磷硅镉多晶合成的防爆工艺研究

分析了磷硅镉(CdSiP2)多晶合成过程中产生爆炸的原因。采用双层石英安瓿作为反应容器和低温区域在炉管中部的合成炉。在合成低温阶段采用气相输运技术使原料分步反应,防止P蒸气压过高引起爆炸,在合成高温阶段采用机械振荡与熔体温度振荡相结合的方法使元素化合反应充分、完全,避免了合成中间产物聚集引起容器爆炸,成功合成出了完整、光滑、致密的CdSiP2多晶锭。采用X射线衍射(XRD)对多晶锭进行分析,结果表明:合成材料为高纯单相的CdSiP2多晶体,为CdSiP2单晶体的生长奠定了可靠基础。

磷硅镉的差热分析与晶体生长（英文）

利用毛细管中的差热分析研究了磷硅镉晶体的热力学性质,得到了磷硅镉的熔点和凝固点分别为1139和1126℃,过冷度为13℃。根据差热分析结果,对晶体生长炉以及温场分布进行了优化,采用改进的布里奇曼法生长得到了直径15 mm,长40 mm的无开裂磷硅镉晶体。利用X射线衍射,能谱以及红外分光光度计对晶体进行了表征。发现了(112)解理面,能谱测试表明晶体符合化学计量配比,在7000~1500 cm^(-1)红外透光范围内红外透过率达到55%。所有表征手段显示得到的晶体结构完整,光学性能良好,可用于器件的制作。

CdSiP2晶体中光散射颗粒的研究

采用单温区法合成了CdSiP2（CSP）多晶原料,然后采用垂直布里奇曼法生长了大尺寸的CSP单晶。采用扫描电子显微镜、EDS对晶体中光散射颗粒的尺寸、形貌和成分进行了观察和检测。测试结果表明,所生长的CSP晶体中的光散射颗粒呈近椭圆形,尺寸为2~8μm,主要成分为Si,含量占88%以上。对CSP多晶合成的反应机理研究表明,此第二相颗粒是由于合成时多晶料中残留有少量未反应的Si单质所致。通过合成工艺的改进,有效地减少了晶体中Si散射颗粒的残留,制备出了高透明性的CSP单晶体。

中红外非线性光学晶体CdSiP2的合成与生长

本文以P,Si,Cd为原料采用双温区法合成出140 g的高纯CdSiP2多晶料锭,分别采用自发形核和施加籽晶的垂直Bridgman法生长出∅12 mm×40 mm和∅15 mm×50 mm优质CdSiP2单晶体。所生长的晶体中无宏观散射颗粒,(004)面的单晶摇摆曲线的半峰宽为40″。透过光谱表明CdSiP2晶体在2~6.5μm的透过率达到57%,接近其理论最大值。辉光放电质谱检测到晶体中含有少量的Fe、Cr、Mn、Ti等过渡金属。电子顺磁共振波谱检测到Fe+和Mn^2+的存在,这些杂质可能会引起晶体在近红外波段的光学吸收。