磁性纳米Fe3O4-SiO2载体的改性及其在脂肪酶固定化中的应用

将磁性纳米Fe3O4-SiO2载体去油和表面活化后,用硅烷偶联剂(KH-550)对载体表面进行氨基化改性,制备出氨基化改性的磁性纳米Fe3O4-SiO2载体。用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分别对载体进行表征,试验结果表明,用该种方法去油和活化不会使磁性纳米Fe3O4-SiO2载体内部的磁性纳米Fe3O4核晶型发生变化,且表面SiO2不会被溶解腐蚀,同时磁性纳米Fe3O4-SiO2载体表面能连接上氨基。将改性前、后的载体分别固定化脂肪酶应用于生物柴油酯化反应,试验结果表明改性前酯化率为26.78%,改性后酯化率为56.4%。将改性载体固定化脂肪酶重复10次应用于生物柴油酯化反应上, 10次平均酯化率达50.65%。该改性后的载体固定化脂肪酶牢固,不易脱落重复利用率高。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

磁性纳米Fe3O4与Fe3O4/TiO2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.

核壳结构Fe_3O_4@TiO_2磁性纳米复合材料的制备及性能表征

利用热分解油酸铁复合物得到油相Fe_3O_4磁性纳米粒子,以冰醋酸、钛酸四异丙酯和乙醇组成混合溶液,采用水热仿生合成法制备Fe_3O_4@TiO_2核壳结构磁性纳米复合材料。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)及振动样品磁强计(VSM)对材料的形貌、结构、磁学性能等进行了分析表征。结果表明,TiO_2在Fe_3O_4颗粒表面进行了有效的包覆,形成了良好的包覆层,产品分散性好、结晶度高、形态稳定、磁性良好,为其在环境保护、生物、光催化等诸多领域的潜在应用提供了有利条件。

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

磁性纳米TiO_2/Fe_3O_4的制备及光催化去除甲基紫的研究

采用溶胶-凝胶法,在磁性纳米Fe3O4表面包覆TiO2制备磁性纳米TiO2/Fe3O4复合光催化剂.用XRD、SEM、FTIR对其表面结构进行表征,结果显示Fe3O4表面被锐钛型的TiO2包覆,该磁性纳米光催化剂颗粒分布均匀,平均粒径为80～100 nm.将纳米TiO2/Fe3O4用着光催化剂去除水中的甲基紫染料,在紫外光照射下,考察了体系pH、处理时间、染料浓度、磁性光催化剂用量等因素对甲基紫去除率的影响.实验结果表明:在pH=9时,紫外光照射2 h,甲基紫浓度为20 mg/L,TiO2/Fe3O4量为1.8 g/L的条件下,甲基紫去除率可达90.5%.且甲基紫去除率随其浓度的增加而降低,随磁性光催化剂用量的增加而升高.该磁性催化剂反复使用3次后,其对甲基紫的去除率仍达82%以上.

联合应用磁性纳米Fe_3O_4颗粒和5溴汉防己甲素对柔红霉素诱导的K562/A02细胞凋亡效应的影响(英文)

本研究探讨磁性纳米Fe3O4颗粒[MNP(Fe3O4)]和5溴汉防己甲素(5-BrTet)联合治疗慢性髓系白血病的潜在可能性。采用流式细胞术、Wright染色和光学显微镜检测细胞凋亡情况;采用Western blot法检测细胞BCL-2和BAX表达水平。结果表明:MNP(Fe3O4)或5-BrTet与柔红霉素(DNR)联用对K562/A02细胞有细胞毒作用,而联合应用MNP(Fe3O4)和5-BrTet可协同促进DNR诱导K562/A02细胞凋亡,且细胞出现典型的凋亡形态改变,同时可见BCL-2表达下调,BAX表达上调。结论:MNP(Fe3O4)或5-BrTet联合DNR均能有效促进K562/A02细胞凋亡,两者联合应用作用增强,其机制可能与BCL-2表达下调及BAX表达上调有关。

Fe_3O_4/TiO_2纳米磁性复合材料的直接包覆制备与表征

将纳米TiO2胶体直接吸附包覆在磁性Fe3O4表面制备了Fe3O4/TiO2纳米磁性复合材料,采用XRD、XPS、SEM、FT-IR和磁性材料综合物性测量系统(PPMS)等对复合材料的结构和性能进行了表征。结果表明:该复合材料的最佳制备条件为搅拌时间2h,搅拌转速350r·min-1;由于静电作用,纳米TiO2对磁性Fe3O4具有良好的包覆效果,所得复合材料粒子为球形颗粒,且具有良好的单分散性,平均粒径约为56nm,复合材料的饱和磁化强度为3.5A·m2·kg-1,矫顽力为1 750A·m-1。

羧基表面改性磁性Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备与表征

利用水热法制备四氧化三铁磁性纳米粒子,依次用正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和丁二酸酐进行表面修饰,制备了表面羧基化改性的Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子。采用红外、透射电镜、振动样品磁强计、X射线粉末衍射分析对其结构和化学官能团进行表征。结果表明,磁性纳米粒子的粒径均一,饱和磁化强度为41.6 emu/g,且表面接枝上了羧基官能团。

纳米Fe3O4/TiO2磁性复合体的原位制备及其实际应用研究

采用原位生长法,以钛氧有机化合物(TOC)为前驱物,低温(60℃)液相,在磁性纳米Fe3O4的表面直接形成纳米TiO2,制得白度较好的纳米Fe3O4/TiO2磁性复合体。利用FT-IR、UV-Vis、XPS、SEM和PPMS(磁性材料综合物性测量系统)对样品进行表征。实验结果表明,在Fe3O4和TiO2之间形成了Ti-O-Fe键,制备得到的纳米Fe3O4/TiO2磁性复合体分散性较好,平均粒径为40~50 nm,饱和磁化强度为49.2 emu/g,矫顽力为152 Oe。制备的磁性复合体可以用于光催化氧化降解造纸废水并可用磁铁进行分离回收利用,降解率高达75%;也可以用于磁性纸的制备,满足实际应用要求。

超顺磁性Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。

磁性纳米Fe3O4@TiO2可见光下光催化还原Cr（Ⅵ）

通过溶胶-凝胶法、水热法和煅烧法,成功制备出具有光催化活性的Fe3O4@TiO2磁性纳米复合材料,将超顺磁性的Fe3O4与TiO2复合,实现材料的快速回收与可见光响应能力的结合。进一步将Fe3O4@TiO2磁性纳米复合材料应用于Cr(Ⅵ)的去除,实验结果表明,在可见光照射下Fe3O4@TiO2对Cr(Ⅵ)的去除能力是P25的1.96倍。并深入探究了Fe3O4@TiO2中TiO2含量、Cr(Ⅵ)溶液的pH以及空穴去除剂对Fe3O4@TiO2可见光下光催化还原Cr(Ⅵ)能力的影响,实验表明当Fe3O4@TiO2中TiO2含量为1.0g/g,添加甲酸作为空穴去除剂并且溶液pH=2时Fe3O4@TiO2对Cr(Ⅵ)的去除能力最佳,此条件下Cr(Ⅵ)的去除率达到99.85%,重复使用4次,催化能力依然保持较高水平。此外,Fe3O4@TiO2对5~500mg/L浓度范围内的Cr(Ⅵ)都具有良好的去除能力。Fe3O4@TiO2磁性纳米复合材料对Cr(Ⅵ)具备优异的去除能力,具有良好的应用前景。

Fe_3O_4/SiO_2/PMMA磁性纳米粒子的制备及其磁性能

通过沉淀氧化法制得Fe3O4磁性粒子(1);通过Stber法用Si O2对Fe3O4进行表面改性制得Fe3O4/Si O2磁性纳米粒子(2);通过原子转移自由基聚合法将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)接枝到2上,制得Fe3O4/Si O2/PMMA磁性高分子纳米粒子(3),其结构和磁性能经IR,扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),磁性分析(VSM)和热重分析(TGA)表征。结果表明,3的粒径小且磁性强,平均粒径约为220 nm,饱和磁化强度为44.3 emu·g-1,室温下具有超顺磁性。

固相烧结法制备的Co_3O_4和Fe_2O_3磁性纳米颗粒

采用一种纳米颗粒的新型制备方法,即固相烧结方法,成功制备出单分散的Co_3O_4和Fe_2O_3磁性纳米颗粒。利用金属前驱体粉末混合在NaCl介质中高温下分解金属原子在NaCl颗粒上聚集长大,在空气中烧结氧化形成纳米颗粒。NaCl介质既作为纳米粒子成核和长大的基底,又作为隔离介质防止纳米颗粒在高温加热过程中出现烧结团聚现象。在制备过程中除了金属前驱体和NaCl,没有其他试剂使用。通过XRD、TEM、VSM等对制备出的Co_3O_4和Fe_2O_3纳米颗粒进行了物相结构和成分、微观形貌及磁性能的表征。结果表明,制备出的Co_3O_4和Fe_2O_3纳米颗粒颗粒尺寸小,结晶性好,且尺寸分布均匀。

壳聚糖-羟基磷灰石/Fe_3O_4磁性纳米载体的制备及性能

采用酸碱共滴定法,以超顺磁性的纳米Fe3O4为形核剂,成功制备HAP/Fe3O4、CS-HAP/Fe3O4磁性纳米载体。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱分析仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和MTT法对样品的显微结构、物相、磁性能和生物学性能进行了表征和分析。结果表明,所制备载体表现为超顺磁性,尺寸约为100 nm,均为20 nm左右的羟基磷灰石颗粒包裹20 nm左右的Fe3O4颗粒而成。其中双相载体中的HAP颗粒呈球形,三相载体中的HAP颗粒呈短棒状。双相载体为1级细胞毒性反应,三相载体为0级毒性反应,具有促细胞增殖作用。

磁性纳米Fe_3O_4促进的固相合成2,2’-二羟基-1,1’-联萘

研究了磁性纳米Fe3O4促进的2-萘酚氧化偶联合成2,2’-二羟基-1,1’-联萘(BINOL)的反应,反应以空气中的O2为氧化剂,无溶剂的固相条件下进行。结果表明,在优化条件下:反应温度130℃,反应时间3.5 h,n(2-萘酚)∶n(Fe3O4)=1.7∶1,BINOL的收率达到99.0%,且磁性纳米Fe3O4连续循环使用5次,BINOL的收率无明显降低。

白蛋白包覆纳米Fe_3O_4磁性粒子的制备与表征

目的:制备用于肿瘤靶向治疗的纳米级Fe3O4磁性粒子。方法:采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,通过高温固化法使得白蛋白固化包覆磁性Fe3O4磁性粒子。结果:X-Ray衍射分析表明制得的纳米Fe3O4为反尖晶石结构,晶粒平均粒径为17.9 nm;白蛋白包覆的磁性纳米粒子的平均粒径为341 nm。结论:纳米Fe3O4及其白蛋白包覆的磁性粒子可用作药物的载体,适用于肿瘤靶向治疗的进一步研究。

控制自由基聚合制备Fe_3O_4/SiO_2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.