Fe_3O_4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子

采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子,用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质,采用可控“/活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合,制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯(PS)纳米粒子.X射线衍射(XRD)研究表明,所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30nm之间.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7emu·g-1,呈现单磁畴结构.

磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料的合成及其对蒽的吸附性能研究

采用4-氯甲基苯乙烯(VBC)为单体,二乙烯基苯为交联剂(DVB),以磁性γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)修饰硅胶微球为核,在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下,以甲苯和聚乙二醇2000的混合溶液(质量比1∶2)为联合致孔剂,原位聚合制备了磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料(Fe3O4@Si O2@DVBVBC)。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和氮气物理吸附对该材料的结构和组成特性进行了表征。以蒽为考察对象,对制备材料的吸附性能进行了考察,发现单体和交联剂的质量比对材料的吸附能力影响较大。当单体和交联剂的质量比为1∶4时,对蒽的吸附性能最佳。材料的孔结构会影响吸附平衡时间。制备的材料对蒽能够在30 min内达到吸附平衡且吸附率达95%。该材料对多环芳烃化合物的吸附主要依靠疏水作用。吸附动力学研究表明,材料对蒽的吸附性能对准一级动力学方程具有较好的拟合程度。采用2 mL乙腈涡旋15 min可将99%的蒽洗脱下来。

蔗糖/水体系磁性聚苯乙烯微球的制备及其表征

以氧化法制备Fe3O4磁流体，首次采用蔗糖水溶液为分散介质，以聚乙烯醇为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，悬浮聚合法合成了磁性聚苯乙烯微球。该蔗糖水反应体系对环境无污染且后处理简单。考察了蔗糖、苯乙烯（St）、Fe3O4磁流体、稳定剂、引发剂的含量等条件对微球的粒径及其分布的影响。所合成的磁性聚苯乙烯微球具有核壳型结构，有较强的磁响应性能，球形和分散度良好，粒径为80-85μm。采用红外光谱、振动样品磁强计和光学显微镜对磁性聚苯乙烯微球进行了表征。

新型磁性聚苯乙烯微球的制备及表征

为了制备一种以四氧化三铁磁性纳米粒子为壳、聚苯乙烯为核的新型高分子功能材料,并有望应用于磁稳定流化床反应器,采用悬浮聚合法制备了四氧化三铁纳米粒子包覆聚苯乙烯的磁性微球。运用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)、热失重(TGA)等测试手段,分析并表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、粒径、磁学性能及四氧化三铁包覆量。实验结果表明,所得磁性聚苯乙烯粒子为球状微球,粒径为150~200μm且分布较窄;磁性聚苯乙烯微球的四氧化三铁包覆量达到7.81%(质量分数),最高饱和磁化强度为3.97 A·m^2/kg。

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4纳米颗粒,以PEG-4000为表面活性剂进行表面修饰,制备了分散性良好的纳米Fe_3O_4磁流体。磁流体存在时,采用分散聚合法,以苯乙烯为单体制备了磁性高分子微球。TEM研究表明,Fe_3O_4纳米颗粒的平均粒径约为10nm,分散聚合所制备的磁性聚苯乙烯微球的平均粒径约为80nm;VSM研究表明,合成的Fe_3O_4纳米颗粒及磁性聚苯乙烯微球具有超顺磁性;FT-IR研究表明,Fe_3O_4纳米颗粒很好地包覆于聚苯乙烯中;XRD结果表明,分散聚合前后,Fe_3O_4纳米颗粒的晶体结构没有发生变化。

磁性聚苯乙烯-Fe_(3)O_(4)固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酚A

建立了磁性聚苯乙烯-Fe_(3)O_(4)(HCP-Fe_(3)O_(4))固相萃取联用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/M S)的检验方法,用于测定水中双酚A(BPA)的含量。水样经HCP-Fe_(3)O_(4)固相萃取,用甲醇洗脱后进样,以ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱;质谱分析采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离、多反应监测(MRM)模式检测。BPA的质量浓度在1.000~1000μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3 S/N)为0.04μg·L^(-1)。加标回收率为98.4%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.2%。

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征实验设计

为制备表面带亲水性功能基团的磁性聚苯乙烯微球,用无皂乳液聚合方法,以过硫酸钾为引发剂,丙烯酸为稳定剂,制备出单分散的聚苯乙烯微球,在聚合物乳液中,用硝酸钾和氨水氧化硫酸亚铁制得表面修饰四氧化三铁的聚苯乙烯微球,制成磁性功能材料。用红外光谱(IR)、热重量法(TGA)、X射线衍射谱(XRD)和透射电镜(TEM)对合成样品进行了分析。结果表明,实验所得的样品为高品质的、表面单一分散的磁性聚苯乙烯微球,IR光谱在3 030～2 800,1 600,1 491.30,1 449.42,735,698 cm-1处出现了聚苯乙烯的特征红外吸收,630 cm-1处为聚苯乙烯微球表面的Fe3O4的红外特征吸收;TGA曲线较好地解释产品的热失重现象;XRD谱出现了Fe3O4的特征衍射峰;TEM观察到大小均一、高分散的微球表面已附着Fe3O4磁性微粒。

Fe_3O_4包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.

测定痕量汞的磁性聚苯乙烯联用氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立一种快捷、高灵敏度的磁性固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱法的检测技术并且用于测定水中汞的残留量。方法水样品经磁性聚苯乙烯纳米材料（HCP-Fe_3O_4）预富集后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量汞。研究样品氢化物产生的条件、样品pH值、萃取时间和洗脱剂用量等对汞的回收率的影响。结果在最优实验条件下,汞在0.5~10 ng/L浓度范围内呈良好线性关系,富集因子为150。相关系数均不小于0.998 6,检出限为0.1 ng/L,平均回收率为99.1%~102.4%,相对标准偏差为2.8%。结论该方法可用于实际样品的分析。

种子溶胀聚合制备单分散聚苯乙烯磁性微球

以无皂乳液聚合法制备的粒径约为500 nm的聚苯乙烯(PS)微球为种子,在苯乙烯分散的Fe_3O_4磁性溶胶存在下,通过种子溶胀法制备了单分散PS磁性微球。通过SEM,TEM,XRD,TG等表征手段研究了PS磁性微球的形貌、粒径、组成及其热稳定性,并采用振动样品磁强计测定了PS磁性微球的磁响应性。研究结果表明,PS磁性微球的平均粒径约为900 nm,具有良好的均一性、单分散性、热稳定性和超顺磁性,室温下没有发现剩磁和磁矫顽力,饱和磁化强度约为12 emu/g,可通过外加磁场有效分离,具有优异的磁响应性。

悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球

本文以聚乙烯醇/水为介质,苯乙烯为单体,在经3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)表面修饰的Fe3O4磁性颗粒的存在下,采用悬浮聚合法,制备了聚苯乙烯磁性微球。分别用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁力计(VSM)等方法对磁性微球的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所合成的磁性微球为球型结构,平均粒径约为2μm,尺寸分布较均匀,具有超顺磁性。

微悬浮法制备多孔聚苯乙烯磁性微球

将偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷（SG-151）表面修饰后的Fe3O4磁性纳米粒子均匀分散在苯乙烯中，以过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，十二烷基硫酸钠（SDS）和聚吡咯烷酮（PVP）为稳定剂，二乙烯基苯（DVB）为交联剂，甲苯／庚烷为致孔剂，制备了多孔聚苯乙烯磁性微球。分别用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、热重仪（TGA）等对多孔聚苯乙烯磁性微球的结构进行了表征。实验结果表明，所制备的多孔磁性微球粒径在4～10um之间，微球表面孔隙结构明显并具有较好的磁响应性。

多孔氨基聚苯乙烯磁性微球的制备及吸附研究

采用悬浮制备法制备了多孔氨基聚苯乙烯磁性微球。用扫描电镜及红外光谱仪等对多孔氨基聚苯乙烯磁性微球进行了表征。考察了甲基橙初始浓度、p H值对多孔氨基苯乙烯磁性微球对甲基橙的吸附性能的影响。结果表明:多孔氨基聚苯乙烯磁性微球对甲基橙的吸附符合Langmuir吸附方程,吸附的最佳条件为在p H为4.9,温度为30℃。在最佳条件下,吸附30 min可达到吸附饱和,最高吸附率高达95%以上。

基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（dMSPE/HPLC）方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2-500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%-101.2%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%-9.2%;检出限（LODs）为0.22-4.5 ng/L,定量下限（LOQs）为1.2-10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。

磁性多孔聚苯乙烯微球的制备

在磁流体存在的情况下,采用改进了的乳液聚合法合成了具有磁核的微米级高分子聚苯乙烯微球。以该微球为种子,采用分散聚合法,以乙二醇/水为分散介质、聚乙二醇为分散剂、甲苯为制孔剂,进行苯乙烯—丙烯酸—二乙烯苯的三元共聚物的合成,最终合成出粒径分布均匀、磁响应性强的磁性多孔聚苯乙烯微球。

磁性高交联聚苯乙烯-纳米Fe_3O_4的制备及其在牛奶中磺胺类药物检测中的应用

制备了磁性超高交联聚苯乙烯（HCP）-纳米Fe3O4微球,作为固相萃取材料,对牛奶中的4种磺胺类药物：磺胺甲氧嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪进行预富集处理后,经C18反相液相色谱柱分离,以乙腈-0.1%H3PO4溶液（20：80,V/V）为流动相进行洗脱检测。4种磺胺类药物在0.2~10 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.98,检出限为0.022~0.068 ng/m L,平均回收率为94%~105%,相对标准偏差为2.1%~4.3%。方法已用于实际样品中磺胺类药物的定量分析。

磁性固相萃取结合气质联用仪检测造纸废水中的氯酚类化合物

以聚苯乙烯包覆的四氧化三铁微球(Fe_(3)O_(4)@PS)作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,结合气质联用仪(GC-MS)测定造纸废水中的氯酚类(CPs)化合物。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂材料进行表征分析。优化了MSPE过程中材料用量、超声萃取时间和洗脱条件等影响因素。结果显示,20 mg吸附剂材料、超声萃取7 min、2 mL乙醇作为洗脱溶剂是最佳的MSPE条件。在最优条件下进行方法学评价和实际水样加标试验,结果显示,在2.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系较好,检出限在0.076~0.207μg/L之间,相关系数介于0.9966~0.9994之间。实际水样加标结果显示两种氯酚物质的加标回收率介于83.39%~109.40%之间。实验结果表明,以Fe_(3)O_(4)@PS作为MSPE吸附剂,可以较大程度提高CPs化合物的萃取效率并简化操作流程。

高性能量子点编码磁性微球的制备

基于改进的层层组装法,以氯仿/正丁醇混合溶液作为反应溶剂,将油溶性CdSSe/ZnS量子点装载到表面氨基修饰的磁性聚苯乙烯微球(MS)表面,通过调节量子点浓度,制备出高性能CdSSe/ZnS量子点编码磁性微球(CdSSe/ZnS-MBs).研究了氯仿和氯仿/正丁醇混合溶液对CdSSe/ZnS-MBs制备效果的影响.结果表明,氯仿/正丁醇混合溶液不仅能避免氯仿等量子点良溶剂对聚合物微球的形貌破坏,同时能促进CdSSe/ZnS量子点高效地装载到磁性微球表面.所制备的CdSSe/ZnS-MBs在水相具有较好的分散性,荧光强度变异系数(CV)小,形貌均一.该方法为简单、精确可控地制备高编码容量的量子点编码微球提供了新思路.

磁性微球吸附法研究盐藻细胞的疏水性

采用正相悬浮聚合法制备了聚苯乙烯 二乙烯苯磁性微球。由于微球表面的聚苯乙烯是疏水性材料 ,可用于测定微生物细胞表面的疏水性。用聚苯乙烯磁性微球吸附法测定了不同生长期盐藻细胞的表面疏水性 ,以及pH值、NaCl浓度、Fe3 + 浓度、(NH4)2SO4 浓度对盐藻细胞疏水性的影响。结果表明 ,盐藻细胞表面具有疏水性质 ,其疏水性与细胞生长阶段及环境条件有关。

生物膜磁场流化床应用于硫酸盐废水脱硫处理研究

将磁场稳态流化床(MSFB)技术应用于高硫酸盐废水的处理。具体做法是,将驯化后的硫酸盐还原菌(SRB)菌群接入已填充有磁性聚苯乙烯多孔微球(MPB)的厌氧磁性流化床(anMSFB),采用载体浸泡挂膜法进行启动运行,然后通入模拟废水进入稳定负荷运行。通过显微、扫描电镜等方法研究了系统anMSFB的生物膜组成及生物膜量;考察了pH、温度对SO42-去除率的影响;确定了anMSFB反应器中SO42-的降解动力学方程;理论推导出在特定进液废水浓度和脱硫率下anMSFB反应器中MPB颗粒的填充高度。该研究为固定化生物膜磁场流化床反应系统应用于含硫废水处理奠定了坚实的基础。