磁载钛硅分子筛TS-1/NiFe_2O_4催化环己酮氨肟化反应研究

钛硅分子筛(TS-1)是绿色催化领域具有原子经济特征的新型催化剂,环己酮肟是化学工业重要的中间体,本文采用磁载钛硅分子筛(MTS-1)作为催化剂,研究了环己酮氨肟化制备环己酮肟,实验考察了物料比、温度、反应时间、催化剂用量、溶剂比等工艺参数对催化反应的影响。研究结果表明:以叔丁醇-水体系为溶剂,叔丁醇与水体积比为1∶1,原料环己酮/过氧化氢/氨水摩尔比为1∶1.2∶1.8,反应温度80℃,反应时间2.5h,磁载钛硅分子筛用量为0.2g/g环己酮,环己酮转化率、环己酮肟选择性和环己酮肟收率可分别达到96%、98%和94%。

钛硅分子筛TS-1的制备工艺研究进展

钛硅分子筛(TS-1)能够高效地催化环己酮氨肟化反应从而使得其工艺流程大幅简化。水热合成法为TS-1合成的主要方法,碱性溶液改性处理可在一定程度上提高TS-1的催化性能,弥补不同生产批次TS-1催化性能稳定性差的不足。在TS-1中引入磁核是近期发展迅速的一种新的TS-1改性方法,保证了良好的催化活性的同时体现出了良好的分离性能,为己内酰胺绿色生产技术的发展提供了新的思路。