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新型磷硅阻燃剂的合成及性能 被引量:1
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作者 罗闯 李培礼 +2 位作者 崔健东 张长川 朱广军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期54-60,共7页
以季戊四醇、三氯氧磷和四氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂——四(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)硅烷(TPSi)。探讨四氯化硅滴加温度、四氯化硅滴加时间、反应时间及中间体1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7... 以季戊四醇、三氯氧磷和四氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂——四(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)硅烷(TPSi)。探讨四氯化硅滴加温度、四氯化硅滴加时间、反应时间及中间体1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)和四氯化硅的摩尔比对产率的影响。采用FTIR、~1H NMR、TG和极限氧指数测试等方法对合成的中间体及产物的结构进行表征。实验结果表明,以无水乙腈为溶剂,在四氯化硅滴加温度为55℃、滴加时间为1.5 h、反应时间为7 h、n(PEPA)∶n(SiCl_4)=4.4的最佳工艺条件下,产物产率可达90.3%。表征结果显示,合成的中间体及产物的结构与目标产物一致,TPSi具有较好热稳定性,在N2气氛下、800℃时的焦炭残留率为45.7%(w),TPSi和聚己二酰己二胺之间有协同效应,显著降低了燃烧后热解产物的含量。 展开更多
关键词 磷硅阻燃剂 四氯化 聚己二酰己二胺 季戊四醇 热稳定性
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磷硅阻燃剂协效氢氧化镁无卤阻燃EVA的研究 被引量:11
2
作者 杨莉 李秀云 +2 位作者 廖德添 徐康林 唐安斌 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期87-90,共4页
研究了磷-硅阻燃剂(EMPZR)与氢氧化镁[Mg(OH)2]对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)阻燃性能的影响。结果表明,复合阻燃剂的添加量为50%(质量分数,下同)时[EMPZR与Mg(OH)2质量比为1∶4],所制得的阻燃EVA材料的极限氧指数可达36.0%,并且复合材... 研究了磷-硅阻燃剂(EMPZR)与氢氧化镁[Mg(OH)2]对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)阻燃性能的影响。结果表明,复合阻燃剂的添加量为50%(质量分数,下同)时[EMPZR与Mg(OH)2质量比为1∶4],所制得的阻燃EVA材料的极限氧指数可达36.0%,并且复合材料的热失重速率较纯EVA有明显下降,成炭率显著提高,600℃时残炭量为32.2%;通过对极限氧指数测试前后阻燃EVA材料红外光谱的分析,证实了Mg(OH)2与EMPZR在EVA中具有良好的协效阻燃作用。 展开更多
关键词 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 -阻燃剂 氢氧化镁 协效阻燃
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新型磷硅阻燃剂的合成与性能研究 被引量:1
3
作者 霍雅洁 刘煜炜 +1 位作者 夏静 朱广军 《广东化工》 CAS 2018年第11期3-5,共3页
以季戊四醇、三氯氧磷和苯基三氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-1磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)苯基硅烷(PPSi),并对其阻燃性能及其在聚己二酰己二胺(PA66)中的应用进行了研究。合成中间体PEPA的... 以季戊四醇、三氯氧磷和苯基三氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-1磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)苯基硅烷(PPSi),并对其阻燃性能及其在聚己二酰己二胺(PA66)中的应用进行了研究。合成中间体PEPA的过程中引入超声波,以减少反应时间、增加产率。通过FTIR、1HNMR表征了PEPA和PPSi的化学结构。并将所制得的磷硅阻燃剂与PA66进行混炼,制成标准样条后,测定其氧指数、烟雾释放总量、Izod缺口冲击强度、拉伸强度等性能。PPSi和聚己二酰己二胺之间有协同效应,显著降低了燃烧后热解产物的含量。 展开更多
关键词 磷硅阻燃剂 季戊四醇 聚己二酰己二胺 超声波 阻燃性能
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无甲醛棉用耐久磷硅阻燃剂SP的制备及应用
4
作者 赵雪 朱平 +1 位作者 展义臻 王炳 《染整技术》 CAS 2007年第3期24-27,45,共5页
以亚磷酸二甲酯和甲基乙烯基二氯硅烷为原料制备了含羟基活性基的磷硅阻燃整理剂SP,并应用于棉织物,研究了各种工艺条件如阻燃剂用量、交联剂用量、催化剂用量、整理液pH值、焙烘条件及各种添加剂对阻燃效果的影响,并确定了最佳工艺。
关键词 无甲醛 棉织物 耐久性 磷硅阻燃剂 甲基乙烯基二氯
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含磷硅高分子阻燃剂与聚磷酸铵对EVA的协效阻燃作用 被引量:9
5
作者 廖德添 唐安斌 +2 位作者 李秀云 马寒冰 徐康林 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期85-89,共5页
研究了聚酯型磷-硅无卤阻燃剂(EMPZR)与聚磷酸铵(APP)对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)阻燃及力学性能的影响。结果表明,添加40%(质量分数,下同)的由EMPZR和APP所组成的复合阻燃剂得到的阻燃EVA材料极限氧指数达到28.6%,垂直燃烧测试达到UL... 研究了聚酯型磷-硅无卤阻燃剂(EMPZR)与聚磷酸铵(APP)对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)阻燃及力学性能的影响。结果表明,添加40%(质量分数,下同)的由EMPZR和APP所组成的复合阻燃剂得到的阻燃EVA材料极限氧指数达到28.6%,垂直燃烧测试达到UL94V-0级,拉伸强度为6.4MPa,断裂伸长率达592%;热失重分析测试表明,阻燃EVA材料的热失重速率较纯EVA有明显下降;成炭率显著提高,阻燃EVA在800℃时残炭量为15%,纯EVA仅为0.2%;扫描电子显微镜及红外图谱分析表明,EMPZR与APP在EVA中具有协效阻燃作用。 展开更多
关键词 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 -阻燃剂 酸铵 协效阻燃
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磷-硅阻燃剂在膨胀型阻燃聚丙烯中的应用研究 被引量:6
6
作者 李小吉 李秀云 +2 位作者 马寒冰 徐康林 唐安斌 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期83-87,共5页
采用一种新型含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)与聚磷酸铵(APP)、多聚磷酸密胺(MPP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),并对聚丙烯(PP)进行阻燃。当APP/MPP/EMPZR质量比为15/10/15时,所制得的复合材料的氧指数达到33.0%,垂直燃烧达到UL-94V-0级;与纯PP... 采用一种新型含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)与聚磷酸铵(APP)、多聚磷酸密胺(MPP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),并对聚丙烯(PP)进行阻燃。当APP/MPP/EMPZR质量比为15/10/15时,所制得的复合材料的氧指数达到33.0%,垂直燃烧达到UL-94V-0级;与纯PP相比,拉伸强度、弯曲强度和冲击强度都没有下降;热失重分析表明,阻燃PP材料在600℃时的残炭量为21.14%,成炭率显著提高;扫描电镜对残炭形貌的表征以及氧指数测试前后阻燃PP材料的红外图谱分析证实了EMPZR与APP、MPP在PP中有良好的协效阻燃作用。 展开更多
关键词 聚丙烯 -阻燃剂 酸铵 多聚酸密胺 阻燃
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新型磷-硅阻燃剂和聚磷酸铵对PP的协效阻燃作用 被引量:4
7
作者 李秀云 李小吉 +2 位作者 马寒冰 徐康林 唐安斌 《西南科技大学学报》 CAS 2012年第4期20-23,39,共5页
研究了一种含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)和聚磷酸铵(APP)对聚丙烯(PP)阻燃及力学性能的影响。当APP/EMPZR=20/15(质量比)时,所制得的阻燃PP复合材料氧指数达到28.0%,垂直燃烧达到UL-94 V-2级;与纯PP相比,拉伸、弯曲和冲击强度都没有下降;... 研究了一种含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)和聚磷酸铵(APP)对聚丙烯(PP)阻燃及力学性能的影响。当APP/EMPZR=20/15(质量比)时,所制得的阻燃PP复合材料氧指数达到28.0%,垂直燃烧达到UL-94 V-2级;与纯PP相比,拉伸、弯曲和冲击强度都没有下降;热失重分析(TGA)测试表明,阻燃PP材料在600℃时的残炭量为21.20%(质量分数),成炭率显著提高;扫描电镜(SEM)对残炭形貌的表征以及氧指数测试前后的阻燃PP材料的红外图谱分析证实了EMPZR和APP在PP中良好的协效阻燃作用。 展开更多
关键词 聚丙烯 -阻燃剂 酸铵 协效作用 阻燃
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聚合型磷-硅阻燃剂的合成及在聚苯乙烯中的应用 被引量:4
8
作者 闫莉 桑冀蒙 +1 位作者 苏桂仙 谢建强 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期21-26,共6页
合成了丙烯酸(10-氧-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-基)甲酯(DOPO-CH2O-AA)单体,并通过FT-IR、1H-NMR 确认其结构. 将DOPO-CH2O-AA 和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(KH-570)作为阻燃单元、苯乙烯作为增容单元通过自由基本体聚合制... 合成了丙烯酸(10-氧-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-基)甲酯(DOPO-CH2O-AA)单体,并通过FT-IR、1H-NMR 确认其结构. 将DOPO-CH2O-AA 和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(KH-570)作为阻燃单元、苯乙烯作为增容单元通过自由基本体聚合制备了聚合型磷-硅阻燃剂(PFR). 并研究了DOPO-CH2O-AA 和KH-570共聚比例对PFR 的热稳定性和分解成炭能力的影响,确定了最佳的单体比例为n(DOPO-CH2O-AA)/n(KH-570)=6/4.将20%-30%(质量分数)的PFR用于聚苯乙烯阻燃改性,燃烧与热重分析结果符合凝聚相阻燃的特点.其中,当使用30% 共聚组成为n (DOPO-CH2 O-AA)/n (KH-570)/n(St)=48/32/20的阻燃剂阻燃聚苯乙烯时,极限氧指数(LOI)为26.8%,无缺口冲击强度为0.92kJ/m2;热重分析显示,阻燃后聚苯乙烯的起始分解温度在350-360℃,热分解后600℃残炭量高于20%.研究结果表明,PFR中磷-硅元素之间有明显的凝聚相协同阻燃作用. 展开更多
关键词 阻燃剂 聚合型 -阻燃剂 协同作用 聚苯乙烯
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磷-硅阻燃剂的合成与性能研究
9
作者 范华勇 黄增彪 +2 位作者 林伟 佘乃东 黄坚龙 《印制电路信息》 2019年第12期9-13,共5页
介绍磷硅阻燃剂(PSi)的合成,利用红外光谱、GPC、熔点测试等对生成物磷硅阻燃剂进行了表征,并在4,4-二氨基二苯砜(DDS)固化环氧树脂E-51的体系中考察了磷硅阻燃剂(PSi)对体系阻燃等性能的影响。实验结果表明:合成的磷硅阻燃剂为预期结构... 介绍磷硅阻燃剂(PSi)的合成,利用红外光谱、GPC、熔点测试等对生成物磷硅阻燃剂进行了表征,并在4,4-二氨基二苯砜(DDS)固化环氧树脂E-51的体系中考察了磷硅阻燃剂(PSi)对体系阻燃等性能的影响。实验结果表明:合成的磷硅阻燃剂为预期结构,该树脂可以作为环氧体系的固化剂和高效协同阻燃剂使用。 展开更多
关键词 DOPO-HQ单体 二苯基二氯 -协同阻燃剂
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有机磷阻燃剂的合成及在阻燃高分子材料中的应用研究进展 被引量:35
10
作者 石延超 王国建 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期167-175,共9页
绝大多数高分子材料都容易燃烧,并在燃烧过程中释放出大量有毒气体,给人们的生命财产安全带来巨大的威胁,因此积极开发新型阻燃高分子材料,已引起材料研究者的广泛关注。而有机磷阻燃剂具有高效、低烟、低毒、无卤等优点,是目前阻燃高... 绝大多数高分子材料都容易燃烧,并在燃烧过程中释放出大量有毒气体,给人们的生命财产安全带来巨大的威胁,因此积极开发新型阻燃高分子材料,已引起材料研究者的广泛关注。而有机磷阻燃剂具有高效、低烟、低毒、无卤等优点,是目前阻燃高分子材料研究的重点。文中对近年来有机磷阻燃剂的合成及在阻燃高分子材料中的应用研究进展作了简要综述。并根据阻燃剂元素种类和结构的不同,分别从含磷酯类阻燃剂、磷氮协同阻燃剂、磷硅协同阻燃剂等几方面介绍了它们的合成、特点及在环氧、聚酯、聚烯烃等高分子材料中的应用。 展开更多
关键词 阻燃高分子材料 阻燃剂 酯类阻燃剂 氮协同阻燃剂 协同阻燃剂
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含硅环三磷腈衍生物阻燃改性聚碳酸酯的性能 被引量:6
11
作者 蒋季成 罗钟琳 王标兵 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期122-125,137,共5页
将聚碳酸酯(PC)、滑石粉(Talc)、聚四氟乙烯(PTFE)及自制的含硅环三磷腈衍生物阻燃剂(HSPCTP)在密炼机上熔融共混,经模压制备HSPCTP阻燃PC/Talc/PTFE复合材料。通过垂直燃烧测试和极限氧指数(LOI)测试分析了复合材料的阻燃性能,采用热... 将聚碳酸酯(PC)、滑石粉(Talc)、聚四氟乙烯(PTFE)及自制的含硅环三磷腈衍生物阻燃剂(HSPCTP)在密炼机上熔融共混,经模压制备HSPCTP阻燃PC/Talc/PTFE复合材料。通过垂直燃烧测试和极限氧指数(LOI)测试分析了复合材料的阻燃性能,采用热重分析、动态热机械分析、拉伸和冲击试验研究了阻燃剂含量对复合材料热稳定性、储能模量及玻璃化转变温度(T_g)和力学性能的影响。结果表明,HSPCTP的加入能够促进PC的热解,使其更早地产生炭层,有效提高复合材料的阻燃性能,当添加3份HSPCTP时,复合材料的LOI值达到28.4%并可以通过UL 94 V–0等级测试,断裂伸长率和冲击强度分别比纯PC提高了174%和135%,而此时的拉伸强度与纯PC相差不大。HSPCTP提高了低于T_g时的复合材料储能模量,但略微降低了复合材料的T_g。 展开更多
关键词 环三腈衍生物阻燃剂 聚碳酸酯 无卤阻燃
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含磷、含硅丙烯酸酯共聚苯乙烯的燃烧和热分解性能研究 被引量:2
12
作者 闫莉 苏桂仙 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期175-177,共3页
将1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与丙烯酰氯反应,制备了PEPA丙烯酸酯(PEPA-AA),通过1 H-NMR确认了产物结构。研究了不同比例的PEPA-AA与γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(KH-570)共聚苯乙烯的燃烧性和热... 将1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与丙烯酰氯反应,制备了PEPA丙烯酸酯(PEPA-AA),通过1 H-NMR确认了产物结构。研究了不同比例的PEPA-AA与γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(KH-570)共聚苯乙烯的燃烧性和热稳定性。结果表明,磷-硅之间有明显的协同阻燃作用,当PEPA-AA∶KH-570∶St为15∶10∶75(mol∶mol∶mol)时,共聚苯乙烯的极限氧指数(LOI)可达28.5%。热重分析(TGA)显示,该共聚物在氮气下热分解后600℃残余物含量为31.3%,在空气中热氧化分解后600℃残余物含量为36.6%,表现出凝聚相阻燃的特点。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 阻燃 -阻燃剂 协同作用
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阻燃型防霉硅酮密封胶的制备及性能研究 被引量:2
13
作者 曹健 曾庆铭 《中国建筑防水》 2017年第6期9-11,共3页
采用硅磷系化合物复配作阻燃剂,并用季铵盐改性硅油部分替代普通二甲基硅油,可制得性能优异的环保型建筑阻燃防霉硅酮密封胶。当复配阻燃剂用量为11%,且季铵盐改性硅油超过硅油总用量80%时,硅酮密封胶能够获得较优的阻燃防霉效果,同时... 采用硅磷系化合物复配作阻燃剂,并用季铵盐改性硅油部分替代普通二甲基硅油,可制得性能优异的环保型建筑阻燃防霉硅酮密封胶。当复配阻燃剂用量为11%,且季铵盐改性硅油超过硅油总用量80%时,硅酮密封胶能够获得较优的阻燃防霉效果,同时能保持良好的力学性能。 展开更多
关键词 酮密封胶 系化合物复配阻燃剂 季铵盐改性 防霉 阻燃
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含磷/硅阻燃剂的研究进展 被引量:19
14
作者 熊联明 芦静 +1 位作者 向顺成 舒宽金 《精细与专用化学品》 CAS 2012年第5期23-26,共4页
介绍了磷系阻燃剂、硅系阻燃剂与磷/硅阻燃剂的阻燃机理,综述了含磷/硅阻燃剂的研究现状与应用前景,展望了今后的发展趋势。
关键词 /阻燃剂 协同阻燃 研究进展
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无卤阻燃ABS复合材料的研究 被引量:3
15
作者 王立春 孙青 +2 位作者 柏璐 曹华 朱琴 《现代塑料加工应用》 CAS 2021年第2期8-10,共3页
以磷/硅阻燃剂(SPDV)和有机蒙脱土(OMMT)为阻燃剂,通过熔融共混制备无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)复合材料。通过锥形量热仪、极限氧指数和UL94垂直燃烧仪测试复合材料的阻燃性能。结果表明:随着SPDV添加量的增加,ABS复合材... 以磷/硅阻燃剂(SPDV)和有机蒙脱土(OMMT)为阻燃剂,通过熔融共混制备无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)复合材料。通过锥形量热仪、极限氧指数和UL94垂直燃烧仪测试复合材料的阻燃性能。结果表明:随着SPDV添加量的增加,ABS复合材料的阻燃性能逐渐改善,OMMT的加入降低了材料燃烧的生烟速率;当SPDV与OMMT并用时,复合材料阻燃效率更高,表现出阻燃协同作用。 展开更多
关键词 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 无卤阻燃 /阻燃剂 有机蒙脱土 协同作用
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高效阻燃硅橡胶材料的制备及性能研究 被引量:2
16
作者 李智奇 许苗军 +1 位作者 高健 李斌 《化学与粘合》 CAS 2020年第3期188-191,共4页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和甲基乙烯基二甲氧基硅烷(VMDS)为原料,合成了阻燃剂聚(10-(2-二甲氧基二甲基硅烷)-9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)(DOPO-VMDS)并添加到107型硅橡胶(RTV)中。测试结果表明,当DOPO-VMD... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和甲基乙烯基二甲氧基硅烷(VMDS)为原料,合成了阻燃剂聚(10-(2-二甲氧基二甲基硅烷)-9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)(DOPO-VMDS)并添加到107型硅橡胶(RTV)中。测试结果表明,当DOPO-VMDS的添加量为19%(wt)时,RTV材料在垂直燃烧测试中通过了UL-94 V-0级,极限氧指数(LOI)值达到了29.4%。表明合成的阻燃剂对RTV具有很好的阻燃效率。阻燃剂的加入促进了RTV材料的降解和成炭,形成的炭层在燃烧过程中发挥了良好的阻隔作用,抑制了可燃物、氧气和热量的传递,RTV材料从而获得了优异的阻燃性能。同时随着阻燃剂的加入,材料的力学性能略有提高。 展开更多
关键词 -阻燃剂 橡胶 阻燃性能 成炭 力学性能
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Preparation of a halogen-free P/N/Si flame retardant monomer with reactive siloxy groups and its application in cotton fabrics 被引量:2
17
作者 Peihua Zhao Kuankuan Xiong +1 位作者 Wentao Wang Yaqing Liu 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第9期1322-1328,共7页
A novel halogen-free phosphorus–nitrogen–silicon flame retardant monomer with reactive siloxy groups,N-(diphenylphosphino)-1,1-diphenyl-N-(3-(triethoxysilyl)propyl) phosphinamine(DPTA) has been synthesized and was a... A novel halogen-free phosphorus–nitrogen–silicon flame retardant monomer with reactive siloxy groups,N-(diphenylphosphino)-1,1-diphenyl-N-(3-(triethoxysilyl)propyl) phosphinamine(DPTA) has been synthesized and was applied to the fire-resistant finishing of cotton fabrics. The molecular structure of DPTA has been well characterized by elemental analysis, FTIR,1H NMR, and ^(31)P NMR spectroscopies. The chemically-grafted cotton fabrics, which were treated with 25 wt% DPTA, were obtained and confirmed by attenuated total reflectance Fourier infrared spectroscopy(ATR-FTIR). The flame retardancy and thermal property of the treated samples were investigated by limited oxygen index(LOI), vertical flammability test(VFT), thermogravimetric analysis(TGA) and microscale combustion calorimeter(MCC). It is noted that in vertical flammability test, the treated samples extinguished immediately upon removing the ignition source, whereas the untreated one was completely burned out. Furthermore, TGA and MCC tests revealed that the treated samples produced a high char formation and a low heated release during combustion. The surface morphology of the untreated and treated samples and the char residues after LOI tests were observed by scanning electron microscopy(SEM). Therefore, all the results showed that the treated cotton fabrics with 25 wt% DPTA apparently improved the fireresistant and thermal performances. 展开更多
关键词 P/N/Si flame retardant Synthesis Cotton fabrics Flame retardancy
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