聚多巴胺仿生法制备的聚己内酯螺钉羟基磷灰石涂层对兔前交叉韧带重建后骨整合的影响

目的:利用聚多巴胺仿生法在聚己内酯(PCL)螺钉表面制备羟基磷灰石(HA)涂层,评价其对前交叉韧带重建后骨整合的影响。方法:通过3D打印设计制作多孔PCL螺钉,利用聚多巴胺仿生法制备HA涂层。选取20只成年雄性新西兰大白兔,于双侧后肢建立前交叉韧带重建模型,左右侧随机植入含HA涂层(实验组)及不含HA涂层的(对照组)PCL螺钉,术后6、12周分别处死10只,取膝关节,制备股骨-前交叉韧带-胫骨复合物标本,通过Masson染色、Micro-CT检测、生物力学测试评价螺钉与骨组织界面的骨整合情况。结果:Masson染色结果示术后6、12周两组螺钉周围均有较多新生骨小梁形成并向螺钉孔隙内生长,但实验组新生骨小梁的量和深度均优于对照组。Micro-CT示术后6、12周两组螺钉界面骨隧道内新生骨逐渐增加,且实验组周围新生骨量多于对照组。与术后6周相比,两组术后12周骨体积分数、骨小梁数量、骨密度均升高,骨小梁分离率降低;术后6、12周,实验组以上指标均优于对照组(P<0.05)。术后6、12周实验组最大拉力峰值均高于对照组[(39.98±5.32)N vs(27.46±6.95)N,(62.64±8.76)N vs(50.15±6.48)N](P<0.05)。结论:聚多巴胺仿生法制备的PCL螺钉的HA涂层能够促进前交叉韧带重建术后骨整合,提高界面螺钉生物力学稳定性。

二甲双胍对微弧氧化羟基磷灰石涂层金属钛表面的糖尿病大鼠BMSCs细胞增殖和成骨分化的影响及机制研究

目的探究二甲双胍(Met)对微弧氧化羟基磷灰石(MAO-HA)涂层金属钛表面的2型糖尿病(T2DM)大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs)细胞增殖和成骨分化的影响及作用机制。方法20只SPF级雄性大鼠随机分为正常组(NC组)、T2DM组、低剂量二甲双胍组(Met-Low组)、高剂量二甲双胍组(Met-High组),每组5只。采用高糖高脂饲料喂养4周联合腹腔注射链脲佐菌素(STA,50 mg/kg)建立T2DM大鼠模型。Met-Low、Met-high组大鼠分别进行二甲双胍150 mg·kg^(-1)·d^(-1)、300 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃,NC组、T2DM组以等量0.9%氯化钠溶液灌胃。灌胃4周后,处死大鼠并分离股骨、胫骨中的BMSCs。采用电化学法(ELC)和微弧氧化法(MAO)制备羟基磷灰石(HA)涂层金属钛材料。将正常大鼠来源的BMSCs种植于ELC-HA、MAO-HA涂层表面,培养48 h后,扫描电镜观察涂层表面形态及BMSCs在其表面的吸附情况。将不同来源的BMSCs种植于MAO-HA涂层表面,并分为NC组、T2DM组、Met-Low组、Met-High组。培养48 h后,CCK-8、EdU染色检测BMSCs增殖能力;碱性磷酸酶(ALP)染色、茜素红染色检测BMSCs成骨分化能力;Western blot检测细胞增殖相关标志物[增殖细胞核抗原(PCNA)、Ki67]、成骨分化相关标志物[碱性磷酸酶(ALP)、骨钙素(OCN)、骨桥蛋白(OPN)]、Wnt/βcatenin通路相关蛋白[Wnt3a、β连环蛋白(βcatenin)、糖原合酶激酶-3β(GSK-3β)]蛋白水平。结果MAO-HA涂层表面具有均匀粗糙的孔隙,其上BMSCs充分伸展,细胞突起粗大,而ELC-HA涂层表面十分光滑,其上BMSCs皱缩,突起较细。与NC组相比,T2DM组BMSCs细胞存活率、EdU阳性细胞率及成骨分化能力明显降低,BMSCs中PCNA、Ki67、ALP、OCN、OPN、Wnt3a、βcatenin蛋白水平明显降低,GSK-3β蛋白水平明显升高(均P<0.05)。与T2DM组相比,Met-Low组和Met-High组BMSCs细胞存活率、EdU阳性细胞率及成骨分化能力明显升高,BMSCs中PCNA、Ki67、ALP、OCN、OPN、Wnt3a、βcatenin蛋白水平明显升高,GSK-3β蛋白水平明显降低(均P<0.05)。结论二甲双胍能够促进MAO-HA金属钛表面T2DM大鼠BMSCs增殖和成骨分化能力,其可能通过激活Wnt/βcatenin通路发挥作用。

大气等离子喷涂羟基磷灰石涂层的工艺参数优化

采用大气等离子喷涂工艺在Ti–6Al–4V基体上制备羟基磷灰石(HA)涂层。通过正交试验考察了喷涂电流、喷涂距离和次气(氢气)流量对HA涂层结合强度和显微硬度的影响。结果表明,当喷涂电流为700 A,次气流量为9 L/min,喷涂距离为120 mm时,涂层品质最好。采用扫描电子显微镜、万能拉伸试验机、接触角测量仪和电化学工作站对此参数组合下所制涂层的微观结构及性能进行表征。结果表明,等离子喷涂制备的HA涂层具有典型的层状结构,与基体结合良好,表面粗糙度(Ra)达到3.56μm,对模拟体液(SBF)的接触角为43.6°。与纯基体相比,有HA涂层的Ti–6Al–4V试样在SBF中的腐蚀电位正移,腐蚀电流密度降低,耐蚀性得到显著提升。

羟基磷灰石涂层钛种植支抗的稳定性

将羟基磷灰石（ＨＡ）涂层钛种植体延期植入狗颌骨，施以１５０ｇ的正畸力，通过口内及Ｘ线照片测量，动态研究种植支抗在３个月内的稳定性。结果显示：判断种植支抗的移动应综合采用口内及通过Ｘ线照片测量两种方法；ＨＡ涂层钛种植支抗的骨内段无移位（Ｐ＞０．０５），而基桩在受力后第２和第３个月倾斜移动。说明该类骨内种植体的体部承受正畸力时具有良好的稳定性，在将其颈部设计调整后作为种植支抗，可保证在短期正畸治疗时间内不移动。

羟基磷灰石涂层的骨结合行为

使用等离子喷涂技术 ,在钛合金表面制备了羟基磷灰石涂层 .采用动物实验的方法 ,研究羟基磷灰石涂层的生物相容性 .生物力学实验结果表明 ,使用羟基磷灰石涂层 ,可以显著提高骨组织与种植体的界面结合强度 .扫描电镜观察显示 ,羟基磷灰石涂层与骨组织形成骨性结合 ,而钛合金种植体与骨组织之间存在纤维组织结构 .两种不同的界面结构 ,是导致种植体与骨组织结合强度差异的主要原因 .

等离子喷涂羟基磷灰石涂层的骨桥接性研究

羟基磷灰石 (Hydroxyapatite ,HA)涂层与宿主骨之间有一定间隙的情况下新骨能长入间隙 ,形成骨键合 ,起到桥接作用 ,在临床上具有非常重要的作用。然而 ,多大的间隙为HA涂层最大桥接距离 ,各种实验数据相差很大。本实验在纯钛基底上用等离子喷涂及水蒸汽后处理法制得结晶度为 88% ,厚约 10 0 μm的HA涂层。选用狗的股骨为实验对象 ,纯钛和HA涂层为植入体 ,植入体与宿主骨之间的间隙为 2mm。组织形貌学显示 :12周后 ,HA涂层与宿主骨之间的间隙被新骨充满 ,涂层与骨之间形成直接的骨键合 ;而纯钛植入体与宿主骨之间的间隙为纤维组织充填。

羟基磷灰石涂层的生物仿生法研究进展

羟基磷灰石的生物复合涂层具有很高的外科应用价值。制备羟基磷灰石复合材料的方法有很多种,其中仿生法模仿了自然界生理磷灰石的矿化机制,在类似于人体组织内环境条件的水溶液中自然沉积出磷灰石层。仿生法具有许多其它方法无可比拟的优越性。本文对近年来文献报道中出现的生物仿生法进行了综述,阐述了各种仿生法中包括对基体进行预处理使其表面官能团化,再将基体在模拟体液中浸泡从而使磷灰石自然沉积的模拟生物矿化的4个阶段的工艺过程及其仿生机理。

多孔钛的制备及磷灰石涂层的仿生沉积

作者提出了制备多孔金属材料的有效方法:利用混和金属粉末和有机粘稠剂,经双氧水发泡和烧结,可得到多孔材料,其材料的孔隙率和孔径大小能在制备过程中进行控制;采用钛珠在真空中烧结形成多孔钛结构亦可制备了多孔钛.制成多钛孔材料后,采用一种简单的沉积方法在上述两种多孔钛表面沉积磷灰石涂层,试验表明,沉积的涂层在不同的基体表面上呈现出不同的特征形貌,在光滑的活性表面,可形成晶种均匀.晶体呈片状生长的网状结构;在基体的粗糙、尖锐处,其基体表面能高,可形成更多的晶种,而晶体生长受限,仅能形成亚微米级的团聚微晶.

碳/碳复合材料表面羟基磷灰石涂层的研究

采用等离子喷涂技术在碳/碳复合材料上制备了羟基磷灰石(HA)涂层,用扫描电镜(SEM)观察了涂层的微观结构,用X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,并测定了涂层与基体的结合强度。结果表明:在碳/碳基体表面获得了具有一定粗糙度的羟基磷灰石涂层;在等离子喷涂过程中,发生了羟基磷灰石的非晶化现象,经过热处理后可转变为晶相;涂层与基体的剪切强度为7.15 MPa。

离子束溅射沉积羟基磷灰石涂层钛种植体材料的制备和表征

采用Ａｒ＋离子束溅射沉积技术在钛基体上沉积羟基磷灰石薄膜涂层，Ａｒ＋离子束的能量分别为０．９ｋｅＶ、１．２ｋｅＶ和１．５ｋｅＶ。利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、透射电镜（ＴＥＭ）和红外光谱（ＦＴＩＲ）等检测方法，对制备的羟基磷灰石薄膜涂层进行了表征。Ｘ射线衍射和透射电镜结果表明该薄膜涂层为非晶态；红外光谱中无羟基（ＯＨ－）特征峰存在，ＣＯ＝３根吸收峰的出现说明制备过程中会引入ＣＯ＝３根；扫描电镜观察结果显示出制备的羟基磷灰石薄膜涂层致密、均匀；划痕实验结果表明涂层与钛基体间的结合紧密。以上结果表明，离子束溅射沉积技术可以用于沉积羟基磷灰石薄膜涂层钛种植材料。

粉末粒度对碳/碳基体上羟基磷灰石涂层的影响

采用等离子喷涂技术在碳纤维增强碳复合材料(简称碳/碳复合材料)上制备了羟基磷灰石涂层,研究了原始粉末粒度对涂层的表面形貌、剪切强度、相组成等方面的影响,并分析了涂层与基体的界面结合状况。结果表明:采用粗粉末喷涂后得到的涂层结合强度较高,结晶程度也较高,但涂层与基体的结合机制仍为机械嵌合。

含氟羟基磷灰石涂层对正畸微种植体骨结合及周围炎的影响

目的:探讨含氟羟基磷灰石涂层(FHA)钛合金及钛合金正畸微种植体对骨结合及种植体周围炎的影响。方法:将微种植体植入兔下颌前磨牙区颊侧牙槽骨,扫描电镜观察骨结合状态,ELISA检测龈沟液中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量。结果:FHA涂层组比钛合金组骨密度更致密,骨髓腔更小。炎症诱发前后钛合金组TNF-α水平较高,持续时间较长(P<0.05)。结论:FHA涂层钛合金微种植体的骨组织相容性较好,对种植体周围炎起到一定的抑制作用。

医用镍钛形状记忆合金羟基磷灰石涂层的制备及其生物活性

背景:目前多采用等离子喷涂技术在钛及其合金表面涂覆羟基磷灰石涂层,制备成复合材料。但由于羟基磷灰石与钛合金基体的热膨胀系数相差较大,涂层在冷却过程中易产生脱落。目的:在医用镍钛形状记忆合金表面制备致密、均匀的羟基磷灰石生物陶瓷涂层,利用动物实验考查镍钛/羟基磷灰石涂层材料的生物相容性。方法:利用阴极旋转法在低温条件下从含钙、磷离子的电解水溶液中在镍钛形状记忆合金表面沉积了磷酸钙涂层,经碱处理获得羟基磷灰石涂层。分析工艺参数对涂层结构的影响。利用动物植入实验对该复合材料的生物活性进行研究,并与镍钛/羟基磷灰石与Ca3(PO3)2?2H2O混合涂层复合材料、医用镍钛形状记忆合金、医用钛合金进行对比。结果与结论:电化学沉积-碱处理方法适合在镍钛形状记忆合金表面制备羟基磷灰石生物活性陶瓷涂层,沉积电压、温度对涂层结构有强烈影响。4种不同材料植入动物体内后周围均出现不同程度的组织增生,在骨膜组织切片中都可见软骨细胞且有骨小梁形成,涂覆有羟基磷灰石涂层的植入材料组织反应较轻,相应的组织切片中所显示出的软骨细胞、骨小梁数量最多,分布均匀,表明羟基磷灰石涂层提高了医用镍钛形状记忆合金的生物活性。

钛种植体载银抗菌羟基磷灰石涂层的制备及结构特征

目的:探讨真空等离子喷涂法制备钛种植体载银抗菌羟基磷灰石涂层材料的方法,并对其表面形貌、化学成分及晶相进行分析。方法:采用真空等离子喷涂技术,在钛基材表面制备含磷酸锆载银抗菌剂的抗菌羟基磷灰石涂层材料。按抗菌剂重量百分比将样本分为A组(0%)、B组(2%)、C组(5%)和D组(10%)。扫描电子显微镜下观察并比较各组涂层的形貌,用电子探针分析其表面化学成分,并以X射线衍射仪测定各组涂层的晶相组成。结果:4组涂层材料镜下表面形貌相似,均为球状颗粒中夹杂“饼状”结构及气孔;A、B、C组晶相主要呈现羟基磷灰石主要成分Ca10(OH)2(PO4)6的特征峰,且随抗菌剂含量上升,峰值降低。D组除主要呈现Ca10(OH)2(PO4)6的特征峰外,还出现CaZr(PO4)2、Na6CaP2O9等新相。电子探针检测法在A、B组涂层中未检测到Ag,C组和D组中测得Ag含量相似。结论:利用真空等离子喷涂技术,可制备含抗菌成分Ag的钛表面羟基磷灰石涂层材料,抗菌剂添加比例为5%较为适宜。

微束等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层

采用微束等离子喷涂系统制备羟基磷灰石涂层，通过扫描电子显微分析（SEM）和X射线衍射分析（XRD）对涂层形貌、相组成和结晶度进行了研究。结果表明，随着喷涂电流和离子气流量的增加，羟基磷灰石粒子的熔化和撞击后的铺展更充分，在70～130mm范围内随着喷涂距离的增加粒子熔化程度增加。适当的喷涂工艺条件下微束等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层的结晶度可以相当或高于传统大气等离子喷涂制备的涂层，有利于涂层在体液环境中稳定性的提高。

含银抗菌羟基磷灰石涂层银离子的缓释性能

目的:研究以钛为基底含银羟基磷灰石涂层材料中银离子的缓释性能。方法:采用等离子喷涂技术制备钛基羟磷灰石涂层试件。实验组为含5%磷酸锆载银抗菌剂的羟基磷灰石涂层,对照组为纯羟基磷灰石涂层。将试件浸入小牛血清,37℃厌氧恒温避光保存。以小牛血清作空白对照。1、7、14d观察期末进行原子能吸收光谱检测,并计算银离子浓度。结果:实验组于观察1、7、14d末银离子含量分别为250、425和417ng,银离子释放速度随时间推移而变缓。第7～14天,银离子释放量基本稳定,第14天银离子含量略有下降。对照组银离子含量可忽略不计。结论:含银钛基羟基磷灰石涂层材料中银离子释放量少,第7天银离子释放达到稳定,第14天可能有银离子再吸附现象。

沉积电压对碳/碳复合材料表面羟基磷灰石涂层相组成及显微结构的影响

采用水热电沉积法在碳/碳复合材料表面制各了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAp)涂层,用X射线衍射、扫描电子显微镜,万能材料试验机等测试手段对涂层进行了表征,研究了沉积电压对HAp涂层晶相和显微结构的影响。结果表明:随着沉积电压的升高,HAp涂层的衍射峰强度育所增加,涂层结晶程度变好,涂层更加致密和均匀;涂层的沉积量和结合强度随着沉积电压的升高而增加。在沉积电压为10V时,涂层的厚度达到了60μm,结合强度为19.8 MPa。

热处理对微束等离子喷涂羟基磷灰石涂层的影响

羟基磷灰石由于其良好的生物活性,被广泛的用作医用植入体的表面涂层材料。采用微束等离子喷涂(MicroplasmaSpraying,MPS)工艺在Ti–6Al–4V基体上制备羟基磷灰石涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析了热处理对涂层相组成和表面形貌的影响规律。研究表明:微束等离子喷涂制备的羟基磷灰石涂层在经过热处理后结晶度提高,并且非晶相和杂质相转化成为HA结晶相。同时,羟基和磷酸根的完整性得到了恢复。过高的热处理温度易引起涂层裂纹等缺陷的增加,也容易造成羟基脱离造成HA分解。合理的热处理温度范围为600～700℃,保温时间为3h。

化学处理制备多孔钛表面磷灰石涂层

本文中采用化学方法制备多孔钛表面磷灰石涂层。多孔钛样品经HCl+H2 SO4 混合溶液及NaOH水溶液处理后 ,表面形成氧化钛及钛酸钠层。在过饱和Ca P溶液中浸泡一段时间 ,磷灰石涂层沉积到多孔钛的表面。涂层由片状的垂直于金属表面的磷灰石和OCP结晶组成 ,不含CO3基团。涂层的Ca P比约为 1 4 6左右 ,小于羟基磷灰石的Ca P化学计量比。涂层厚度约 5 0 μm ,涂层后多孔钛的最大孔径约为 15 0 μm ,可以满足临床使用要求。

电沉积法可控制备纳米羟基磷灰石涂层的研究

采用电化学沉积法在医用金属钛表面制备钙磷盐涂层,通过XRD、FT-IR和SEM表征,侧重探索电化学沉积技术在温和条件下制备结晶结构优良的纯羟基磷灰石涂层的可控性。通过控制电流密度和反应时间,即研究在恒电量条件下羟基磷灰石涂层的电化学沉积规律性,并获得电化学沉积制备纳米有序结构羟基磷灰石涂层的最佳实验条件,同时对纳米有序结构羟基磷灰石涂层的电化学沉积机理进行讨论。