磁性MnO_(2)-Fe_(3)O_(4)复合氧化物催化5-羟甲基糠醛氧化合成2,5-呋喃二甲酸研究

以不同晶型的MnO_(2)为催化剂进行5-羟甲基糠醛(HMF)氧化反应,并将催化活性较高的α-MnO_(2)与Fe_(3)O_(4)复合制备磁性MnO_(2)-Fe_(3)O_(4)复合氧化物,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、NH3/CO2程序升温脱附(NH3/CO2-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)对催化剂的结构和性质进行表征和分析。结果表明,复合后的催化剂仍保持α-MnO_(2)和Fe_(3)O_(4)基本结构,但催化剂中活性中心Mn4+·O2−离子对数量增加,使其对HMF氧化反应的催化活性相对α-MnO_(2)和Fe_(3)O_(4)显著提升。对HMF氧化制备2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的反应条件进行优化,复合催化剂Mn8Fe3Ox对HMF表现出良好的催化活性,在最优化条件下,HMF可完全转化,FDCA收率为76.9%。

导电炭黑/磁性氧化物复合吸波剂的制备与表征

分别选用Fe3O4、Co2O3和NiO粉末与导电炭黑(V7-CB)复配,制得了3类复合吸波剂。对3类产物的吸波性能进行了综合研究,结果表明,在所选用的3种磁性氧化物中,Fe3O4是改善V7-CB吸波性能的最佳材料。在此基础上,进一步研究了复合工艺对V7-CB/Fe3O4复合吸波剂的物相组成、微观形貌和吸波性能的影响,结果表明,与手工复合工艺相比,球磨复合工艺可显著提升Fe3O4与V7-CB的复合均匀性及复合产物的吸波效能。

氟尿嘧啶与磁性层状复合氢氧化物的离子交换反应动力学

以共沉淀法合成的磁性层状复合氢氧化物(Magnetic layered double hydroxide,MLDH)为前驱体,通过对原位反应系统液相数据的拟合与固相样品的表征,研究了0～50℃条件下MLDH与氟尿嘧啶(5-FU)的离子交换动力学特征.结果表明,MLDH及离子交换产物MLDH-FU为以六方晶系为主并混杂微量氧化铁的复合磁性晶相;MLDH-FU离子交换速率随温度的升高而显著加快,FU,OH-和Cl-3种客体的浓度变化分别服从二级、零级及一级反应速率模型,反应活化能依次为12.69,27.88和3.580 kJ/mol.固相表征参数的变化与液相动力学过程、主-客体结构调整及MLDH-FU粒子陈化过程相符;离子交换限定在LDH层间,不涉及层板内部秩序,不改变前驱体的结构与形貌特征,具有侧向非断层反应习性,是交换剂在MLDH外周经吸附亲和、侧向进攻、层间置换及柱撑模型转换再到新的插层客体主导调整及晶粒发育陈化的有序过程.

核壳结构磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子的制备与表征

首先采用溶剂热法制备粒径均匀分散性良好的Fe3O4亚微米粒子,在对其包覆上一层碳膜进行表面修饰后,采用共沉淀法将硝酸根插层LDHs包覆到磁性粒子的表面,然后500℃焙烧2 h得到磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子。这种磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子具有以镁铝复合氧化物为壳层,Fe3O4为核的核壳结构,其中壳层厚度为20 nm左右,对其进行二次包覆后壳层厚度可达到50 nm左右,并可以方便的通过重复包覆焙烧过程进行调节,从而实现磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子的控制制备。同时,磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子具有较强的磁性,其比饱和磁化强度为23.3 emu·g-1,对其进行二次包覆并焙烧后为20.1 emu·g-1。

钴钕软磁性复合氧化物的溶胶-凝胶法合成及表征

以Co(NO3)2.6H2O和Nd(NO3)3.6H2O、PVA等为原料,采用溶胶-凝胶法制备出前驱体,将其高温煅烧获得钴钕复合氧化物粉体。通过TG-DSC、FT IR、Raman、TEM、XRD、PPMS等检测对前驱体及产物的物性和结构进行表征。结果表明:钕元素已掺入到钴氧化物的晶格之中,形成了优良的软磁性钴钕复合氧化物。

反相乳液聚合法制备磁性铁氧化物复合纳米粒子

综合运用了共沉淀和反相乳液聚合两种方法,制备出具有较强磁性的铁氧化物复合纳米粒子。在油包水反相乳液体系中,由过硫酸钾引发、以丙烯酰胺作为单体进行反相乳液聚合,聚合产物将磁性铁氧化物包覆并形成磁性复合纳米粒子。对铁氧化物纳米粒子进行X射线衍射分析、透射电子显微镜分析(VSM)和振荡样品磁强计分析(TEM);对磁性复合纳米粒子进行TEM分析、动态光散射分析和VSM的测试分析。获得的磁性复合纳米粒子直径约为300nm,饱和磁化度为6.9 emu/g,并且具有良好的超顺磁性质。

“右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶”给药系统的超分子组装与磁靶向缓释作用

用"共沉淀插层-原位复合-溶剂转换"技术合成"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(dextran-magnetic layered double hydroxide-fluorouracil,DMF)运载系统,通过X射线粉末衍射(X-ray diffraction,XRD)、红外光谱(infrared spectrum,IR)、透射电镜(transmission electron microscopy,TEM)及热重分析(thermogravimetry,TG)表征与体外释放实验研究DMF的物相特征及缓释性能,通过动物实验考察DMF的体内靶向转运与缓释效果。结果表明,DMF的XRD与R-六方层状复合氢氧化物(layered double hydroxide,LDH)及Fd-3m立方铁氧体衍射特征吻合,IR证明DMF是右旋糖酐(dextran,DET)、磁性层状复合氢氧化物(magnetic layered double hydroxide,MLDH)及氟尿嘧啶(fluorouracil,FU)3种组分的超分子复合物;MLDH-FU具有六边菱形、层状特征,DET能保护MLDH-FU的层状结构、改善粒子分散性能、强化运载系统的缓释性能;体外pH7.35PBS环境中DMF的药物释放遵守零级模型C=-5-71.171610+4.462610t。DMF能在动物体内实现药物对靶区组织的优势转运,表现局域效应、靶向特异性及优异的循环转运性能;DMF的药动学过程表现峰值衰减、周期增长的多峰现象,达峰-0.530t-0.321t-0.196时间依次为给药后0.25、1、3、5、9天;首峰药动学方程C=14.34e+36.04e+24.18eFUt,吸收慢、消除快;后续药峰的半衰期增长、生物利用度提高、消除率降低;DMF的最高药峰值是原药的1/37,生物利用度是原药的419%。

棒状超顺磁性铁锰复合氧化物制备及对Pb^(2+)吸附性能的研究

采用水热-共沉淀法,以N,N-二甲基十二烷基氧化胺(DDAO)与硬脂酸铁(Ⅲ)(STFE)组成的囊泡为软模板,Fe SO_4·7H_2O为二价铁源,Mn SO4·H2O为锰源,Na OH为碱源,制备铁锰复合氧化物。利用SEM、XPS和BET对样品进行了表征,并对复合氧化物磁性及复合氧化物对Pb^(2+)的吸附性能进行了研究。结果表明,样品的形貌可通过不同煅烧温度进行调控,在500℃制备出样品是直径约为40 nm,长度约为150 nm棒状结构;对Pb^(2+)吸附测试结果表明,在500℃制备的样品对Pb^(2+)表现出优异的吸附性能,饱和吸附量为618.118 mg/g,重复5次使用后饱和吸附量仍在390 mg/g。特别是这种材料很好的超顺磁性(饱和磁化率为63.9814 A·m2/kg),可以实现对吸附剂有效的回收。

磁性复合氧化物催化剂的制备及其催化木质素液化性能

为了解决催化剂的回收再利用以及能减少回收利用过程中酸碱的使用问题,采用改进后的共沉淀法制备具有磁性的催化剂前体Fe3O4@Cu Mn Al-LDH,在不同温度下焙烧获得磁性复合金属氧化物催化剂Fe3O4@Cu O/Mn O/Al2O3,并用于超临界甲醇中木质素的催化液化。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂前体进行分析,结果表明制备出的催化剂前体具有良好的结构特征。通过热重(TG)、程序升温还原(H2-TPR)、氮气吸附脱附(BET)等手段研究了不同焙烧温度对催化剂的物化性质、物相结构的影响。在反应温度340℃,反应时间120 min的条件下,研究了催化剂的催化性能。结果表明,在450℃下焙烧时,催化剂具有优异的催化活性和稳定性,而且其磁学性能与焙烧前相比表现仍然相当优异。

溶胶-凝胶法合成的Fe-Al氧化物纳米复合磁性颗粒

利用溶胶-凝胶法合成了Fe-Al氧化物纳米复合磁性颗粒。X射线衍射(XRD)分析表明,合成的产物为多相Fe-Al氧化物纳米复合磁性颗粒。利用振动样品磁强计(VSM)测量了所制得样品的磁化曲线,并由此得出了样品的饱和磁化强度和矫顽力。实验结果表明,在同一热处理温度下,当样品中Fe元素与Al2O3的质量比越大,所制得的Fe-Al氧化物纳米复合磁性颗粒的磁性越强;而当样品中Fe元素与Al2O3的质量比固定时,较低的热处理温度有利于Fe3O4晶相的形成,导致所制得的Fe-Al氧化物纳米复合磁性颗粒的磁性较强。在本实验条件下,当样品中Fe元素与Al2O3的质量比为3∶1、经过300℃热处理后,所制得的Fe-Al氧化物纳米复合磁性颗粒的饱和磁化强度最大,为21.1 A.m2/kg;而同样的样品、经过900℃热处理后,其矫顽力最大,为μ0Hc=187.2 mT。

Mn-Fe复合氧化物脱除燃煤烟气中砷、硒的实验研究

采用共沉淀法制备了一系列Mn-Fe复合氧化物,研究了物质的量比和温度对气相砷、硒吸附的影响,考察了As_(2)O_(3)和SeO_(2)双组分气体的同时吸附特性,对吸附产物中砷、硒的稳定性进行测定。结果表明,As_(2)O_(3)和SeO_(2)在Mn-Fe复合氧化物表面的吸附量随Mn含量增加呈先增大后减小的趋势,当Mn/Fe物质的量比为1∶1时吸附量达到最大;两者的最佳吸附温度分别为750和600℃;双组分气体同时吸附时,两者存在竞争作用,Mn-Fe复合氧化物会优先吸附As_(2)O_(3),SeO_(2)的吸附受到抑制;此外,预吸附的SeO_(2)会增强临近原子吸附活性,促进As_(2)O_(3)的吸附;吸附后的Mn-Fe复合氧化物浸出液中砷和硒的质量浓度均低于控制限值,在随粉煤灰进行资源化利用(如作为混凝土成分、水泥原料等)过程中不会产生二次污染。

磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂的制备及酯化性能

固体酸催化剂的无腐蚀、环境友好和可循环使用等特点使其成为无机液体酸的最佳替代物.磁性纳米固体酸具有优于常规固体酸催化剂的催化活性及分离简单的特性.用共沉淀法分别合成了一系列三组分TiO2-Al2O3-Fe3O4(TAF)和CeO2-Al2O3-Fe3O4(CAF)及四组分ZrO2--Al2O3-Fe3O4(ZACF)磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱、比表面积测定、X射线衍射、透射电镜、热重分析和红外光谱等对其进行了表征,并利用酯化反应作为探针反应评价了其催化性能.结果表明,合成的磁性纳米固体酸催化剂在酯化反应中表现出很好的催化活性.

一种管中管结构的铁-锰复合金属氧化物磁性纳米纤维及其制备方法

该发明涉及一种管中管结构的铁-锰复合金属氧化物磁性纳米纤维及其制备方法,该纳米纤维成分为铁酸锰和三氧化二锰。首先以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、铁盐、锰盐和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制得纺丝溶液;然后通过静电纺丝技术制备出复合纤维;最后进行分段煅烧来获得具有管中管结构的复合氧化物纳米纤维。该发明的技术路线简单,易于操作,能够较为简便地控制制备过程,并且原料的成本低廉,来源广泛,适宜进行大规模生产;采用分段煅烧技术可以获得形貌和尺寸均匀的管中管纳米纤维产品,而且该样品还具有一定的磁性,它可以单独或与其他材料复合应用于污水处理和催化等领域。

纳米尖晶石型复合氧化物的合成及应用

本文综述了纳米尖晶石型复合氧化物的合成方法 ,包括物理合成法和化学合成法。主要介绍了化学合成法 ,如 :沉淀法 (直接沉淀法、均相沉淀法、共沉淀法 ) ,溶胶-凝胶法 ,水热法 ,化学气相沉积法和微乳液法 ,并比较了不同合成方法的优缺点。同时介绍了纳米尖晶石型复合氧化物的应用现状、发展前景 ,它可以作为颜料、磁性材料、催化材料、隐身材料等广泛应用于生产和生活的各领域中 。

层状复合氢氧化物运载氟尿嘧啶与牛血清白蛋白结合率的检测

目的测定"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(dextran-magnetic layered double hydrox-ide-fluorouracil,DMF)运载方式下5-氟尿嘧啶(5-Fu)对牛血清白蛋白的结合率及结合参数的变化。方法用高效液相内标法测定5-Fu的平衡浓度,通过袋内平衡透析法测定DMF组与原药组的药物蛋白结合率。结果 5-Fu在原药形式和DMF转运方式下的蛋白结合率分别在21.8%～7.03%和15.3%～3.60%范围,蛋白结合常数KP分别为58.97 L.mmol-1和47.33 L.mmol-1,结合数n分别为0.057和0.043,蛋白的表观结合参数βp分别为0.91μmol.g-1和0.80μmol.g-1,蛋白结合物的解离常数Kdp分别为18.32μmol.L-1和32.31μmol.L-1。结论在"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"运载方式下,5-氟尿嘧啶的蛋白结合率降低、结合平衡常数减小而蛋白结合物的解离常数增大。

铈钴复合氧化物的制备及表征

以硝酸钴和硝酸铈、EDTA等为基本原料,采用水热合成法制备出前驱体,前驱体经高温煅烧获得铈钴复合氧化物粉体.然后运用TG-DTA、XRD、SEM、FT-IR等检测手段对前驱体及产物的物性和结构进行表征,结果表明:在本实验条件下,前驱体具有一定的抗烧结能力;高温时CeO2的XRD衍射峰峰位向小角度移动,钴元素已掺入到CeO2的晶格之中,形成了铈钴复合氧化物,是一种优良的软磁性材料.

层状复合氢氧化物基磁靶向缓控释给药系统

"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(dextran-magnetic layered double hydroxide-fluorouracil,DMF)超分子体系是一种新型磁靶向缓控释给药系统,本文综合报道DMF的化学合成、磁靶向缓控释性能、细胞生物学效应、生物相容性及其动物体内药效学研究结果,从化学、制剂学、实验动物学及细胞生物学等不同角度验证"通过化学组装能将Fe(OH)x的顺磁性及LDH的药物缓控释作用从结构上合二为一"的学术思想。

锆铁比对其复合氧化物性能的影响

本文采用共沉淀法制备不同锆铁摩尔比的纳米复合锆铁氧化物粉体,研究了锆铁比对复合氧化物的结构、磁学性能及吸附性能的影响。结果表明,与单一的氧化锆与氧化铁相比,锆铁复合氧化物的晶化温度提高,晶粒粒径变小。随铁含量增加,复合氧化物磁性增强,当锆铁原子比为1∶2和1∶3时,复合氧化物的矫顽力与氧化铁相近,剩磁和饱和磁化强度明显大于氧化铁。复合氧化物对Cr^(6+)的吸附性能随锆铁比而改变,均优于氧化锆和氧化铁。

钙钛矿型复合氧化物的制备及应用

综述了近年来国内外钙钛矿型复合氧化物的制备方法;分析了钙钛矿型复合氧化物的应用前景。

复合磁性纳米NiFe_2O_4的制备及光谱特性

用微乳液化学剪裁方法制备了明胶包裹的复合纳米NiFe2 O4 。将明胶和亚铁盐以及镍盐制成凝胶 ,使该凝胶状反应物在微乳液的胶束中剪裁成微粒 ,再被还原 化合 成核长大。生成的微粒处于明胶蛋白分子的包裹之中。用XRD ,TEM ,EDS ,IR等测试表明 :微粒为明胶包裹球形纳米微粒。微球的平均粒径为 10～10 0nm ,单个微粒的粒径 3 3～ 4 6nm。每个复合微球中约有 3～ 2 2个NiFe2 O4 粒子。NiFe2 O4 复合微粉的比饱和磁化强度σs=36 31× 10 3 4π(A·m- 1 ·g- 1 ) ,矫顽力Hc=6 75 0A·m- 1 ,剩磁Br=4 39× 10 3 4π(A·m- 1 ·g- 1 )。