三种方法测定青蒿素磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的比较

在疟疾治疗中,经常以青蒿素配伍磷酸伯氨喹治疗间日疟、三日疟以及恶性疟等疟疾,效果显著,其中磷酸伯氨喹在联合治疗效果中起到重要作用。中国药典采用电位滴定法（磷酸伯氨喹）和永停滴定法（磷酸伯氨喹片）测定磷酸伯氨喹含量。本文通过不同方法测定青蒿素磷酸伯氨喹片（简称青伯片）中磷酸伯氨喹的含量，

HPLC法测定磷酸伯氨喹片溶出度

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定磷酸伯氨喹片剂溶出度,并进行方法科学性考察。方法采用浆法,以0.01mol·L^(-1)盐酸溶液900m L为溶出介质,转速50r·min^(-1),溶出时间为60min。采用HPLC法检测,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil,4.6mm×75mm,3μm),流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),流速为1.5m L·min^(-1),进样量50μL,于265nm处测定色谱图。结果磷酸伯氨喹浓度在7.019~21.058μg·m L^(-1)范围内线性关系良好r=0.9999(n=5),精密度良好(RSD=0.26%,n=6),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%),溶液在24h以内有较好的稳定性(RSD=0.3%),定量限为0.1μg·m L^(-1),在60min时的主成分溶出率可达到溶出平衡点。结论该法具有准确、可靠、稳定的优点,适用于磷酸伯氨喹片剂溶出度的测定。

2000年版《中国药典》磷酸伯氨喹片含量均匀度测定方法的实验研究

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量均匀度的方法。方法:采用吸收系数法,以0.01mol/L盐酸溶液为溶剂,检测波长为265nm,测定其含量均匀度。结果:在5～20μg/mL浓度范围内与吸收度值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.69%,RSD为0.67%(n=6)。结论:吸收系数法操作简便快速,结果准确可靠。

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的：建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18，流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸（90：9：1：0．1，V／V／V／V），检测波长为265nm，流速为1．5ml／min，柱温为40℃，进样量为10ul。结果：磷酸伯氨喹检测质量浓度在128．069-384．206gg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．5％；平均加样回收率为100．6％，RSD=0．3％（n=9）；含量均匀度的A＋1．80S在7．3～11．3之间。结论：该方法操作简单、准确性高、专属性强，适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。