子量随磁场的变化规律

在制备聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的过程中,为避免纳米Fe3O4粒子团聚,采用偶联剂包裹共沉淀法得到Fe3O4粒子,然后采用相转化法制备了聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜。Zeta电位仪检测出纳米粒子平均粒径为66.83 nm,红外分析发现偶联剂结合在粒子表面。经扫描电镜观察和孔径分布分析得出复合膜中纳米Fe3O4粒子分布均匀,无团聚现象出现,孔径分布较窄。聚乙二醇系列测定基膜为2万的复合膜截留分子量从0T下的19800减小至0.4T的15000,继续增大外加磁场,截留分子量基本不再变化。