双金属Ag-Cu纳米粒子负载的Fe_(3)O_(4)磁性复合材料的制备及其催化性能

通过溶剂热法合成中空多孔性Fe_(3)O_(4)@乙二胺四乙酸(EDTA)磁性载体;以柠檬酸钠和NaBH_(4)为共还原剂将双金属Ag-Cu纳米粒子负载于Fe_(3)O_(4)@EDTA磁性载体(Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs)的孔道内外,并采用XRD、SEM、TEM、EDX和VSM等技术对制备的磁性复合材料进行详细表征。t=25℃考察了Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs在NaBH_(4)体系中对4-硝基苯胺的催化还原性能。结果表明,Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs的表观速率常数分别为Fe_(3)O_(4)@EDTA@Cu NPs、Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag NPs的6.5、2.1倍,均符合一级动力学方程,证实了Ag和Cu NPs之间具有明显的协同效应。Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs经过5次循环利用后其催化降解率仍高于95%,表明该复合材料在水处理领域中具有潜在的应用价值。

磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子催化剂的制备及催化性能研究

为提升磁性催化剂的催化效率,研究磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子催化剂的制备及其催化性能。用四氯化钛、无水乙醇、氯化铁等分别制备磁基体Fe_(3)O_(4),以及Fe_(3)O_(4)与四氯化钛摩尔比为19∶1、9∶1、17∶3、4∶1的4种催化剂材料。将四硝基苯酚、硼氢化钠等作为待催化材料,用不同催化剂进行催化还原试验,用紫外-可见分光光度计、振动样品磁强计等测试催化剂的磁性能和催化性能。结果表明:4种催化剂均呈现出一定的磁强度,催化1 min后转化率均较高。其中,摩尔比为4∶1的催化剂磁性能更强,矫顽力可达0.54 A/m,为4组催化剂中最高,其催化时间更短,催化速率较快,在8次循环催化后仍保持99%以上的转化率。

“新工科”背景下生物制药专业多学科交叉融合的探索研究——以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳磁性纳米粒子的制备及应用实验为例

“新工科”背景下,多学科交叉融合已成为生物制药专业教学育人的新方式,对培养“明德求真,弘药济世”的卓越应用型工程人才具有重要意义。本文将以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳磁性纳米粒子的制备及应用实验为例,顺应教育部“三全育人”的战略要求,在调动学生科研的积极性和主动性的同时,探索生物制药与有机化学之间的联系,挖掘多学科交叉融合的独特优势,提高学生的科学探究能力和实验操作能力。

Fe_(3)O_(4)基核壳纳米结构材料的制备及顺磁性研究

以Fe_(3)O_(4)为磁核,SiO_(2)为外壳,制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳纳米结构材料,使用三乙氧基硅烷对Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)进行表面亲水改性,研究了亲水改性对Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)顺磁性能和催化性能的影响。结果表明:立方相结构的Fe_(3)O_(4)是核壳材料中主要的晶体相,表面的SiO_(2)为非晶态,表面亲水处理后未改变Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)的晶格结构,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)为80~110 nm的不规则颗粒状,SiO_(2)包覆在Fe_(3)O_(4)外部,亲水处理后改善了颗粒的分布均匀性。亲水处理的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)的饱和磁化强度降低至20.31 emu/g,具有超顺磁性。以含Cd^(2+)的金属废水为吸附降解对象,表面亲水处理后的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)去除率提高至94.2%,二级动力学模型更适合于Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)对Cd^(2+)的吸附,模型的相关系数为0.9943,拟合效果更好,表明了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)对Cd^(2+)的吸附速率受化学吸附的影响较大。

纳米Fe_(3)O_(4)在煤微生物降解产CH_(4)过程中的催化作用

目的为了研究纳米Fe_(3)O_(4)在微生物降解煤产甲烷(CH_(4))过程中的催化作用,方法采用晋城矿区矿井水和中原油田土壤中的两种菌群(厌氧消化菌,义马矿区)的煤样,考查温度和纳米Fe_(3)O_(4)添加量对反应体系产CH_(4)摩尔浓度的影响,分析产CH_(4)过程中伴随气体CO_(2)和H_(2)的摩尔浓度变化及其对CH_(4)摩尔浓度的影响,评估厌氧消化产CH_(4)反应体系中铁的作用和最大负载量。结果通过分析厌氧性产CH_(4)古菌和多环芳烃分解菌共营降解煤的生物化学过程,认为煤降解产CH_(4)厌氧反应由两个主要步骤组成:一是稠环芳烃活化的羧化反应,该反应使煤被多环芳烃分解菌降解为甲苯酚和2-萘甲酸等化合物;二是产甲烷古菌利用煤分解产生的有机酸、甲基和气体等,通过辅酶的生物化学反应生成CH_(4),该过程CH_(4)产气量随温度升高而增大,起始反应需要大量CO_(2)气体。在产甲烷古菌和多环芳烃分解菌共营系统中添加纳米Fe_(3)O_(4)后,产CH_(4)量增加了39.6%~50.8%。纳米Fe_(3)O_(4)对生物化学过程的催化作用表现在促进中间产物(H_(2)和CO_(2)等)的生成,同时生物化学反应通过消耗H_(2)和含氧有机物并生成液态水以降低密闭实验系统的气体总压力,使催化反应持续正向进行。结论纳米Fe_(3)O_(4)对微生物降解煤产CH_(4)的催化作用需要多菌种互营环境,催化过程中存在最佳负载量。

交联羧甲基-β-环糊精聚合物修饰的Fe_(3) O_(4)磁性纳米粒子对盐酸阿霉素的负载和释放研究

采用共沉淀法制备了交联羧甲基-β-环糊精聚合物修饰的Fe_(3) O_(4)磁性纳米粒子(MNPs@CDP),将其作为药物载体负载抗癌药物盐酸阿霉素(DOX),通过MTT实验来评估MNPs@CDP的生物相容性和吸附DOX后复合物(MNPs@CDP/DOX)的细胞毒性,并通过荧光成像技术观察了MNPs@CDP/DOX中DOX在HepG2肝癌细胞中的释放情况。结果表明MNPs@CDP在小于30 mg/mL的浓度范围内表现出了较好的生物相容性,并且MNPs@CDP/DOX和HepG2细胞共培养4 h后能够在细胞中释放大量药物,并能够有效杀死癌细胞。

Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子的制备及抗菌性能研究

采用溶剂热法合成了分散性良好的Fe_(3)O_(4)粒子,然后将油酸修饰到Fe_(3)O_(4)粒子表面,再通过疏水作用进行十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)包覆,得到Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、Zeta电位和振动样品磁强计(VSM)对Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子进行了表征,结果表明:Fe_(3)O_(4)粒子表面包覆CTAC后粒径无明显变化,并且仍保持良好的单分散性;Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子具有超顺磁性和良好的磁响应性能;Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子的Zeta电位较高,分散体系具有较好的稳定性。对Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子进行了抗菌性能及磁分离去除菌体测试,结果显示:当Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子的含量为50 mg/mL时,与大肠杆菌(E.coli)(105cfu/mL)作用10 min,抗菌率可达100%;Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子对E.coli、金黄色葡萄球菌(S.aureus)及枯草芽孢杆菌(B.subtilis)均具有良好的抗菌效果;通过磁场分离可以将Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子及吸附的菌体去除。以上结果表明Fe_(3)O_(4)@CTAC粒子是一种快速、高效、可以实现无菌体残留的抗菌剂,具有潜在的应用价值。

纳米Fe_(3)O_(4)增强硅橡胶与铁氧体的界面黏结特性试验研究

目的探究纳米Fe_(3)O_(4)增强硅橡胶与铁氧体的界面黏结特性。方法分别开展准静态拉伸试验、界面法向和切向黏结强度试验。采用超弹性理论,分析纳米Fe_(3)O_(4)增强硅橡胶材料的拉伸行为,采用双线性和指数内聚力模型,分析纳米Fe_(3)O_(4)增强与铁氧体的界面破坏行为。结果通过拉伸试验获得了不同纳米Fe_(3)O_(4)含量的硅橡胶的工程应力应变曲线及两参数Mooney-Rivlin模型,小变形范围的模型误差在1%以内,大变形范围的最大误差为3.8%。通过界面强度试验,获得了不同纳米Fe_(3)O_(4)含量的硅橡胶和铁氧体界面的法向和切向力-位移曲线、黏结强度和界面断裂能,得到了界面法向和切向黏结强度内聚力模型参数。结论随着纳米Fe_(3)O_(4)含量增加,硅橡胶的拉伸强度增加,界面法向黏结强度和断裂能增大,而切向黏结强度和断裂能变化不显著。双线性内聚力模型更适合作为纳米Fe_(3)O_(4)增强硅橡胶与铁氧体的界面黏结强度表征模型,界面法向和切向黏结强度变化规律与实测值的吻合程度更高。

Fe_(3)O_(4)纳米颗粒的共沉淀法制备及其性能研究

目的:开发高效、清洁、经济的磁性纳米颗粒,进一步推动磁絮凝法在污水处理中的应用。方法:采用共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))纳米颗粒,研究了n(Fe^(3+))∶n(Fe^(2+))配比及反应温度对颗粒形貌、粒径、结构、表面官能团、Zeta电位等的影响,并测试了样品的磁性能。结果:n(Fe^(3+))∶n(Fe^(2+))配比为1.75∶1,反应温度为50℃时,共沉淀法制备Fe_(3)O_(4)纳米颗粒粒径为10~80 nm,晶型稳定,表面基团-OH较多,Zeta电位绝对值小;其饱和磁化强度为67.18 emu·g^(-1),矫顽力为3242.00 A·m^(-1),剩余磁化强度为4.47 emu·g^(-1)。结论:采用共沉淀法制备获得Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,可作为优良的磁絮凝材料促进水中的絮凝反应。

耐盐性PAM-AMPS/Fe_(3)O_(4)纳米减阻剂流变性

采用丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM/AMPS)共聚物接枝纳米Fe_(3)O_(4)合成了一种PAM-AMPS/Fe_(3)O_(4)纳米减阻剂,并利用动态流变仪研究了PAM-AMPS/Fe_(3)O_(4)减阻剂的剪切稀释性,分析了纳米Fe_(3)O_(4)、盐含量及剪切作用对其流变行为的影响规律。结果表明:PAM-AMPS/Fe_(3)O_(4)纳米减阻剂的粒径为100~500 nm、黏均分子质量为4.99×10^(6)g/mol;在30℃下,剪切速率大于0.3 s^(-1)时PAM-AMPS/Fe_(3)O_(4)减阻剂表现出显著的剪切稀释特征,该减阻剂具有更复杂的微观结构,其超临界质量分数为0.035%,相比空白聚合物表现出更优良的增黏性能和黏弹性;由于AMPS含有耐温耐盐基团,在NaCl和CaCl2质量分数分别为10%和5%的条件下,PAM-AMPS/Fe_(3)O_(4)减阻剂黏度保留率分别为69%和53%,表现出了较强的耐盐性;同时,该减阻剂在剪切速率1000 s^(-1)条件下剪切3600、7200 s后的黏度回复率分别为100%和94%,表现出良好的耐剪切性。

Fe_(3)O_(4)/PDA复合纳米材料回收高黏度油田采出水中油相的研究

高黏度油田采出水通常呈现乳浊液的状态,难以实现油水分离。本文采用共沉淀法制备Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,在超声波辅助下将聚多巴胺(PDA)与纳米Fe_(3)O_(4)键合,制得Fe_(3)O_(4)/PDA复合材料,并采用FTIR、显微镜、物理吸附仪等表征。在交变磁场作用下,实现油田采出水破乳,达到油水分离的目的。并考察了Fe_(3)O_(4)/PDA复合材料稳定循环使用次数、交变磁场频率对回收油相效率的影响。结果表明,在极低磁场频率6.0 Hz下,所制备材料可稳定循环使用11次,为油田采出水重复利用和高附加值油相的回收利用提供了有效、便捷的方法。

磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子在农学领域应用研究进展

磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子由于体积小、比表面积大、具有表面效应和超顺磁性等优良特性在农学相关领域得到了广泛的应用。综述了磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子在磁性固相萃取、食品工业、控释农药、农药增效及光催化降解等农学相关领域的应用,比较了磁性Fe3O4纳米粒子不同制备方法的优缺点,探讨了磁性Fe3O4纳米粒子在应用中存在的挑战和未来的发展趋势。

Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl_(3)·6H_(2)O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe_(3)O_(4)和SiO_(2)两种晶型结构。SiO_(2)的包覆未对Fe_(3)O_(4)物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。

乳液聚合法制备聚(苯乙烯-丙烯腈)/Fe_(3)O_(4)磁性微球及对亚甲基蓝吸附性能研究

本文以苯乙烯(St)、丙烯腈(AN)原料,采用乳液聚合法在Fe_(3)O_(4)磁流体存在下进行双层表面活性剂的修饰制备了聚(苯乙烯-丙烯腈)/Fe_(3)O_(4)磁性高分子微球。进行了红外光谱(IR)、X-射线衍射仪(XRD)、粒径分析等手段表征磁性微球的组成成分,探究了不同比例的微球对亚甲基蓝的吸附性。最后,对比了不同乳液聚合体系中磁流体的添加量、聚合温度、单体加入方式等因素对聚(苯乙烯-丙烯腈)磁性微球粒径、分散度的影响及其对亚甲基蓝的吸附效果。结果表明:乳化温度30℃,磁流体添加量30 mL,采用逐一加入摩尔比为1:1的单体时得到的微球粒径最小(为1417.6 nm),且粒径分布均匀;乳化温度30℃,磁流体添加量40 mL,采用逐一加入摩尔比为1:1的单体对亚甲基蓝吸附效果最好去除率可以达到80%。

基于磁性Fe_(3)O_(4)粒子的固定化过氧化氢酶的制备及催化性质研究

采用溶剂热法合成了磁性Fe_(3)O_(4)粒子,并对其进行Ni^(2+)离子表面修饰,得到Fe_(3)O_(4)@Ni;通过Fe_(3)O_(4)@Ni上的Ni^(2+)与过氧化氢酶(CAT)中2×6×His的咪唑基之间的金属螯合作用将CAT固定在Fe_(3)O_(4)@Ni上,成功制得固定化酶Fe_(3)O_(4)@Ni-CAT。通过对固定化条件进行优化,CAT的固定化量达到376.13 mg/g,酶活性达到4946 U/g。与游离CAT相比,Fe_(3)O_(4)@Ni-CAT具有较高的热稳定性和储存稳定性。采用响应面法(RSM)的Box-Behnken设计(BBD)对Fe_(3)O_(4)@Ni-CAT的催化反应条件进行优化,得到最佳条件:反应温度为40℃,溶液pH为6.4,底物H_(2)O_(2)的浓度为14.5 mmol/L。在最佳条件下反应2 min,Fe_(3)O_(4)@Ni-CAT对底物H_(2)O_(2)的清除率可达84.32%。重复使用10批次后,Fe_(3)O_(4)@Ni-CAT对H_(2)O_(2)的清除率仍保持初始H_(2)O_(2)清除率的69.07%,表明该固定化酶具有良好的可重复利用性。

聚乙二醇和二乙二醇对溶剂热法合成Fe_(3)O_(4)纳米粒子的尺寸及形貌调控

采用溶剂热法,通过改变反应体系中聚乙二醇(PEG)用量、PEG分子量、二乙二醇(DEG)体积分数,实现了对Fe_(3)O_(4)纳米粒子的尺寸和形貌调控。利用SEM、TEM、XRD和VSM对制备的Fe_(3)O_(4)纳米粒子进行了表征。结果表明:核桃状的Fe_(3)O_(4)纳米微球由细小的纳米晶粒组成,随着PEG-4000用量的增加,从0.1 g至1.5 g,有利于生成小的Fe_(3)O_(4)纳米晶粒。适当增加PEG链的长度,当分子量从200增加到4000,有利于促进Fe_(3)O_(4)纳米晶粒的生长;但进一步增加PEG链的长度,PEG分子量为20000时,Fe_(3)O_(4)纳米晶粒变小。改变溶剂中DEG的体积分数,Fe_(3)O_(4)纳米粒子的形貌实现了从表面粗糙的核桃状大微球到表面光滑的小微球,再到规则的长方体晶粒的转变。基于PEG、DEG的吸附、桥连和空间位阻等作用,提出了利用PEG、DEG调控Fe_(3)O_(4)纳米尺寸和形貌结构的可能机理。所制备的Fe_(3)O_(4)纳米粒子饱和磁化强度约为80 emu/g,表现为超顺磁性。

中空磁性Fe_(3)O_(4)纳米球/MXene复合棉织物的制备及其电磁屏蔽性能

为优化导电织物对电磁波的阻抗匹配性,减少电磁波的二次污染,在棉织物中引入磁损耗材料中空Fe_(3)O_(4)纳米球,并通过层层组装的方法将其与过渡金属碳化物/氮化物(MXene)结合制备中空磁性Fe_(3)O_(4)纳米球/MXene复合棉织物,探究中空磁性Fe_(3)O_(4)纳米球对复合棉织物电磁屏蔽性能的影响规律和作用机制。借助超景深显微镜、扫描电子显微镜和矢量网络分析仪对中空磁性Fe_(3)O_(4)纳米球/MXene复合棉织物的形貌结构和电磁屏蔽性能进行表征与分析。结果表明:通过水热合成制备的Fe_(3)O_(4)具有中空球状形貌和尖晶石晶体结构,颗粒尺寸较为均匀,为(271.9±4.6)nm;随着Fe_(3)O_(4)/MXene负载循环次数的增加,复合棉织物的方阻逐渐减小,最低为(10.5±1.7)Ω/,并展现出较好的透气性;复合棉织物的电磁屏蔽性能也逐渐增强,最高电磁屏蔽效能可达(29.03±0.3)dB,且织物的屏蔽机制由吸收为主逐渐向反射为主转变,其优异的电磁屏蔽性能主要归因于MXene纳米片和中空磁性Fe_(3)O_(4)纳米球的协同作用。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.