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钒磷氧化物的原位拉曼光谱表征
1
作者 商宜美 师慧敏 +3 位作者 姜健准 王斌 王焕茹 胡潇雨 《石化技术》 CAS 2023年第4期150-152,共3页
运用原位拉曼光谱实时表征了钒磷氧化物在反应过程中微观晶相结构的动态变化过程,结果表明钒磷氧化物的晶相结构会随着反应条件的变化而变化,反应气氛中正丁烷的存在有稳定V~Ⅳ和促进(VO)_(2)P_(2)O_(7)含量的趋势,而氧气可以促进V~Ⅴ... 运用原位拉曼光谱实时表征了钒磷氧化物在反应过程中微观晶相结构的动态变化过程,结果表明钒磷氧化物的晶相结构会随着反应条件的变化而变化,反应气氛中正丁烷的存在有稳定V~Ⅳ和促进(VO)_(2)P_(2)O_(7)含量的趋势,而氧气可以促进V~Ⅴ的形成,不同的活化条件下V~Ⅳ和V~Ⅴ的含量在氧化物中保持特定的平衡。 展开更多
关键词 原位拉曼光谱 磷氧化物 正丁烷 选择性氧化 顺酐
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Raman光谱在钒磷氧化物催化剂研究中的应用
2
作者 商宜美 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期433-438,共6页
钒磷氧复合氧化物(VPO)在正丁烷选择性氧化制顺丁烯二酸酐中具有较高的催化性能,但VPO催化剂是一个结构十分复杂的催化体系,不同的相态在正丁烷催化反应中的活性不同,而Raman光谱在研究VPO催化剂的晶体结构中发挥了重要的作用。从VPO催... 钒磷氧复合氧化物(VPO)在正丁烷选择性氧化制顺丁烯二酸酐中具有较高的催化性能,但VPO催化剂是一个结构十分复杂的催化体系,不同的相态在正丁烷催化反应中的活性不同,而Raman光谱在研究VPO催化剂的晶体结构中发挥了重要的作用。从VPO催化剂的制备、活化、改性及反应过程等几个方面,介绍了Raman光谱在表征VPO催化剂多种晶相结构中的应用进展。Raman光谱在VPO催化剂表征方面具有独特的优势,为催化剂的多晶相组成分析提供了更高的灵敏度。 展开更多
关键词 RAMAN光谱 复合氧化物 正丁烷选择性氧化 顺丁烯二酸酐
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铋改性的钒磷氧化物液相催化氧化环己烷的反应机理 被引量:11
3
作者 何笃贵 纪红兵 +1 位作者 罗思睿 袁秋兰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期365-368,共4页
制备了铋改性的钒磷氧化物(Bi-VPO)催化剂,并将其用于液相催化氧化环己烷,研究了该反应的反应机理.结果表明,铋改性可大大提高VPO催化剂在温和条件下对环己烷液相氧化的催化性能.无溶剂实验和四氢呋喃作溶剂的实验证明反应过程中溶剂乙... 制备了铋改性的钒磷氧化物(Bi-VPO)催化剂,并将其用于液相催化氧化环己烷,研究了该反应的反应机理.结果表明,铋改性可大大提高VPO催化剂在温和条件下对环己烷液相氧化的催化性能.无溶剂实验和四氢呋喃作溶剂的实验证明反应过程中溶剂乙腈和H2O2之间存在相互作用;自由基捕捉实验证明环己烷氧化过程中存在自由基反应历程;环己醇氧化实验证明环己酮并不是来自环己醇的氧化,而是由环己烷直接氧化得到的. 展开更多
关键词 磷氧化物 环己烷 液相氧化 反应机理
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V^(5+)物种对钒磷氧化物催化性能的影响 被引量:12
4
作者 邹颖楠 赵静 +1 位作者 季伟捷 陈懿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期497-500,共4页
采用有机相法制备钒磷氧化物催化剂,通过空气或氧气气氛中不同时间的原位预处理以系统调变样品中V5+物种的含量及其状态,并考察对催化正丁烷选择氧化制马来酐的反应性能的影响。理化表征手段的结果表明,空气或氧气预处理改变了V物种的... 采用有机相法制备钒磷氧化物催化剂,通过空气或氧气气氛中不同时间的原位预处理以系统调变样品中V5+物种的含量及其状态,并考察对催化正丁烷选择氧化制马来酐的反应性能的影响。理化表征手段的结果表明,空气或氧气预处理改变了V物种的价态及V5+/V4+的相对含量,但对催化剂的比表面积和表面P/V比没有显著影响。表面V5+/V4+的合适比例及相应的结构状态可能在V5+-V4+物种之间产生较好的协同作用,从而获得较为理想的催化反应性能。 展开更多
关键词 磷氧化物 催化性能 五价钒 有机相法 催化剂 正丁烷 选择氧化 马来酐 顺酐
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磷氧化物改性对ZSM-5沸石物化性质及择形催化性能的影响 被引量:41
5
作者 杨小明 罗京娥 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期48-51,共4页
采用磷氧化物对ZSM 5沸石进行修饰改性 ,用XRD、NMR、IR、BET等物化手段对改性后沸石的物化性质变化情况进行了表征 ,并采用轻油微反和小型固定流化床催化裂化装置对改性后的样品进行了反应性能评价。结果表明 ,采用磷氧化物对ZSM 5沸... 采用磷氧化物对ZSM 5沸石进行修饰改性 ,用XRD、NMR、IR、BET等物化手段对改性后沸石的物化性质变化情况进行了表征 ,并采用轻油微反和小型固定流化床催化裂化装置对改性后的样品进行了反应性能评价。结果表明 ,采用磷氧化物对ZSM 5沸石的修饰改性能够抑制它在水热条件下的骨架脱铝 ,并延缓沸石在水热过程中的晶系转变 ,保持结构的对称性不下降 ,从而显著改善ZSM 5沸石的水热活性稳定性 ,而沸石的晶体形貌及孔体积等没有受到大的影响。磷化物的修饰改性还改善了ZSM 5沸石的酸强度分布状况 ,少量加入FCC催化剂中可使裂化反应中的择形催化性能得到改善 ,较好地提高了催化裂化汽油的辛烷值 ,特别是马达法辛烷值。 展开更多
关键词 ZSM-5沸石 磷氧化物 改性 择形催化反应 催化裂化 辛烷值 物化性质
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正丁烷选择氧化制顺酐钒磷氧化物催化剂的研究进展 被引量:6
6
作者 冯景隆 李春福 +1 位作者 刘先明 高浩华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期967-972,共6页
综述了正丁烷选择氧化制顺酐钒磷氧化物(VPO)催化剂的研究进展。介绍了在催化剂前体制备过程中添加助剂以及负载 VPO 对 VPO 催化剂微观结构和性能的影响,分析了 VPO 催化剂的物相组成及各物相在催化反应中的作用,讨论了正丁烷选择氧化... 综述了正丁烷选择氧化制顺酐钒磷氧化物(VPO)催化剂的研究进展。介绍了在催化剂前体制备过程中添加助剂以及负载 VPO 对 VPO 催化剂微观结构和性能的影响,分析了 VPO 催化剂的物相组成及各物相在催化反应中的作用,讨论了正丁烷选择氧化制顺酐的反应机理,指出采用活性位理论指导 VPO 催化剂的研制、提高活性化数量、增加可逆储氧量是未来 VPO 催化剂研究的发展方向。 展开更多
关键词 磷氧化物催化剂 助剂 载体 品格氧 选择氧化 正丁烷 顺酐
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纳米碳纤维负载磷氧化物催化剂催化丙烷氧化脱氢研究 被引量:2
7
作者 隋志军 李平 +4 位作者 ZHAO Tie-jun 赵铁均 周静红 戴迎春 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1-5,10,共6页
考察了纳米碳纤维(CNF)、活性炭、石墨以及CNF负载磷氧化物催化剂催化丙烷氧化脱氢(ODP)反应性能。采用SEM、HRTEM、XRD、TG和BET表征了催化剂的组成和结构。结果表明炭材料自身对于ODP过程具有较高的活性和选择性,尤其是CNF由于其独特... 考察了纳米碳纤维(CNF)、活性炭、石墨以及CNF负载磷氧化物催化剂催化丙烷氧化脱氢(ODP)反应性能。采用SEM、HRTEM、XRD、TG和BET表征了催化剂的组成和结构。结果表明炭材料自身对于ODP过程具有较高的活性和选择性,尤其是CNF由于其独特的结构特点更适合用作ODP过程催化剂。负载磷氧化物提高了CNF催化剂的适用温度,并提高了丙烯产得率。以磷酸氢二铵为前驱体,负载于经液相氧化处理的CNF上可以得到高选择性的ODP过程催化剂,在500℃下,丙烷转化率为42.07%时,丙烯选择性达到39.63%。 展开更多
关键词 纳米碳纤维 磷氧化物 催化 丙烷 氧化脱氢 丙烯
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改性钒磷氧化物催化剂液相选择性氧化环己烷
8
作者 宋华 史运国 +1 位作者 吴小玲 张楠 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期43-47,共5页
用浸渍法制备了Fe,Co,Ni,Bi改性的钒磷氧化物(VPO)催化剂,对催化剂进行了XRD和SEM表征,用氧化还原滴定法测定了不同晶相催化剂中钒的平均价态,并以环己烷为原料、H_2O_2,为氧化剂,考察了金属改性对VPO催化剂液相催化氧化环己烷合成环己... 用浸渍法制备了Fe,Co,Ni,Bi改性的钒磷氧化物(VPO)催化剂,对催化剂进行了XRD和SEM表征,用氧化还原滴定法测定了不同晶相催化剂中钒的平均价态,并以环己烷为原料、H_2O_2,为氧化剂,考察了金属改性对VPO催化剂液相催化氧化环己烷合成环己酮性能的影响。结果表明,几种催化剂对液相催化氧化环己烷合成环己酮反应的催化活性由大到小的顺序为:Bi-VPO>Fe-VPO>Ni-VPO>Co-VPO>VPO。在环己烷用量0.6 mL、丙酮用量10mL、催化剂Bi-VPO加量0.015g、H_2O_2,用量3mL、65℃、反应时间8h的条件下,环己烷转化率为81.4%,环己酮和环己醇收率分别为58.2%和23.2%。 展开更多
关键词 环己烷 液相氧化 氧化 磷氧化物
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二种或多种添加元素及机械球磨对钒磷氧化物的性能调变
9
作者 陈熙 季伟捷 +1 位作者 邱金恒 陈懿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期501-504,共4页
Three important elements of Zr, Mo and Zn were introduced into the VPO precursor derived in the aqueous medium, and the effects of the introduced elements on the physico chemical properties of the VPO base such as the... Three important elements of Zr, Mo and Zn were introduced into the VPO precursor derived in the aqueous medium, and the effects of the introduced elements on the physico chemical properties of the VPO base such as the surface area, phase composition and catalytic performance were studied accordingly. The modulated samples were also subject to further mechanical milling in order to change the surface state and particle size of the samples. It was found that both the combination of different additives and the mechanical milling would obviously affect surface area and morphology of the modulated samples. The added components and the mechanical milling reduced the complexity of the phase composition and increased the content of the (VO)2P2O7 phase. The combination of Mo and Zn components showed the best positive promotion effect and the following milling process can enhance this effect further. It was also found that the catalytic performance could also be improved somewhat by treating the catalyst at regular intervals with the fresh air during the reaction. 展开更多
关键词 正丁烷 选择氧化 顺酐 催化剂 机械球磨 磷氧化物 添加剂 催化性能
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以羰基磷氧化物为配体的铜催化的C–S偶联反应(英文)
10
作者 王浩龙 万伯顺 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1129-1132,共4页
以邻溴苯甲醛为原料合成了一系列的羰基磷氧化物,用作铜催化的C–S偶联反应的新配体.在较温和的反应条件下可成功催化碘代芳烃或溴代芳烃与硫醇的偶联反应,收率最高达99%.
关键词 羰基磷氧化物 碳硫成键反应 偶联反应 碘代芳烃 硫醇
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重掺杂多晶硅薄膜中磷氧化物的探究
11
作者 王艺琳 兰自轩 +2 位作者 杜汇伟 赵磊 马忠权 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第18期356-362,共7页
在n-型隧穿氧化物钝化接触(n-TOPCon)光伏器件中,高浓度磷掺杂的多晶硅薄膜(n^(+)poly-Si)是电子选择性钝化的关键材料.它的光学和电子学性能取决于化学组态与多晶结构的物相,并依赖于晶态转化过程中的高温退火与结构弛豫.采用低压化学... 在n-型隧穿氧化物钝化接触(n-TOPCon)光伏器件中,高浓度磷掺杂的多晶硅薄膜(n^(+)poly-Si)是电子选择性钝化的关键材料.它的光学和电子学性能取决于化学组态与多晶结构的物相,并依赖于晶态转化过程中的高温退火与结构弛豫.采用低压化学气相沉积技术在SiO/n-Si衬底上生长制备poly-Si(n^(+))薄膜,利用带有深度刻蚀特征的X-射线光电子能谱、高分辨率透射电子显微术和X-光衍射分析方法,研究了该薄膜的微结构.发现薄膜中氧(O)元素的O 1s态的两个拟合峰(O2和O3)的结合能分别为532.1 eV和533.7 eV,对应O—Si和O—P的成键态;而磷(P)元素的P 2p态的两个拟合峰(P2和P3)的结合能分别为132.4 eV和135.1 eV,对应着O—P^(*)的同根成键态.电子显微与光衍射分析表明,该多晶硅薄膜具有(111)晶向择优生长的特点,晶面间距为0.313 nm,平均晶粒尺寸在43.6—55.0 nm.而(111)晶面簇在920℃高温退火过程中,产生力学形变与晶界,在局域范围内呈现大晶粒的单晶态.结合热力学函数,如生成焓、反应熵、热容、形成能与吉布斯自由能,以及能量最低原理分析可知,多晶硅薄膜内存在O—Si和O—P键形成的条件,产生了氧化硅和氧化磷的成键态. 展开更多
关键词 多晶硅(n^(+)) 磷氧化物 氧化物 光电子谱 深度刻蚀分析
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用无溶剂法制备二芳基磷氧化物的合成研究
12
作者 郑方映 刘风娇 +4 位作者 丛榕 薛琪慧 符金帅 匡志豪 江杰 《海南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第1期52-54,共3页
以β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷为原料,一水合对甲基苯磺酸作有机酸作为催化剂,采用一锅法合成新的二芳基磷氧化物.结果表明,β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷的三组分合成在高温无溶剂的条件中能够得到目标产物,该合成方法高效简单.
关键词 二芳基磷氧化物 对甲基苯磺酸一水合物 三组分一锅法
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铋和镍对钒磷氧化物催化剂性能的影响(英文) 被引量:1
13
作者 Yun Hin Taufiq-Yap Choon Seon Yuen +1 位作者 Nawi Mohamed Nurul Suziana Ramli Irmawati 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期270-276,共7页
Vanadium phosphorus oxide (VPO) catalysts were synthesized by the dihydrate method which involved the two steps for the preparation of the dihydrate (VOPO4 2H2 O) and the precursor hemi-hydrate (VOHPO4 0.5H2 O). Bi an... Vanadium phosphorus oxide (VPO) catalysts were synthesized by the dihydrate method which involved the two steps for the preparation of the dihydrate (VOPO4 2H2 O) and the precursor hemi-hydrate (VOHPO4 0.5H2 O). Bi and Ni salt were added into the mixture of VOPO4 2H2 O and isobu-tanol, and the obtained precursors were calcined in a flow of a n-butane/air mixture to produce the promoted VPO catalysts. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), N2 adsorp-tion- desorption, inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy, scanning electron mi-croscopy (SEM), and H2 temperature-programmed reduction (H2 -TPR). Their catalytic properties were tested using a fixed-bed microreactor. All the catalysts gave main XRD peaks at 2θ = 22.9°, 28.5°, and 30.0°, attributing to the (020), (204), and (221) planes of the pyrophosphate phase (VO)2 P2 O7, respectively. The promoted catalysts have smaller crystallite size and higher specific surface areas. SEM micrographs revealed the formation of more prominent plate-like crystallites that were arranged as rosette clusters. H2 -TPR results showed that the promoted catalysts had lower reduction peak temperatures and possessed higher amounts of V5+-O2– and V4+-O– pairs, which gave higher selectivity and activity in the selective oxidation of n-butane to maleic anhydride. 展开更多
关键词 氧化物催化剂 磷氧化物 催化性能 电感耦合等离子体原子发射光谱法 BI 镍盐 VPO催化剂 扫描电子显微镜
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磷钨氧化物薄膜的制备及其有机发光二极管 被引量:2
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作者 李祥高 邓伟伟 +2 位作者 王世荣 肖殷 周浓林 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CSCD 北大核心 2019年第4期375-382,共8页
有机发光二极管(OLED)中的高性能材料和新制备工艺一直是该领域的研究热点.以磷钨杂多酸溶液为前驱体,采用旋涂法在氧化铟锡(ITO)阳极上经退火制备磷钨氧化物薄膜,通过不同的退火条件调控薄膜的功函数.以X射线光电子能谱(XPS)、原子力... 有机发光二极管(OLED)中的高性能材料和新制备工艺一直是该领域的研究热点.以磷钨杂多酸溶液为前驱体,采用旋涂法在氧化铟锡(ITO)阳极上经退火制备磷钨氧化物薄膜,通过不同的退火条件调控薄膜的功函数.以X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)表征其组成、表面粗糙度和透光性.以此薄膜作为空穴注入层(HIL),构建结构为[ITO/HIL(35,nm)/NPB(25,nm)/C545T:Alq3(40,nm)/Alq3(15,nm)/LiF(1,nm)/Al(100,nm)]的绿光OLED器件.结果表明,采用旋涂法制备了表面平整、透光度大于92%,及功函数可调的磷钨氧化物薄膜,基于真空中退火的磷钨氧化物空穴注入层的器件表现出优异的发光性能,启亮电压为3.6,V,最大亮度为31,160,cd/m2,最大电流效率为11.54,cd/A,最大功率效率为4.45,lm/W.这一结果为研究金属氧化物空穴注入材料及其成膜方法以及获得高性能发光器件提供了新的启示. 展开更多
关键词 氧化物 空穴注入层 功函数调控 旋涂 有机发光二极管
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铈对钒磷混合氧化物催化剂晶格氧反应性能的影响 被引量:1
15
作者 赵如松 王鉴 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期56-59,共4页
用硝酸铈溶液浸渍制备了一系列Ce添加量(质量分数)为0.05%~3.0%的钒磷混合氧化物催化剂,在脉冲反应色谱上研究了丙烷在其上的晶格氧选择氧化制丙烯酸和乙酸的反应。结果表明:添加Ce组分改善了催化剂的氧化还原作用,提高了催化剂的活... 用硝酸铈溶液浸渍制备了一系列Ce添加量(质量分数)为0.05%~3.0%的钒磷混合氧化物催化剂,在脉冲反应色谱上研究了丙烷在其上的晶格氧选择氧化制丙烯酸和乙酸的反应。结果表明:添加Ce组分改善了催化剂的氧化还原作用,提高了催化剂的活性和可逆储氧量。Ce添加量在1.0%左右时催化剂的性能最好,可逆储氧量最高;Ce添加量小于0.1%时,对催化剂催化性能基本没有促进作用。XRD表征结果显示添加Ce组分并未改变催化剂的晶相结构。 展开更多
关键词 混合氧化物催化剂 晶格氧 反应性能 影响 丙烷 丙烯酸 乙酸 晶系 氧化反应 脉冲
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10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究 被引量:3
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作者 尹志刚 张伟 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期482-484,492,共4页
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少... 二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。 展开更多
关键词 10-羟基-5 10-二氢苯并杂吖嗪-10-氧化物 结构表征 构象 合成
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2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究 被引量:6
17
作者 尹志刚 靳焜 +2 位作者 赵德丰 彭勤纪 FreemanH.S. 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1210-1215,共6页
在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ... 在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ,形成 5 -甲基次膦酸 (产率 6 2 % ) .用 4 5倍摩尔量的硝化剂将 5 -甲基次膦酸硝化 ,得到双硝基产物 (产率 5 9% ) .在 5 % Pd/C催化下 ,双硝基产物又被氢气还原 .考察催化剂用量对该还原反应的影响 ,并在最佳催化剂用量时得到 2 ,8-二氨基 -1 0 -羟基 -5 -甲基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率70 % ) .用 NMR,IR和质谱确定了所合成的 5个中间体结构 .对合成的氨基化合物进行 Salmonella/mam-malian microsome assay测试 ,结果表明 ,该氨基化合物表现为非诱变性 . 展开更多
关键词 2 8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5 10-二氢杂吖嗪-10-氧化物 合成 诱变性 结构
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V^(4+)和V^(5+)比例对钒磷氧催化NO2氧化环己烷性能的影响 被引量:1
18
作者 蹇建 张嘉明 +3 位作者 佘祥 周虎 游奎一 罗和安 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第4期1570-1577,F0002,共9页
采用浸渍法制备不同钒价态结构的钒磷氧(VPO)复合氧化物催化剂,测试其对NO_(2)氧化环己烷制备己二酸的催化性能,并采用XRD、XPS、H2-TPR和UV-Vis DRS等手段进行表征,考察不同过渡金属掺杂对VPO中钒价态结构的影响,以及催化氧化环己烷性... 采用浸渍法制备不同钒价态结构的钒磷氧(VPO)复合氧化物催化剂,测试其对NO_(2)氧化环己烷制备己二酸的催化性能,并采用XRD、XPS、H2-TPR和UV-Vis DRS等手段进行表征,考察不同过渡金属掺杂对VPO中钒价态结构的影响,以及催化氧化环己烷性能的影响。研究结果表明,过渡金属的引入能够改变VPO中β-VOPO4和(VO)_(2)P_(2)O_(7)两种晶相结构,从而调变V^(5+)和V^(4+)的比例,且钒的价态比例对NO_(2)氧化环己烷反应具有重要影响。同时含有V^(5+)和V^(4+)的M/AlVPO催化剂的催化性能明显高于纯V^(5+)的β-VOPO4和纯V^(4+)的(VO)_(2)P_(2)O_(7)催化剂。其中,以V^(4+)/V^(5+)为0.52的Cu/AlVPO为催化剂时环己烷的转化率最高为65.4%,以V^(4+)/V^(5+)为0.66的Ni/AlVPO为催化剂时己二酸的选择性最高为84.8%。 展开更多
关键词 氧复合氧化物 环己烷 己二酸 催化氧化 催化机理
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2-硝基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的还原研究
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作者 崔金海 王宫南 +1 位作者 尹志刚 占桂荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期891-894,共4页
2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The c... 2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The catalyst can be used in reduction for three times.This reduction method has a lower cost,less pollution to environment and suit to the industrializing demand for dye intermediate production. 展开更多
关键词 2-硝基10-羟基-5 10-二氢杂吖嗪-10-氧化物 铁镁滑石催化剂 水合肼
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双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体
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作者 李乃瑄 肖如亭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期625-627,共3页
建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂... 建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷):V(异丙醇)=90:10,c(BPC)=0.4mmot/L,流动相流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。 展开更多
关键词 3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1 3 2-噁嗪-2-氧化物 异环酰胺 拆分 对映体 HPLC 双手性识别
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