新型磷氮型阻燃剂的制备及其阻燃聚氨酯泡沫塑料

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)和苯氧基磷酰二氯(PDCP)为主要原料,合成了一种新型磷氮型阻燃剂(PNFR),借助FTIR、核磁共振光谱(1 H-NMR、31 P-NMR)对其结构与组成进行了表征。将PNFR与聚磷酸铵(APP)复配用于制备聚磷酸铵-新型磷氮型阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫(APP-PNFR/PUF)复合材料,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试、锥形量热和热失重分析对APP-PNFR/PUF复合材料的阻燃性能和热性能进行了研究。结果表明:成功获得了PNFR;此外,PNFR的TGA表明PNFR在N2气氛下的初始分解温度为249℃,800℃时的残炭量可达33.7%,其具有较高的热稳定性能。APP-PNFR的加入能有效改善PUF的阻燃性能,且当PNFR的添加量与组合聚醚的质量比为7.5%时,可获得综合性能较好的阻燃PUF材料,其中LOI从19%提高至24%,UL-94垂直燃烧等级达到V-0级,热释放速率峰值从110.6kW/m2降低到94.5kW/m2;同时,APP-PNFR/PUF3在N2气氛下的初始分解温度提高了6℃,最大分解速率降低了16.3%,800℃时的残炭量可达33.5%。PNFR的加入不会削弱PUF的物理力学性能。

磷氮系膨胀型阻燃剂阻燃性能的热重分析

膨胀型阻燃体系因其高效低毒的特性而受到广泛的关注。研究了以二氨基双酚A、三氯氧磷和三聚氰胺为原料合成磷酰胺类磷氮系膨胀型阻燃剂的反应条件,并用热重分析和灼烧实验方法初步研究了它对杨木粉的阻燃特性。结果表明:用乙醚作分散介质,二氨基双酚A、三氯氧磷、三聚氰胺的摩尔比为 1∶3∶8,回流时间 5h的条件下,磷氮系膨胀型阻燃剂的得率较高、产品质量好;热重分析表明,杨木粉经磷氮系膨胀型阻燃剂处理后,炭化阶段的峰温有所下降,活化能减小,速率常数变大,残余炭量由 22. 5%增加到 36. 3%,增加比例达到 61. 3%;灼烧实验表明,低于 230℃时,经磷氮系膨胀型阻燃剂处理的杨木粉的灼烧失重大于对照样品,而在高于 230℃以后,阻燃处理杨木粉的灼烧残余质量大于对照样品;经阻燃处理后 350℃残余量由 24. 9%增加到 38. 4%,比对照样增加 54. 2%; 600℃残余量由 7. 3%增加到 22. 3%,比对照样增加 205%;灼烧残渣为黑色泡沫炭层,具有金属光泽。因此,该阻燃剂在受热时能有效地促使木材形成更多的木炭,并形成石墨样光泽的泡沫炭层。

新型单组分磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其阻燃性能

以氯化螺环磷酸酯(1)和对甲苯胺(2)为原料,经亲核取代反应合成了"三源"一体的新型单分子磷-氮膨胀型阻燃剂——季戊四醇螺环磷酰对甲苯胺(3),其结构经1H NMR和IR表征。考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间和缚酸剂对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 10mmol,n(1)∶n(2)=1∶3,于80℃反应4 h,产率79.3%。阻燃性能研究结果表明,3的初始分解温度为220℃,500℃成炭率达43.3%。

新型磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其在硬质聚氨酯泡沫中的应用

以2-笼状季戊四醇磷酸酯-4,6-二氯均三嗪(1)和对氨基苯磺酸钠(2)为原料,经取代反应合成了集炭源、酸源和气源于一体的新型磷-氮膨胀型阻燃剂——2-笼状季戊四醇磷酸酯-4,6-二对氨基苯磺酸钠-均三嗪(3),其结构经1H NMR,31P NMR和IR表征。考察了溶剂、反应时间、物料比和缚酸剂种类对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:以丙酮为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 10 mmol,n(1)∶n(2)=1.0∶2.5,于56℃反应4 h,产率71.0%。阻燃测试结果表明,3在硬质聚氨酯泡沫(Ⅰ)中的添加质量份数为25(即Ⅰ-325)时,氧指数为27.5;垂直燃烧测试结果表明:Ⅰ-325的阻燃级别为V0。

磷-氮大分子膨胀型阻燃剂及其阻燃聚丙烯的研究进展

磷-氮大分子膨胀型阻燃剂(MIFR)有效克服了传统多组分膨胀型阻燃剂易迁移、易吸湿、与基体相容性差等缺点,是目前最具发展前景的无卤阻燃剂之一。文中综述了近年来国内外关于多组分和单组分磷-氮MIFR及其阻燃聚丙烯(PP)的最新研究进展,分析了磷-氮MIFR亟需解决的问题,并指出了"三源一体"和多功能化是磷-氮MIFR的发展趋势。

新型磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其热稳定性

以新戊二醇磷酰氯(1)和三聚氰胺(2)为原料,经亲核取代反应合成了集炭源、酸源和气源于一体的新型磷-氮膨胀型阻燃剂——2,2-二甲基-1,3-丙二醇磷酰基三聚氰胺(3),其结构和热稳定性经1H NMR,13P NMR,FT-IR和TGA-DTG表征。考察了溶剂、反应时间和缚酸剂对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:以二氧六环为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 10 mmol,n(1)∶n(2)=1∶1,回流反应8 h,产率73%。3的初始分解温度253℃,700℃成炭率达50.5%。

磷-氮膨胀型阻燃剂和溴系阻燃剂复配阻燃聚丙烯的研究

将磷-氮复配膨胀型阻燃剂SR201A和溴-锑系阻燃母粒M进行复配,制备了低溴、低成本的阻燃聚丙烯(PP)复合材料,同时通过垂直燃烧测试、极限氧指数法、锥形量热仪测试、热失重分析和力学实验等研究了2种阻燃剂配比及协效剂[Zn_3(BO_3)_2和ZnO]对PP阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,添加20%(质量分数,下同)的复配阻燃剂(SR201A与M质量比为4∶1)时复合材料垂直燃烧级别达UL 94V-2级,极限氧指数达31.4%;阻燃协效剂Zn3(BO_3)_2和ZnO的加入对体系的气相阻燃和凝聚相阻燃均有一定的促进作用,同时体系的拉伸强度和弯曲强度较纯PP有所提升。

磷氮型复合阻燃剂处理中密度纤维板的研究

分析磷氮复合有机阻燃剂处理中密度纤维板的机理、应用工艺、产品性能 .结果表明 :聚磷酸胺 ( APP)为主剂的有机磷氮复合阻燃剂对中密度纤维板阻燃效果较好 。

氮-磷-硫膨胀型阻燃剂在聚碳酸酯中的应用研究

将氮-磷-硫膨胀型阻燃剂(NPS)添加到聚碳酸酯(PC)中制备了阻燃聚碳酸酯复合材料。通过极限氧指数、垂直燃烧、热失重分析仪和锥形量热仪研究了NPS对PC阻燃性能和热稳定性能的影响。结果表明,当NPS的添加量为0.075%(质量分数,下同)时,体系的极限氧指数达到最大值34.25%,垂直燃烧等级为V-0级;NPS的加入使PC的起始分解温度由419.7℃降至389.0℃,残炭率由15.26%增加至20.8%,同时能有效降低PC的热释放速率(H_(RR))和总热释放量(T_(HR))。

氮磷膨胀型阻燃剂的制备及不同粒径性能的研究

介绍了一种新型氮磷系膨胀型阻燃剂（NPR）的制备方法,即：将磷酸脲母液和尿素按一定物质的量比（0.3-0.6）加入反应釜,在压强为0.01 MPa（氨气氛围）、恒定搅拌转速下,以8℃/min的升温速率程序升温至220-250℃,然后冷却结晶,再经干燥、粉碎制得NPR。制备的NPR既含有低聚合度的聚磷酸铵,也含有其他的氮磷化合物。研究了不同粒径NPR的理化性质,发现不同粒径NPR的缩聚程度和理化性质有差别,随着粒径的增加,溶解度逐渐增加,水溶液pH逐渐降低,五氧化二磷含量逐渐降低,氮含量逐渐升高,但是其晶型一样。

氮磷膨胀型阻燃剂对聚氨酯阻燃性的影响

将氮磷膨胀型阻燃剂用于聚氨酯膜中,利用垂直燃烧法、烟密度法、氧指数法和锥形量热法表征其性能。发现当阻燃剂用量8%时所得阻燃聚氨酯膜性能最佳,该阻燃剂以凝聚相阻燃方式进行阻燃。

氮磷膨胀型阻燃剂的研究进展

氮磷膨胀型阻燃剂因其高效低毒的特性而受到广泛关注。阐述了氮磷膨胀型阻燃剂的组成、阻燃机理,重点介绍了单组分膨胀型阻燃剂,混合膨胀型阻燃剂、协同型膨胀型阻燃剂、微胶囊型膨胀阻燃剂的研究进展,并介绍了膨胀型阻燃剂的应用领域且对氮磷膨胀型阻燃剂的未来发展进行了展望。

氮磷硼复合膨胀型木材阻燃剂改性木材的FTIR分析

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)法测得氮磷硼复合膨胀型木材阻燃剂改性木材和未处理普通木材的FTIR图谱,探讨了氮磷硼复合膨胀型木材阻燃剂与纤维界面间的结合机理。

氮-磷膨胀型阻燃剂的改性研究进展

本文以在皮革中的应用为目的,介绍了氮磷型膨胀阻燃剂的优缺点,综述了氮磷膨胀阻燃剂的改性方法。

一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备及应用试验

叙述了一种磷酸酯胺盐的合成路线、合成操作要点及合成工艺条件。将此特定磷酸酯胺盐与磷酸蜜胺盐复配而成的磷氮膨胀型阻燃剂 ,用于聚丙烯阻燃效果好 ,低烟低毒、添加量相对较少 ,机械特性好 ,燃烧时生成的炭层可以防止熔滴。本试验合成的特定磷酸酯胺盐合成工艺条件简单 ,要求低 ,容易实施。

氮磷膨胀型阻燃剂对聚氨酯阻燃性的影响

将氮磷膨胀型阻燃剂用于聚氨酯膜中,利用垂直燃烧法、烟密度法、氧指数法和锥形量热法表征其性能。发现当阻燃剂用量8%时所得阻燃聚氨酯膜性能最佳,该阻燃剂以凝聚相阻燃方式进行阻燃。

磷–氮膨胀型阻燃剂复配协同阻燃聚甲醛的研究

采用磷–氮复配膨胀型阻燃剂(50A)与酚醛树脂(PF)进行复配,研究了不同配比对聚甲醛(POM)的阻燃性能和力学性能的影响。通过垂直燃烧试验、极限氧指数法、热重分析研究了复配阻燃剂对POM的阻燃作用,并对阻燃POM材料燃烧后的残炭进行红外分析。结果表明,采用50A/PF复配的阻燃POM材料的垂直燃烧级别达到UL94 V–1级,极限氧指数可达26.7%;热重分析显示,阻燃POM材料在800℃时的残炭率显著提高;红外光谱分析证实了50A与PF在POM中有良好的协效阻燃作用。

席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂的制备及应用

采用一步法将对苯二甲醛分别与二乙烯三胺和4,4’-二氨基二苯甲烷反应生成聚席夫碱,再通过加成反应在席夫碱分子链中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,制备了两种新型的磷氮膨胀型阻燃剂PED和PDD,并对两种阻燃剂进行了表征。通过差示扫描量热仪发现这两种阻燃剂与尼龙6(PA6)有很好的相容性。当这两种阻燃剂与PA6熔融共混时,表现出良好的阻燃性能。当添加量为15%时,PA6复合材料达到UL94 V-0级,极限氧指数分别为27.2%和27.6%,600℃时的残炭量分别为2.3%和5.3%,PDD体系表现出更好的阻燃性能。扫描电子显微镜观察到炭渣表面致密,致密的结构很好地阻止了热量传递,保护了基体内部。动力学分析表明,阻燃剂的加入并没有牺牲PA6的稳定性,而且提高了材料的阻燃性能。同时,PDD阻燃复合体系表现出了更好的稳定性。

磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配对聚丙烯的性能影响

将磷-氮膨胀阻燃剂和溴锑阻燃剂分别单独或者按照一定的比例复配与聚丙烯(PP)熔融共混挤出制备阻燃PP复合材料,通过垂直燃烧测试、锥形量热测试、热失重分析、扫描电镜测试等研究其阻燃性能和阻燃机理,通过力学实验研究不同阻燃剂的添加对PP物理性能的影响。结果表明,单独添加膨胀型阻燃剂,阻燃剂的含量达到21%才能实现1.6mm样条UL-94 V-0级,单独添加溴锑阻燃剂,阻燃剂的添加量为32%时,2mm的样条只能达到V-1级,将膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配,总添加量19%可以实现1.6mm样条UL-94 V-0级;在锥形量热测试中,复配体系的Av-HRR、Av-EHC、THR值都明显降低,形成的残炭更加坚硬致密。磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配可以降低阻燃剂的添加量,两者有明显的协效阻燃作用。

新型阻燃剂甲基丙烯酰氧乙基-N-二甲氧基磷酰胺的合成及其在真丝织物中的应用

以三氯氧磷、乙醇胺和甲基丙烯酰氯为原料,无水乙醚和二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,合成了一种新型的水溶性磷氮纺织品阻燃剂——甲基丙烯酰氧乙基-N-二甲氧基磷酰胺(1),其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR及IR表征。将1常规接枝整理到真丝织物上制得1-s;极限氧指数和炭长测定结果表明,1-s具有良好的阻燃性能。