磁性石墨烯海绵复合材料的制备及其油水分离性能

以多孔聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体,设计制备了具有磁性石墨烯(GO)微纳分级粗糙结构的磁性石墨烯海绵复合材料(PDMS/GO-Fe_(3)O_(4)),并进行了结构表征。实验结果表明,该材料对正己烷乳化油的吸附/分离循环6次后,分离效率保持率仍在90%以上;其压缩应力-应变测试表明,在60%压缩应变下可以承受34 kPa的应力,15次循环压缩后性能基本保持不变,弹性和机械强度良好。

磺酸化铁酸镍磁性石墨烯复合材料活化过硫酸盐降解水中2-氨基苯并噻唑的研究

采用微波法在水-离子液体表面活性剂的体系,制备了磺酸化铁酸镍磁性石墨烯(GS/NiFe_(2)O_(4))复合材料,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱(XPS)、BET/BJH的方法分析材料的表观结构。使用GS/NiFe_(2)O_(4)活化过硫酸盐(PMS)降解水中的2-氨基苯并噻唑(ABT),并通过超高效液相色谱-串联质谱法对降解率进行定量分析。经条件优化得出,在pH=3、PMS浓度为4mmol/L,投加15mg GS/NiFe_(2)O_(4)的条件下,30min内可完全降解20mg/L的2-氨基苯并噻唑。考察了阴阳离子对ABT的降解过程影响:Cl^(-)对ABT的降解有促进作用,HCO^(-)_(3)具有抑制作用,而Cu^(2+)具有双重作用。通过自由基猝灭实验发现SO^(-)_(4)·为主导自由基、·OH为辅。最后对ABT的降解过程进行了产物分析且证明了GS/NiFe_(2)O_(4)具有良好的循环利用性能。

磁性石墨烯修饰邻苯二甲酸二正辛酯电化学传感器的制备

采用电沉积技术将磁性石墨烯修饰至电极表面,制得稳定磁性石墨烯修饰电极。以DNOP为模板分子,多巴胺为聚合单体,采用电聚合技术将DNOP印迹至磁性石墨烯修饰电极表面,制备可控DNOP分子印迹电化学传感器。电化学性能研究表明印迹传感器对DNOP具有高选择性、识别性和高灵敏度。电化学传感器应用于实际环境样品湖水中DNOP的检测,回收率为93.9%~105.2%。

磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留

采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399～4002之间,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.1～50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9973～0.9993之间,检出限在0.01～0.03μg/L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析,平均加标回收率在80.2%～108.4%之间,相对标准偏差在3.8%～5.8%之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。

磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类除草剂

将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ～ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ～10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05～10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ～8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ～0.999 8,检出限（S/N=3）为1.0～5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8％ ～118.3％,相对标准偏差为3.6％ ～ 10.5％.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.

磁性石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中三嗪类农药残留

以磁性石墨烯（G/Fe_3O_4）为固相萃取吸附剂,考察其对三嗪类农药的萃取富集性能,并结合毛细管电泳技术,建立了环境水样中三嗪类农药的分析方法。在最佳萃取条件下,即样品溶液pH=7.0,20.0 mg G/Fe_3O_4作为吸附剂,0.5 mL丙酮为洗脱液,萃取时间20 min,磁性石墨烯对三嗪类农药具有较好的富集作用。4种三嗪类农药的峰面积和浓度在5-500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9909,检出限（S/N=3）低于3.12μg/L。日内和日间相对标准偏差（n=5）分别在2.7%~12.7%和7.7%~14.0%之间。将本方法用于河水和自来水水样分析,平均加标回收率在70.4%~117.3%之间,相对标准偏差（n=3）小于11.5%。

磁性石墨烯修饰辛基酚印迹传感器制备及应用研究

以辛基酚(4-OP)为模板分子,多巴胺为功能单体,采用电聚合技术在磁性石墨烯修饰碳电极表面制备对辛基酚具有高选择性与灵敏性的印迹电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对此印迹传感器的电化学性能进行详细表征;采用扫描电子显微技术对修饰电极的形貌进行表征。结果表明,此印迹电化学传感器对辛基酚具有良好的特异识别性能。采用DPV法考察了孵化时间和洗脱溶剂对印迹传感器性能影响,结果表明,最佳孵化时间为14 min。此印迹电化学传感器的响应电流(△I_R)与辛基酚在5.0×10^(-6)~5.0×10^(-9)mol/L范围内浓度的负对数(-lg C)呈良好的线性关系,线性方程为"IR(m A)=-0.25lg C(mol/L)+2.35,检出限为3.64×10^(-10)mol/L(S/N=3)。此印迹电化学传感器对辛基酚具有良好的选择性和灵敏性,成功用于实际水样中辛基酚的检测,回收率为96.0%~104.0%。

磁性石墨烯对结晶紫的吸附性能研究

本文研究了磁性石墨烯对结晶紫的吸附特性,考察了pH、吸附剂用量、结晶紫浓度以及温度等对吸附平衡的影响。磁性石墨烯吸附结晶紫符合准二级动力学模型。不同温度下磁性石墨烯对结晶紫的吸附等温线满足Langmuir方程(R2>0.99)、Freundlich方程(R2>0.97)以及D-R模型(R2>0.96)。吸附热力学计算结果表明该吸附过程的△G<0,并且随着温度升高△G越来越小,表明该吸附反应是自发进行的吸热反应。

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法．样品采用乙腈提取，磁性石墨烯粉分散固相萃取净化，经Agilent ZORBAX SB-C18（3．0mm×100．0mm，1．8μm）色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测．目标物在2．0～50．0μg／L内线性关系良好（r2〉0．99）．鸡肉基质中目标化合物在5、10、25μg／kg加标水平的回收率为71．2％～98．8％，相对标准偏差（RSD）为6．8％～14．3％．该方法净化效果好，回收率高，精密度好，可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测．

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

以磁性石墨烯纳米复合材料（Fe3O4-G）作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 （LC-MS/MS）测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂（ NSAIDs）残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素（萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件）进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限（ LOD, S/N= 3 ）为0.2-8.2 pg/kg,定量限（ LOQ, S/N=10） 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

一种基于磁性石墨烯的纸基电化学发光夹心免疫分析方法

基于电化学发光及磁悬浮免疫分析策略,结合磁性石墨烯独特的物理化学特性以及纸基电极价格低廉、样品用量少的优势,建立了一种新型免疫分析方法。以人免疫球蛋白G(IgG)为分析物,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺/N-羟基硫代琥珀酰亚胺(EDC/NHS)法将一抗(Ab_1,捕获抗体)固定在磁性石墨烯上,通过直接标记法进行二抗(Ab_2,信号抗体)的电化学发光试剂标记,采用磁悬浮夹心免疫技术最大程度减少非特异性吸附,通过纸基电化学发光检测技术测定目标物的浓度。考察了捕获抗体及信号抗体的固定(标记)效果,发现采用的磁性石墨烯不仅提高了免疫物质的负载量,还可以促进电子传递,构建的磁悬浮纸基电化学发光夹心免疫分析法的电化学发光响应峰面积在0.32~1000 ng/mL浓度范围内,与IgG浓度对数值呈良好的线性关系,检出限为6.4 pg/mL。本方法可实现IgG的定量检测,在低成本、快速免疫检测领域有一定的应用前景。

TiO_2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用TiO_2修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO_2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理,以Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,以0. 08%(v/v)氨水溶液与0. 08%(v/v)氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测,采用内标法定量。3种目标化合物在0. 1～10. 0μg/L范围内具有良好的线性(决定系数r 2>0. 999),定量限(S/N>10)为0. 056～0. 082μg/L,目标化合物的加标回收率为90. 0%～105%,相对标准偏差为1. 2%～6. 6%。该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析。

离子液体磁性石墨烯吸附环境水样中的氟喹诺酮类抗生素

采用共沉淀法制备IL@MG,以离子液体磁性石墨烯(IL@MG)为吸附剂,经超高效液相色谱串联质谱仪,检测环境水体中的氟喹诺酮类抗生素。10种氟喹诺酮类抗生素的检出限和定量限分别为0.35~1.02 ng/L和1.10~2.88 ng/L。将该方法应用于苏州地区太湖水水样的分析,相对标准偏差在9.83%之内。此法操作简单、检测限低、灵敏度高,适用于实际水样中氟喹诺酮类抗生素的测定。

磁性石墨烯纳米材料的制备及其对水中活性艳红染料的吸附研究

以Fe_3SO_4·7H_2O和石墨烯为主要原料合成Fe_3O_4@GO纳米材料。使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对合成样品进行表征。研究pH值、溶液浓度、震荡时间等单因素对吸附性能的影响。研究结果表明,在温度为298K、pH值为4、震荡时间为1h、溶液浓度为45mg/L的最优条件下,饱和吸附量超过69mg/g。吸附符合准二级动力学模型。

磁性石墨烯负载纳米Fe/Cu去除水中硝酸盐氮

通过用水热法制备磁性石墨烯负载纳米铁(M-Fe@G),在此基础上用电沉积法制备出磁性石墨烯负载纳米铁铜(M-Fe/Cu@G),并将其用于水中NO3--N的去除研究。结果表明,去除过程适宜在酸性条件(p H=2~4)下进行,4 h反应已达到平衡,在NO^-_3-N初始质量浓度为80 mg/L、M-Fe/Cu@G加量为0.8 g/L(以Fe计)、初始p H=8、25℃、转速200 r/min条件下,30 min后NO^-_3-N的去除率可达到98%;共存无机离子PO^(3-)_4、HCO^-_(3)、Cl^-、SO^(2-)_4会降低NO~_-3-N的去除率和N_2的生成。

氧化锌量子点修饰磁性石墨烯三元复合材料制备和光催化性能

通过溶剂热法和溶胶-凝胶法分别制备磁性石墨烯和氧化锌量子点,然后通过超声的方法将氧化锌量子点成功负载到磁性石墨烯上制得氧化锌量子点修饰的磁性石墨烯三元复合材料。通过透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对制得的材料进行表征。结果显示氧化锌量子点均匀地分布在石墨烯表面,粒径为5nm。通过在紫外光照射下降解亚甲基蓝来研究复合材料的光催化性能。结果显示,对亚甲基蓝的降解率,单纯的氧化锌量子点为53.32%;而氧化锌量子点修饰的磁性石墨烯三元复合材料提高到了87.56%,即使在使用5次后仍然具有较高的光催化活性和稳定性。

磁性石墨烯@聚多巴胺纳米复合材料分离去除水中双酚A

本文通过水热法和多巴胺的自我团聚反应合成了磁性石墨烯@聚多巴胺(PDA@MG)纳米复合材料,该材料具有表面积大,含有丰富的π电子共轭体系、很好的水溶液分散性,易分离及可重复使用等特点。以PDA@MG为吸附剂材料,研究了其对水溶液中双酚A(BPA)的吸附性能。考察了吸附时间、温度、溶液的pH、吸附剂的用量等因素对该材料吸附性能的影响。结果表明在优化实验条件下,PDA@MG对BPA的最大吸附容量为151.3mg/g。PDA@MG具有优异的循环吸附性能,经过10次循环使用后其吸附能力没有明显减弱。

磁性石墨烯/聚氨酯柔性复合材料的制备及自修复效能

为了提高复合材料的导电、导热及自修复性能,在传统共混法的基础上采用化学沉积法将四氧化三铁(Fe3O4)修饰到石墨烯上,得到磁性石墨烯,并将其与聚氨酯、碳纳米管共混后经磁场干预控制石墨烯片层的排列得到磁性石墨烯/聚氨酯柔性复合材料。采用SEM、Raman、FTIR对柔性复合材料的微观形貌、分子结构进行表征,并通过激光导热仪、四探针电阻率测定仪和万能试验机分析磁场调控对复合材料电、热、力学以及修复性能的影响。结果表明:磁场下柔性复合材料中的石墨烯片层排列规则,且层次分明,轮廓清晰可见;其热扩散系数相比于未加磁场提高了10%~12%,且在高温下具有稳定性,缺陷修复时间减少了50%;对比出现缺陷前及修复后的复合材料发现,表面电阻率和抗拉强度分别相差0.006Ω·cm和2.4MPa,而无磁场环境下的变化量是其3~4倍。

磁性石墨烯对铀的吸附性能研究

利用氧化石墨烯和Fe Cl3·6H2O制备了磁性氧化铁材料(GNs-Fe3O4),并利用扫描电镜进行了形貌表征。将材料用于铀(VI)离子的吸附,研究了溶液p H值,吸附时间,铀(VI)溶液初始浓度和温度对吸附效果的影响。研究表明,GNs-Fe3O4对铀(VI)吸附的最佳p H值为5.5,3h达到吸附平衡,材料对铀(VI)的最大饱和吸附量为72mg/g。吸附符合准二级动力学模型,表明吸附行为受化学作用控制,吸附过程可用Langmuir等温式描述。

二氧化硅/磁性石墨烯复合材料的制备及在MALDI-TOF MS检测喹诺酮类药物中的应用

采用MALDI-TOF MS质谱方法,以二氧化硅/磁性氧化石墨烯复合材料为富集和检测平台,建立了复杂样品中环丙沙星、诺氟沙星和氧氟沙星三种药物的测定方法。实验结果表明二氧化硅/磁性石墨烯复合材料(Fe_3O_4/GO/SiO_2)与传统基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,对小分子的检测具有更好的灵敏度和信噪比。而且对于复杂样品无需预处理过程,可以对实际样品中的三种药物直接进行富集检测。