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原位构筑配体偶联P(V)平台合成α-氨基酸酯类化合物
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作者 王楠 黄媛媛 訾由 《有机化学研究》 2024年第3期466-473,共8页
本文主要利用三价膦与邻二羰基化合物的Kukhtin-Ramirez反应中间体原位构筑五配体磷类化合物作为配体偶联的反应平台,一步法实现了α-氨基酸酯类化合物的高效合成。该方法创新性地利用了Kukhtin-Ramirez中间体原位转化为五配体磷类化合... 本文主要利用三价膦与邻二羰基化合物的Kukhtin-Ramirez反应中间体原位构筑五配体磷类化合物作为配体偶联的反应平台,一步法实现了α-氨基酸酯类化合物的高效合成。该方法创新性地利用了Kukhtin-Ramirez中间体原位转化为五配体磷类化合物,为需要预合成五配体磷类化合物的传统配体偶联反应模式提供了新的探索方向。In this work, the Kukhtin-Ramirez reaction intermediates from trivalent phosphine and α-dicarbonyl compounds were used to in situ construct pentacoordinated phosphorus compounds as the reaction platform of ligand coupling for the synthesis of α-amino carboxylic esters which was realized in one-step. This approach innovates in the in-situ conversion of Kukhtin-Ramirez inter-mediates into pentacoordinated phosphorus compounds, providing a new direction for the traditional ligand coupling reaction mode that requires pre-synthesis of pentacoordinated phosphorus compounds. 展开更多
关键词 五配体磷类化合物 配体 α-氨基酸酯
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β-二羰基化合物的电解氧化偶联反应 被引量:3
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作者 朱洪友 张成敏 刘复初 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期94-96,共3页
β┐二羰基化合物的电解氧化偶联反应朱洪友张成敏刘复初*(云南大学化学系昆明650091)关键词β-二羰基化合物,电氧化,偶联反应1997-06-04收稿,1997-12-10修回云南省应用基础研究基金资助项目在有机合... β┐二羰基化合物的电解氧化偶联反应朱洪友张成敏刘复初*(云南大学化学系昆明650091)关键词β-二羰基化合物,电氧化,偶联反应1997-06-04收稿,1997-12-10修回云南省应用基础研究基金资助项目在有机合成上,β-二羰基化合物的偶联是形成... 展开更多
关键词 β-二羰基 电氧化 二羰基化合物
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几种β-二酮类化合物的氧化偶联反应
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作者 张书文 张志平 +1 位作者 郝鹏鹏 路红凯 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期160-163,共4页
首先将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷等β-二酮类化合物转变成相应的碳负离子,再用四氢呋喃作溶剂,以Br2为氧化剂,进行活性亚甲基的偶联反应,从而合成了3种相应的四羰基化合物,产率依次为91.2%,62.1%和42.6%.对影响反应的相关因... 首先将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷等β-二酮类化合物转变成相应的碳负离子,再用四氢呋喃作溶剂,以Br2为氧化剂,进行活性亚甲基的偶联反应,从而合成了3种相应的四羰基化合物,产率依次为91.2%,62.1%和42.6%.对影响反应的相关因素进行了讨论,并确定了最佳反应条件. 展开更多
关键词 Β-二酮 反应 四羰基化合物
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过渡金属催化的不对称芳基-芳基偶联反应:轴手性联芳基化合物的合成研究进展 被引量:2
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作者 刘慧慧 杜思思 +4 位作者 梁娱婧 周倩 王露 吴韦 张安安 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第8期741-758,共18页
轴手性联芳基化合物广泛应用于材料、染料、医药、不对称催化等诸多领域,是一类重要的化合物。过渡金属催化的不对称偶联反应作为经典的合成方法一直是合成化学家关注的对象。本文介绍了过渡金属催化的芳基-芳基偶联反应在轴手性联芳类... 轴手性联芳基化合物广泛应用于材料、染料、医药、不对称催化等诸多领域,是一类重要的化合物。过渡金属催化的不对称偶联反应作为经典的合成方法一直是合成化学家关注的对象。本文介绍了过渡金属催化的芳基-芳基偶联反应在轴手性联芳类化合物的立体选择性合成方面的进展。 展开更多
关键词 轴手性 芳类化合物 合成 过渡金属 芳基-芳基反应 综述
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钯催化二溴代化合物自偶联环化合成二苯并[a,e]环辛四烯 被引量:1
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作者 欧阳昆冰 席振峰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期24-32,共9页
由于独特的结构和广泛的应用,多取代环辛四烯及其苯并稠环衍生物的合成方法研究具有重要意义.本文报道了一种钯催化烯基溴化物与芳基溴化物的偶联反应.利用此钯催化的环化自偶联反应,以中等至较好的收率高选择性地从双溴代芳基或烯基化... 由于独特的结构和广泛的应用,多取代环辛四烯及其苯并稠环衍生物的合成方法研究具有重要意义.本文报道了一种钯催化烯基溴化物与芳基溴化物的偶联反应.利用此钯催化的环化自偶联反应,以中等至较好的收率高选择性地从双溴代芳基或烯基化合物合成了多种二苯并[a,e]环辛四烯衍生物. 展开更多
关键词 二溴代化合物 环辛四烯 二苯并[a e]环辛四烯 1 3-丁二烯 反应 钯催化剂
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烯基锡化合物的偶联反应在形成C-C键中的应用
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作者 熊知行 《宜春师专学报》 1999年第2期45-47,79,共4页
介绍了近期烯基锡化合物的偶联反应,在温和反应条件下高立体选择性、高产率形成C-C键的发展情况.
关键词 烯基锡化合物 催化 -碳键 有机合成
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抗体偶联药物非临床研究技术指导原则(四)
7
《中国医药导刊》 2023年第9期915-915,共1页
(四)毒理学1.一般毒理学ADC中的抗体与靶抗原特异性识别、结合、内化进入靶细胞,在靶细胞中裂解释放小分子化合物,将其靶向递送至靶细胞,并发挥治疗作用。虽然通过靶向性释放小分子化合物实现了靶组织药物富集,提高了治疗窗,但ADC的主... (四)毒理学1.一般毒理学ADC中的抗体与靶抗原特异性识别、结合、内化进入靶细胞,在靶细胞中裂解释放小分子化合物,将其靶向递送至靶细胞,并发挥治疗作用。虽然通过靶向性释放小分子化合物实现了靶组织药物富集,提高了治疗窗,但ADC的主要毒性反应特征仍然与所连接的小分子化合物毒性特征相似。 展开更多
关键词 抗体药物 技术指导原则 靶组织 小分子化合物 非临床研究 靶抗原 治疗窗 毒性反应
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抗体偶联药物非临床研究技术指导原则(一)
8
《中国医药导刊》 2023年第9期897-897,共1页
一、前言本指导原则适用的抗体偶联药物(antibody-drug Conjugate,ADC)是指通过连接子将小分子化合物偶联至靶向性抗体或抗体片段的一类生物技术药物,旨在增强药物靶向性和稳定性、减少不良反应、提高治疗指数,临床上主要应用于抗肿瘤... 一、前言本指导原则适用的抗体偶联药物(antibody-drug Conjugate,ADC)是指通过连接子将小分子化合物偶联至靶向性抗体或抗体片段的一类生物技术药物,旨在增强药物靶向性和稳定性、减少不良反应、提高治疗指数,临床上主要应用于抗肿瘤或者其他疾病的靶向治疗。ADC结构组成包括抗体或抗体片段、连接子和小分子化合物。其中,抗体通常选用可被靶细胞内化的抗体;连接子具有一定的循环稳定性,可以支持药物在到达靶器官前不被降解或者少量降解,进入细胞后能够快速释放活性小分子化合物;小分子化合物能够对靶细胞产生药效作用。因此,ADC是生物大分子和化学小分子的结合体,具有独特的作用机制和代谢动力学特征。 展开更多
关键词 抗体药物 抗体片段 治疗指数 技术指导原则 小分子化合物 生物技术药物 连接子 代谢动力学
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抗体偶联药物非临床研究技术指导原则(五)
9
《中国医药导刊》 2023年第9期926-926,共1页
(四)毒理学2.遗传毒性生物大分子一般不与DNA直接相互作用,ADC及其抗体部分通常无需进行遗传毒性试验。ADC潜在的遗传毒性来自于小分子化合物。如果荷载小分子化合物为全新化合物,需对其开展遗传毒性试验;对于机体中产生的新游离小分子... (四)毒理学2.遗传毒性生物大分子一般不与DNA直接相互作用,ADC及其抗体部分通常无需进行遗传毒性试验。ADC潜在的遗传毒性来自于小分子化合物。如果荷载小分子化合物为全新化合物,需对其开展遗传毒性试验;对于机体中产生的新游离小分子化合物和/或新的连接子的情况,应基于ADC的理化性质、裂解特征和裂解物结构等因素评估确定需开展相关遗传毒性研究的目标检测物;若已有充分数据提示目标检测物具有遗传毒性,则无需开展遗传毒性研究。 展开更多
关键词 直接相互作用 抗体药物 遗传毒性试验 技术指导原则 小分子化合物 非临床研究 裂解物 连接子
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抗体偶联药物非临床研究技术指导原则(三)
10
《中国医药导刊》 2023年第9期910-910,共1页
(二)安全药理学在开始临床试验之前,通常应获得ADC对重要系统功能(包括心血管系统、呼吸系统和中枢神经系统等)影响的信息。安全药理学试验可以单独进行,也可以结合在一般毒理学试验中开展,若结合在一般毒理学试验中开展时需要符合安全... (二)安全药理学在开始临床试验之前,通常应获得ADC对重要系统功能(包括心血管系统、呼吸系统和中枢神经系统等)影响的信息。安全药理学试验可以单独进行,也可以结合在一般毒理学试验中开展,若结合在一般毒理学试验中开展时需要符合安全药理学研究的相关要求。当游离小分子化合物是新化合物时,需要单独对小分子化合物开展hERG试验评价药物对QT间期延长的潜在作用。必要时需开展ADC和/或小分子化合物的追加和/或补充的安全药理学试验。 展开更多
关键词 抗体药物 QT间期延长 技术指导原则 小分子化合物 非临床研究 毒理学试验 安全药理学 中枢神经系统
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猪胃黏蛋白偶联磁珠和聚乙二醇富集检测青葱和葡萄中诺如病毒的比较研究 被引量:12
11
作者 张其刚 潘良文 +2 位作者 李想 方筠 TIAN Peng 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期241-245,共5页
目的:以青葱与葡萄为材料,建立以猪胃黏蛋白偶联磁珠(PGM-MB)和聚乙二醇8000(PEG8000)富集检测水果、蔬菜中诺如病毒的方法。方法:确定病毒原液中的相对病毒量,梯度稀释病毒原液并进行实时荧光-聚合酶链式反应检测,以每个反应管内的荧... 目的:以青葱与葡萄为材料,建立以猪胃黏蛋白偶联磁珠(PGM-MB)和聚乙二醇8000(PEG8000)富集检测水果、蔬菜中诺如病毒的方法。方法:确定病毒原液中的相对病毒量,梯度稀释病毒原液并进行实时荧光-聚合酶链式反应检测,以每个反应管内的荧光信号达到设定的域值时所经历的循环数值与病毒量(实时荧光-聚合酶链式反应单位数)的常用对数值绘制标准曲线和线性方程;人工接种诺如病毒于青葱与葡萄表面,洗脱后,分别用PEG8000和PGM-MB富集诺如病毒,实时荧光-聚合酶链式反应扩增,用标准曲线对回收的病毒进行相对定量。结果:基质为青葱时,高接种量条件下,两种富集方法的病毒回收效果相当,低接种量下,PGM-MB法的富集回收率高于PEG8000法,且PGM-MB的检测下限更低;基质为葡萄时,PGM-MB法的富集回收率均高于PEG8000法,且检测下限更低。结论:PGM-MB富集效果良好,快速方便,适合应用于水果和蔬菜中的诺如病毒的富集检测。 展开更多
关键词 诺如病毒 猪胃黏蛋白磁珠 聚乙二醇8000 实时荧光-聚合酶链式反应
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5-氟尿嘧啶-1-基磷三肽化合物的合成及抗癌活性研究 被引量:46
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作者 刘学军 陈茹玉 杨媛媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1299-1303,共5页
以 DCC(二环己基碳二酰亚胺 ) /Bt OH(1 -羟基苯并三氮唑 )为偶联剂 ,通过液相偶联法合成了 1 4个新型 5 -氟尿嘧啶 -1 -基磷三肽化合物 ,收率为 5 2 %~ 83 % .所有化合物经 1 H NMR,31 P NMR,IR光谱和元素分析证实 .提出了合成中间体 ... 以 DCC(二环己基碳二酰亚胺 ) /Bt OH(1 -羟基苯并三氮唑 )为偶联剂 ,通过液相偶联法合成了 1 4个新型 5 -氟尿嘧啶 -1 -基磷三肽化合物 ,收率为 5 2 %~ 83 % .所有化合物经 1 H NMR,31 P NMR,IR光谱和元素分析证实 .提出了合成中间体 5 -氟尿嘧啶 -1 -基乙酸的方法 ,其优点是操作简便且产率高 .对部分化合物进行了抗癌活性测试 ,结果表明该类化合物对 HL-60和 展开更多
关键词 5-氟尿嘧啶-1-基磷三肽化合物 合成 5-氟尿嘧啶 磷三肽 抗癌活性 抗癌药物
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5-氟尿嘧啶-1-基磷二肽化合物的合成及抗癌活性 被引量:18
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作者 刘学军 陈茹玉 杨媛媛 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期745-748,共4页
以二环己基碳二酰亚胺 (DCC) / 1-羟基苯并三氮唑 (Bt OH)为偶联剂 ,通过液相偶联法合成了一系列新型 5 -氟尿嘧啶 - 1-基磷二肽化合物 ,收率达 5 8.2 %~ 77.8% ,所有化合物经 1 H NMR,3 1 P NMR,IR光谱和元素分析证实 .提出了合成中间... 以二环己基碳二酰亚胺 (DCC) / 1-羟基苯并三氮唑 (Bt OH)为偶联剂 ,通过液相偶联法合成了一系列新型 5 -氟尿嘧啶 - 1-基磷二肽化合物 ,收率达 5 8.2 %~ 77.8% ,所有化合物经 1 H NMR,3 1 P NMR,IR光谱和元素分析证实 .提出了合成中间体 5 -氟尿嘧啶 - 1-基乙酸的方法 ,其优点是操作简便且产率高 .对部分化合物进行了抗癌活性测试 ,结果表明该类化合物对 HL- 6 0和 BEL- 740 展开更多
关键词 抗癌活性 5-氟尿嘧啶-1-基磷二肽化合物 抗癌药物 合成 生物活性
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两个新型联芳化合物的合成与表征 被引量:1
14
作者 陈勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期173-174,176,共3页
采用苯乙腈为原料 ,经硝化、还原等步骤 ,合成芳胺 4-氨基苯乙腈和 3 -硝基 -4-氨基苯乙腈 ,以此二芳胺为反应底物 ,在三氯乙酸、铜粉、TBAB、亚硝酸戊酯存在下与噻吩发生偶联反应合成新型联芳化合物 ,3 -硝基 -4-(2 -噻吩基 )苯乙腈和 ... 采用苯乙腈为原料 ,经硝化、还原等步骤 ,合成芳胺 4-氨基苯乙腈和 3 -硝基 -4-氨基苯乙腈 ,以此二芳胺为反应底物 ,在三氯乙酸、铜粉、TBAB、亚硝酸戊酯存在下与噻吩发生偶联反应合成新型联芳化合物 ,3 -硝基 -4-(2 -噻吩基 )苯乙腈和 4-(2 -噻吩基 )苯乙腈 ,最终产物的结合经 IR、1 HNMR。 展开更多
关键词 化合物 反应 合成 苯乙腈 4-氨基苯乙腈 4-(2-噻吩基)苯乙腈 3-硝基-4-氨基苯乙腈
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芳族β-酮酸酯的电解偶联及四氢呋喃类PAF拮抗剂的合成
15
作者 朱洪友 张成敏 刘复初 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期517-517,共1页
关键词 Β-酮酸酯 PAF拮抗剂 电解 四氢呋喃 Β-二羰基化合物 血小板激活因子 芳族 α-卤代 云南大学 反应
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钯配合物在形成碳-碳键偶联反应中的催化作用
16
作者 吴春 李健 孔琪 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期115-116,160,共3页
报道了纤维素氧膦 -钯配合物在有机锡试剂与酰氯化合物形成碳 -碳键的交叉偶联反应中的催化作用 ,并对部分反应条件及反应机理进行了研究和探讨。
关键词 钯配合物 交叉 催化作用 -碳键反应 有机锡试剂 酰氯化合物 催化剂 催化性能
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双黄酮类化合物的合成研究(Ⅴ)——0-六甲基Brackenin及其类似物的合成
17
作者 李裕林 祝介平 +1 位作者 张方杰 王茜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第6期653-654,共2页
Brackenin(Ia)是迄今为止从自然界中分离得到的第1个也是唯一的1个双二氢查耳酮,它的合成尚未见报道。
关键词 双黄酮类化合物 α α′-双二氢查耳酮 O-六甲基Brackenin 氧化
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苯胺-β-亚胺/PdCl_2催化下的Suzuki偶联反应
18
作者 曹高 黄英堂 陈伟雄 《广东化工》 CAS 2012年第5期342-342,344,共2页
选择溴苯与苯硼酸为模型反应,研究四种苯胺-β-亚胺配体/PdCl2催化下的Suzuki偶联反应。并考察了溶剂、碱等因素对该交叉偶联反应收率的影响。结果显示目标产物收率在配体具有较小的刚性,溶剂为甲醇/水,碱为K2CO3时最高(96.5%)。
关键词 SUZUKI反应 苯类化合物 钯催化 苯胺-β-亚胺
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N-杂环卡宾钯金属化合物的合成、表征及催化性能 被引量:1
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作者 丁璐瑶 梁春红 +3 位作者 蔡正元 刘祥 曹昌盛 史延慧 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期60-62,69,共4页
合成了对二氯[1,3-二(2,6-二甲基苯基)-4,5-二氢咪唑基卡宾].吡啶基钯化合物,对此化合物合成方法进行了详细的描述,并用核磁共振波谱、单晶X射线法、元素分析等对其进行了全面的表征.晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.4567(2)nm,b=1.6522... 合成了对二氯[1,3-二(2,6-二甲基苯基)-4,5-二氢咪唑基卡宾].吡啶基钯化合物,对此化合物合成方法进行了详细的描述,并用核磁共振波谱、单晶X射线法、元素分析等对其进行了全面的表征.晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.4567(2)nm,b=1.6522(3)nm,c=2.2133(4)nm,α=92.58(3)°,β=92.28(3)°,γ=93.29(3)°,Mr=1161.71,V=5.3079(18)nm3,Dc=1.396,Z=2,F(000)=1138.并首次将该化合物用于C-S偶联的催化研究,发现它可以有效地催化卤代苯与苯硫酚的反应,特别是可以催化活性低的氯苯与苯硫酚的反应.反应中溴苯和碘苯的催化效率比氯苯高. 展开更多
关键词 N-杂环卡宾 钯金属化合物 -
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两种含金刚烷基连接子的偶氮化合物的制备与表征
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作者 彭星星 虞少波 +3 位作者 周文娟 董菁 郑本陪 高建纲 《安徽工程大学学报》 CAS 2014年第2期31-34,共4页
以对氨基苯腈、对硝基苯胺为原料,通过重氮化-偶联、亲核取代、酰胺化等多步反应合成了两种含金刚烷基连接子的偶氮化合物,并利用紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外吸收光谱及核磁共振氢谱等方法对产物进行了表征和结构确认.
关键词 化合物 1-金刚烷甲酰氯 重氮化-反应 连接子
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