核磁共振法表征磷改性斜发沸石骨架硅铝的变化

用固固相P-Al同晶取代的方法,采用焙烧和微波两种加热方式磷改性斜发沸石,并用27Al、29Si和31P高分辨MASNMR表征磷改性前后斜发沸石骨架上的硅铝变化.结果表明,两种方法都能使沸石骨架Al脱除,形成八面体Al(H2O)3+6,骨架硅铝比显著增大,微波法对斜发沸石骨架P-Al同晶取代效果比焙烧法好.同时,两种方法对磷改性斜发沸石的骨架结构影响也不同.

XRD法表征磷改性斜发沸石的组成和结构

采用焙烧、微波两种加热的浓H3PO4固液相同晶取代法对白庙子斜发沸石进行磷改性,并用化学分析、XRD手段对两种磷改性斜发沸石进行表征.实验发现,经磷改性后,虽然白庙子斜发沸石由于P原子参与骨架发生了晶胞收缩、骨架扭曲及结晶度降低的现象,但它们仍保持了原单斜晶系的主体骨架结构,属于含P斜发沸石.同时,沸石骨架脱Si、Al物种与浓H3PO4反应生成的SiP2O7、AlPO4、AlH3(PO4)2等难溶磷酸盐沉积在矿样中,使斜发沸石含量明显降低,含P斜发沸石仅占1/4～1/3.其中,微波法磷改性矿样受上述影响更明显.