顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法测定20种中药材中磷化铝的残留量

目的建立20种中药材、中药饮片中磷化铝残留量的顶空气相色谱(HSGC)定量检验和顶空气相色谱-质谱法(HSGCMS)定性检验方法。方法定量分析采用Agilent HP-PLOT/Q-PT毛细管柱,火焰光度检测器(FPD),以峰面积为依据,用外标法进行分析;定性分析采用Agilent HP-PLOT/Q-PT毛细管柱,质谱检测器,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据。结果定量分析中磷化铝(以磷化氢计)在1~50 ng内与测定值呈良好的线性关系(r=0.9966),回收率为82.3%~88.9%。样品检测发现20种中药材中部分批次检出磷化氢。结论本法专属性好、灵敏度高,可用于中药材、中药饮片中磷化铝残留量的检测。