2种超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其对大鼠肺部的急性毒性效应

目的:分别制备壳聚糖和油酸钠修饰的超顺磁性Fe3O4纳米粒子(superparamagnetic iron oxide nanoparticles,SPIONs),并探讨其对大鼠肺部的急性毒性效应。方法:采用化学共沉淀法制备壳聚糖和油酸钠修饰的SPIONs并对其进行表征。将54只SD大鼠随机分为生理盐水对照组(n=18)、壳聚糖SPIONs组(n=18)和油酸钠SPIONs组(n=18)。口腔内气管插管给药,对大鼠的一般情况进行观察,分别于给药后24、72 h和第14天随机处死每组中6只大鼠,腹腔静脉取血检测主要血生化指标,取支气管肺泡灌洗液(bronchoalveolar lavage fluid,BALF),计数细胞总数和中性粒细胞的数量,HE染色观察肺部的病理改变。结果:(1)制备的SPIONs均为30 nm左右的类球形结晶。(2)大鼠一般情况好,未发生死亡。(3)2实验组血清中的主要血生化指标仅有24 h总蛋白(total protein,TP)含量和14 d碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)含量2项指标与正常对照组有差异[TP(g/L)24 h组:壳聚糖SPIONs组(n=6):62.40±3.60,油酸钠SPIONs组(n=6):69.95±5.16,正常对照组(n=6):63.22±2.55,F=6.344,P=0.010;ALP(u/L)14 d组:壳聚糖SPIONs组(n=6):78.83±7.92,油酸钠SPIONs组(n=6):106.83±26.95,正常对照组(n=6):99.85±9.63,F=4.336,P=0.033)。(4)实验组BALF中的细胞总数(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs24 h组(n=6):780.00±130.58,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):1 000.00±166.85,正常对照24 h组(n=6):498.33±114.75,F=19.605,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):809.17±197.49,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):920.00±125.54,正常对照72 h组(n=6):580.00±123.29,F=7.735,P=0.005),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时均下降(壳聚糖SPIONs 14 d组(n=6):628.33±133.29,油酸钠SPIONs 14 d组(n=6):654.17±99.27,正常对照14 d组(n=6):570.83±94.15,F=0.898,P=0.428)。(5)实验组BALF中中性粒细胞的数量(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs 24 h组(n=6):45.00±14.12,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):90.00±24.50,正常对照24 h组(n=6):1.02±0.33,F=44.565,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):9.15±8.82,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):19.17±5.38,正常对照72 h组(n=6):1.09±0.57,F=13.791,P=0.000),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时下降至接近正常。(6)实验组的肺部HE染色可以明显看到肺泡断裂,肺泡壁增厚,炎症细胞浸润,油酸钠SPIONs组炎症表现更严重。壳聚糖SPIONs组肺损伤有自我修复的趋势,而油酸钠SPIONs组减轻不明显。结论:壳聚糖SPIONs与油酸钠SPIONs相比,对肺部毒性作用小,并且随着时间的延长,毒性效应逐渐减轻。

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的多元醇法制备及其在磁共振造影剂中的应用

利用高温多元醇方法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,并且样品在水溶液中具有良好分散性。系统研究了修饰剂的种类和用量,反应温度,反应时间等生长条件对颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能的影响。研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂如HOOC-PEG-COOH、PAA、PVP,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸、改善它们的分散性、窄化粒径分布。磁性能研究表明所得样品在室温下都具有超顺磁性,并且尺寸越大,饱和磁化强度越大。磁共振实验表明样品对细胞具有很好的造影效果,其中PVP修饰的样品造影效果最好。

碳包覆磁性Fe3O4的制备及其对废水中铀的吸附行为研究

研究了以磁性纳米Fe3O4为原料,利用水热反应法制备碳包覆磁性Fe 3O 4颗粒复合基体(Fe3O4@HTC),然后用氢氧化钠改性得到Fe3O4@HTC-NaOH。考察了溶液pH、铀初始质量浓度、吸附时间和温度对Fe3O4@HTC-NaOH吸附铀的影响。结果表明:在溶液中铀质量浓度100 mg/L、溶液pH=5.5、室温条件下吸附200 min后,Fe3O4@HTC-NaOH对铀的最大吸附量为456.67 mg/g;吸附过程中自发吸热,反应符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型;经过5次重复使用,Fe3O4@HTC-NaOH对铀的吸附量仍高达初始吸附量的77.43%,可重复使用。

磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及其催化降解水中磺胺甲恶唑研究

旨在构建一种高效绿色的去除水环境中磺胺甲恶唑(SMZ)的方法。采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并利用XRD、磁滞回线、SEM及TEM对Fe_3O_4颗粒进行了物相和形貌的表征。研究了SMZ在纳米Fe_3O_4和H_2O_2构成的非均相Fenton体系中的催化氧化特征,并考察了p H值、H_2O_2初始浓度及催化剂用量对SMZ催化氧化的影响。结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒呈微球形,具有很强的顺磁性,平均粒径约250 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解SMZ。在25℃,p H=3,Fe_3O_4用量为1. 0 g/L,H_2O_2浓度为5. 0μL/m L时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在5 min内几乎完全降解20 mg/L的SMZ。循环实验表明,所制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒具有较好的稳定性。该实验结论可为水体中SMZ的去除提供一定的理论参考。

磁性Fe3O4/壳聚糖复合微球的制备及其对苹果汁有机酸的吸附

为分离苹果汁中的有机酸,采用反相悬浮交联法制备磁性Fe3O4/壳聚糖复合微球。利用扫描电子显微镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、超导量子干涉磁测量系统等对复合微球进行表征。同时测定了特定磁场条件下复合微球在不同时间、不同pH值下的回收率以及对苹果汁中有机酸的重复吸附性能。结果表明:制备的微球呈规则球形,分散性良好,粒径范围22~158μm;Fe3O4纳米颗粒约占复合微球总质量的38.66%,壳聚糖包埋过程并没有改变Fe3O4的尖晶石结构;复合微球饱和磁化强度35.98 emu/g,磁场作用下2 min回收率可达99.99%以上;连续3次吸附苹果汁中有机酸,平衡吸附量仍可达到109.92 mg/g,有机酸回收率86.86%。综上,壳聚糖与Fe3O4纳米颗粒相结合制备的磁性Fe3O4/壳聚糖复合微球磁响应强、回收率高,对苹果汁中有机酸具有良好的吸附性能,环保高效,可反复使用。

羧基表面改性磁性Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备与表征

利用水热法制备四氧化三铁磁性纳米粒子,依次用正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和丁二酸酐进行表面修饰,制备了表面羧基化改性的Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子。采用红外、透射电镜、振动样品磁强计、X射线粉末衍射分析对其结构和化学官能团进行表征。结果表明,磁性纳米粒子的粒径均一,饱和磁化强度为41.6 emu/g,且表面接枝上了羧基官能团。

动态反应釜制备超顺磁性Fe3O4粒子及其DNA提取

使用动态反应釜制备得到磁性粒子,与静态反应釜相比单次制备量提高20倍;通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对产物进行表征,证明获得了粒径200 nm左右的单分散Fe3O4粒子,并具有超顺磁性;对其表面进行SiO2包覆,获得具有良好分散性的Fe3O4@SiO2粒子。研究发现Fe3O4@SiO2对DNA提取具有可重复利用性,并且质粒DNA吸附到Fe3O4@SiO2上后可直接加入聚合酶链式反应(PCR)体系作为扩增模板。

丁二酮肟掺杂磁性Fe3O4粒子吸附剂的制备

采用液相共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子，在丁二酮肟存在下，以正硅酸乙酯水解缩合方式在其表面包覆一层SiO2-丁二酮肟复合材料，采用透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、振动样品磁强计（VSM）等技术对复合粒子的形貌、组成和磁响应性能进行了表征，依据丁二酮肟对Ni2＋优异的配位能力，研究复合粒子吸附Ni2＋的最适pH、吸附速率、洗脱等条件，结果表明，pH=4—7时所得材料可对微量Ni2＋进行定量吸附。

磁性Fe3O4的辐射合成及其催化性能

固体Fenton催化剂由于其可回收性,清洁无污染等特点受到广泛的关注。本文利用γ射线辐照制备Fe3O4磁性材料,并研究了不同辐照剂量所制备的Fe3O4对罗丹明B(RhB)染料的去除效率,最后得出使用辐照剂量为5KGy所制备的磁性材料在pH为3,温度55℃的条件下只需16min就可将RhB染料完全降解。

磁性Fe_3O_4-聚吡咯纳米微球的合成与表征

报道了具有核壳结构的Fe3O4 聚吡咯磁性纳米微球的合成方法和表征结果 .微球同时具有导电性和磁性能 .在优化的实验条件下 ,可得到饱和磁化强度为 2 3 4emu g ,矫顽力为 45 2Oe的磁性微球 .微球的导电性随着微球中Fe3O4含量的增加而下降 .微球的磁性能则随着Fe3O4含量的增加而增大 .Fe3O4磁流体的粒径和磁性聚吡咯微球的粒径均在纳米量级 .纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能 .实验表明 ,磁流体和聚吡咯之间存在着一定的相互作用 ,正是这种相互作用使磁性聚吡咯纳米微球的热稳定性提高 .

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球处理造纸废水实验研究

为了提高对造纸废水的处理效果,采用磁性Fe3O4/壳聚糖复合微球作为絮凝剂对其进行处理。将水解法制备的Fe3O4微粒分散于壳聚糖溶液中,制备成磁性Fe3O4/壳聚糖复合微球,考察了其投加量、pH、搅拌速度及沉降时间对造纸废水COD去除率的影响。结果表明,在pH为8,搅拌速度为120 r/min,复合微球投加量为6 mg/L,沉降时间为8 h的条件下,当进水COD为2 549.41 mg/L时,COD去除率可达到83.38%。

磁性Fe_3O_4纳米粉体的制备及表征

用改进的拭沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe_3O_4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe_3O_4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe_3O_4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析。利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe_3O_4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe_3O_4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe_3O_4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关。

O-羧甲基化壳聚糖修饰磁性Fe_3O_4纳米粒子及其生物应用

采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,用XRD测定粒子成分,用透射电镜和显微镜观测粒子形貌,用震动样品磁场计测定Fe3O4粉末饱和磁化强度,再以O-羧甲基化壳聚糖修饰后,用红外光谱检测粒子成分。粒子性能良好,能很好的应用于生物分离,连接等。

表面巯基化修饰的磁性Fe_3O_4纳米粒子合成与表征

通过化学共沉淀法制备了粒径约30nm的磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上巯基(-SH)官能团,获得了表面巯基化的磁性Fe3O4纳米粒子。利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:表面巯基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64emu/g变为62emu/g,较好地保留了原始磁性特征。研究结果对巯基化磁性纳米粒子实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的应用具有重要意义。

磁性Fe_3O_4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。

磁性Fe_3O_4亚微米球固相萃取-HPLC检测水中植物生长调节剂残留

建立了水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、萘乙酸(NAA)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)3种植物生长调节剂残留分析的高效液相色谱方法。采用溶剂热还原法,以乙二醇和FeCl3.6H2O作原料,合成出形貌均一、分散性好、稳定性佳的磁性Fe3O4亚微米球,作为固相萃取材料,以静电吸附作用可以富集水中残留的2,4-D、NAA、6-BA 3种植物生长调节剂。水样经调节pH值和固相萃取净化后,高效液相色谱法测定。3种植物生长调节剂在0.1～10 mg/L范围内响应和浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.999;2,4-D、NAA、6-BA的检测限分别为0.06、0.02、0.04 mg/L。在测定的自来水、河水和湖水3种水样中,添加回收率范围为73.20%～87.21%,相对标准偏差为1.11%～7.52%(n=3),为水中的2,4-D、NAA和6-BA残留监控提供了简单、快速、准确的测定方法。

溶剂热法合成粒径可控的Fe_3O_4磁性介孔/空心球

采用简便的溶剂热法合成粒径可控的Fe3O4磁性介孔/空心球(mesoporous/hollow spheres of magne-tite,MHSM),粒径从80 nm至400 nm可调.通过调节反应时间、NH4HCO3与NH4Ac的摩尔比来控制MHSM的形貌、粒径以及介孔-空心的程度.采用XRD、SEM、TEM、VSM多种表征手段对MHSM进行了表征,结果表明NH4HCO3和NH4Ac的摩尔比对MHSM结构的形成、形貌、粒径起关键性的作用;NH4+的浓度对MHSM的粒径和磁性有决定性的影响;保持NH4HCO3和NH4Ac的摩尔比不变,延长反应时间对MHSM的结构与空腔生长有一定的影响.

羧基化Fe_3O_4磁性纳米微球的制备及表征

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,油酸包覆,高锰酸钾氧化,修饰得到羧基功能化的亲水性磁性纳米复合粒子。通过XRD、TEM、傅里叶红外光谱仪等方法对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究。结果显示:修饰前后的纳米粒子粒径基本无变化,粒径20nm左右。纳米复合粒子的磁性能表现出超顺磁性,矫顽力减小为0,羧基化磁性纳米粒子可在pH=7.4的磷酸缓冲液中形成稳定分散的磁流体。

磁性Fe_3O_4颗粒与亚铁盐协同处理印染废水

应用纳米Fe3O4颗粒与Fe2+离子协同处理高浓度印染废水。利用磁性纳米Fe3O4颗粒的超顺磁特性,在外加磁场的作用下将磁颗粒、亚铁盐及有机物形成的混凝体迅速沉降下来,使废水得到有效的处理。实验表明,加入了磁性颗粒的废水其CODCr去除率明显高于只投加亚铁盐的废水,提高率在15%以上。实验同时研究了药剂的投加量、pH值等因素对废水处理效果的影响,并对其作用机理进行了初步探讨。