二氧化硅/磁性石墨烯复合材料的制备及在MALDI-TOF MS检测喹诺酮类药物中的应用

采用MALDI-TOF MS质谱方法,以二氧化硅/磁性氧化石墨烯复合材料为富集和检测平台,建立了复杂样品中环丙沙星、诺氟沙星和氧氟沙星三种药物的测定方法。实验结果表明二氧化硅/磁性石墨烯复合材料(Fe_3O_4/GO/SiO_2)与传统基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,对小分子的检测具有更好的灵敏度和信噪比。而且对于复杂样品无需预处理过程,可以对实际样品中的三种药物直接进行富集检测。

磁性石墨烯/β-环糊精复合材料固相萃取-HPLC-MS/MS法检测饲料中的6种镇静剂和5种β-受体激动剂

利用原位共沉淀法制备了磁性石墨烯/β-环糊精复合材料,将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取溶剂、吸附剂用量、pH值、萃取温度、萃取时间、洗脱溶剂的种类及用量、洗脱时间等条件,并结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中6种镇静剂和5种β-受体激动剂的检测方法。在优化的条件下,11种待测物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为3.40~11.30μg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为84.7%~96.8%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法简便、快速、准确度好、灵敏度高、经济,且有效克服了基质干扰问题,可以满足日常饲料样品中的快速检测的需求,为监管部门提供技术支撑。

磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留

采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399～4002之间,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.1～50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9973～0.9993之间,检出限在0.01～0.03μg/L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析,平均加标回收率在80.2%～108.4%之间,相对标准偏差在3.8%～5.8%之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

以磁性石墨烯纳米复合材料（Fe3O4-G）作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 （LC-MS/MS）测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂（ NSAIDs）残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素（萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件）进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限（ LOD, S/N= 3 ）为0.2-8.2 pg/kg,定量限（ LOQ, S/N=10） 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

新型磁性氧化石墨烯-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

文章通过化学共沉淀法制备得到磁性Fe_(3)O_(4)/GO,再引入对二氨基联苯得到胺化的磁性氧化石墨烯(Fe_(3)O_(4)/GO@DABP)。利用其吸附性和磁性,将其作磁固相萃取的吸附剂,与液相色谱-串联质谱法联用检测蔬菜中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物。实验中探讨了不同萃取因素对萃取效率的影响,确定了最佳的液质条件、吸附剂用量、吸附时间、盐效应、洗脱试剂种类、洗脱剂体积。在最优的条件下建立了蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的磁性固相微萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。实验结果表明,10种目标物的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数R^(2)均不低于0.9990。检出限(LOD,S/N=3)范围为0.0128~0.08μg/kg,加标回收率为80.1%~101.3%,相对标准偏差为2.9%~7.4%。该方法准确度和精密度良好,该磁性氧化石墨烯复合材料能够应用于蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的检测。