GC-MS法测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定纺织品中磷酸三（二甲苯）酯类化合物的方法。样品经乙酸乙酯超声提取后，以DB-1701（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱为色谱柱，采用气相色谱．质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明，在0．2，10．0mg／L范围内，磷酸三（二甲苯）酯类化合物的线性关系良好，相关系数为0．9959；方法定量限为0．4mg／kg。在0．4、0．8、4．0mg／kg3个加标水平下，棉、聚酯、腈纶、羊毛和聚酰胺5种纺织品基底的回收率为81．1％-108．6％，相对标准偏差为0．1％-7．7％。该方法简便、准确，灵敏度和精密度高。

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。

磷酸三-二甲苯酯阻燃增塑剂的研制

由二甲酚、三氯化磷、氯气经酯化、氯化、水解、蒸馏工序制得磷酸三 -二甲苯酯(TXP)。研究了酯化反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响 ,并得出了最佳工艺条件。二甲酚∶三氯化磷(mol比)=1∶1.1;PCl3 滴加速度为2滴/s 。

三邻甲苯基磷酸酯的神经毒性研究进展

三邻甲苯基磷酸酯(TOCP)是众多有机磷酸酯类化合物代表之一,有多器官毒性作用主要表现在对动物生殖毒性、免疫毒性和神经毒性。本文主要综述了TOCP分子理化特性、TOCP神经毒性作用的研究,并从骨架蛋白含量改变、氧化应激、细胞凋亡与细胞自噬等方面对TOCP神经毒性作用机制进行了综述。

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。

气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2：8，萃取时间为40min，溶剂体积为35mL。实验结果表明，三（2-氯乙基）磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三（2，3-二溴丙基）磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0．3758～36．38mg／L、0．3841～38．41mg／L和15．78～1010mg／L，检测限依次为0．044，0．053和0．82mg／kg。对于上述3种化合物，方法的精密度分别为6．2％，7．7％和6．5％，方法的回收率介于83．2％和115．4％之间。

TOCP对人成神经瘤细胞SH-SY5Y的氧化损伤作用

目的研究三邻甲苯基磷酸酯（TOCP）对人成神经瘤细胞（SH．SY5Y）的氧化损伤作用。方法常规方法培养SH-SY5Y细胞，经TOCP染毒，分别检测不同浓度（0～1．0mmol／L）TOCP作用48h以及相同浓度FOCP（0．5mm01／L）作用不同时间后（0、24、48、72h）细胞内丙二醛（MDA）、过氧化氢酶（CAT）的含量变化，MDA舍量用硫代巴比妥酸法（TBA）检测，CAT含量用可见光分光光度法检测。结果TOCP染毒SH-SY5Y细胞48h均半数抑制浓度（IC50）为0．77mmol／L。随着TOCP染毒浓度的增高，细胞内MDA的含量逐渐增高，CAT含量逐渐下降，这种变化趋势呈现明显的剂量一效应关系（P〈0．05）。随着TOCP染毒时间的延长，细胞内MDA和CAT含量均呈明显的时间一效应关系。结论TOCP对SH-SY5Y细胞有明显的氧化损伤作用。

一种耐寒硅橡胶

由沈阳化工大学申请的专利（公开号CN106810872A,公开日期2017-06-09）＂一种耐寒硅橡胶＂,涉及的硅橡胶配方为：107硅橡胶30～70,白炭黑1～10,炭黑N100 10～30,陶土1～10,增塑剂1～10,芳烃油1～5,硫黄2～10。其中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯中的任一种。

专利：聚脲弹性体保温防腐保护材料

本发明涉及一种聚脲弹性体保温防腐保护材料。采用等重量比的A、B双组分构成。A组分是异氰酸酯，B组分包括占B组分重量比的下列原料组成：氨基封端环氧烷烃化合物50—60％、二乙基甲苯二胺3—5％、2，4-二氨基．3，5-甲硫基氯苯4—6％、N，N’-二烷基二胺5-7％、N，N’-二烷基甲基二胺6—8％、气相二氧化硅2—4％、亚磷酸三酯3—5％、有机硅3—7％、二氧化硅4—6、硝化纤维1—3％。

一种耐寒硅橡胶

由沈阳化工大学申请的专利（公开号CN106810872A,公开日期2017-06-09）＂一种耐寒硅橡胶＂,涉及的硅橡胶配方为：107硅橡胶30-70,白炭黑1-10,炭黑N100 10-30,陶土1-10,增塑剂1-10,芳烃油1-5,硫黄2-10。其中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯中的任一种。