基于磁性ZIF-67纳米材料的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测小麦中17种真菌毒素

目的以磁性ZIF-67纳米材料为净化剂,建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小麦中17种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-柠檬酸(80:19:1,V:V:V)溶液提取,采用自制的Fe_(3)O_(4)@ZIF-67磁性纳米材料作为QuEChERS吸附剂进行净化,对提取条件、缓冲盐的选择、材料用量因素进行优化,并对建立的方法进行方法学评价。结果在一定范围内,17种真菌毒素线性良好(r^(2)≥0.9983),定量限(limits of quantification,LOQs)在0.1~10.0 ng/mL之间,平均回收率在80.2%~103.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.1%~8.4%。结论该方法简便、准确,可满足小麦中17种真菌毒素的检测需要。

磁性纳米碳复合材料快速检测毛发中甲基苯丙胺的应用

合成了一种磁性还原氧化石墨烯/金属有机框架物(MrGO/ZIF-67)新型纳米碳复合材料,并将其用于甲基苯丙胺(MAMP)的吸附,建立了磁固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毛发中MAMP的新方法。分别利用透射电镜、振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱对MrGO/ZIF-67进行综合表征,采用单因素实验重点优化溶液pH值,采用Box-Behnken Design考察萃取时间、吸附剂用量、MAMP初始浓度对MAMP吸附性能的影响。得到的最优条件为:溶液pH值11.0、吸附剂用量4 mg,萃取时间20 min,MAMP的初始浓度为110μg/L。MAMP在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.188μg/L和0.572μg/L。在1.0、5.0、9.6μg/L加标水平下的回收率为80.2%~94.4%,日内和日间相对标准偏差(RSD,n=3)分别为1.6%~2.7%和6.0%~8.2%,表明该材料能用于实际毛发中MAMP的检测。

沸石咪唑骨架衍生空心纳米电极材料可控制备及其电化学性能研究

超级电容器是介于可充电电池和传统电容器之间的一种新型储能器件。它具有高功率密度、快速充放电和环境友好等优点。在众多应用于超级电容器的电极材料中,金属有机骨架材料因具有大的比表面积,可灵活调控的组成和结构,是十分理想的电极材料之一,又由于其易于合成、独特的结构和反应特性,也是制备纳米结构电极材料的理想模板之一。以沸石咪唑骨架(zeolitic lmidazolate framework,ZIF)-67为前驱体,采用二水合钼酸钠盐溶液刻蚀的方法成功制备了空心CoMo层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,LDH)纳米笼结构,同时还讨论了钼酸钠的用量对最终产物形貌和性能的影响。当用作超级电容器电极材料时,所制备的空心Co1Mo5 LDH在1 A/g的时候最多可提供578 F/g的比电容,当电流密度增加到10 A/g时,比电容保持在346 F/g。与活性炭组装成非对称超级电容器后,该储能器件在功率密度750 W/kg时,能量密度最大可达到21.25 W·h/kg。在5 A/g的电流密度下,经过15000次充放电循环后,仍保持了90%的初始容量。