HPLC法测定万辉化痰止咳露中磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的： 建立一种采用高效液相色谱分离检测多组分复方制剂中磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法： 以ＯＤＳ为固定相，０－０５ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 磷酸二氢钾（ 含１％ 三乙胺， 用磷酸调ｐＨ＝ ３） － ０－００５ｍｏｌ·Ｌ－１ ＩＰＲ－ Ｂ６ 甲醇溶液（１－２∶１） 为流动相， ＵＶ 检测波长为２５４ ｎｍ 。结果： 磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏３ 种成分的回收率分别为１０１－６％ ， ９９－６ ％ ， １０１－７ ％ ； ＲＳＤ 分别为１－１％ ， １－２％ ， １－９％ （ ｎ ＝５） 。结论： 方法简便， 结果准确可靠。

复方磷酸可待因片治疗中重度咳嗽的Ⅱ期临床研究

目的:考察复方磷酸可待因片(奥舒灵)对中度以上咳嗽的镇咳祛痰效果和安全性。方法:采用多中心随机双盲双模拟对照,对209例中度或重度咳嗽症状患者的镇咳祛痰进行临床评价。试验组(n=105)口服奥舒灵(2片)及可待因桔梗片(可桔片)模拟药(1片),对照组(n=104)口服可桔片(1片)及奥舒灵模拟药(2片),tid,连用3～7d。对咳嗽程度、痰量、痰黏稠度和痰性质与外观进行逐日评分,并观察首次用药后的镇咳效果。结果:试验组和对照组的镇咳有效率分别为61．0%和58．7%,总有效率分别为60．0%和50．0%,两组比较差异均无统计学意义(P＞0．05)。结论:奥舒灵是安全有效的镇咳祛痰药。

毛细管区带电泳法测定复方磷酸可待因溶液有效成份

应用毛细管电泳法测定了复方磷酸可待因溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、扑尔敏的含量。毛细管电泳的条件为 :37cm× 5 0 μm i.d(有效长度 30 cm)未涂层石英毛细管柱 ;分离电压 :1 5 k V;缓冲溶液 1 5 0 mmol/L NH4 Ac- H3PO4 ( p H2 .0 )。研究了方法的线性范围、精密度、回收率等 ,测定了三批样品。实验证明方法简便、快速。

HPLC法测定复方甘草片中磷酸可待因含量

目的建立复方甘草片中磷酸可待因的含量测定法。方法色谱柱：Phenomenex C8;流动相：0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（18∶18∶5）;检测波长：220nm,流速：1.5mL.min-1,进样量：10μL。结果磷酸可待因在1.998~9.990μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9999（n=6）;平均回收率为100.0%（n=9,RSD为2.0%）。结论本法灵敏度高,重复性好,结果准确。

止咳糖浆中磷酸可待因含量的测定

目的:为控制复方可待因药品的质量和非治疗性使用,建立磷酸可待因含量的测定方法。方法:采用气相色谱法(GC)/中空纤维膜-液相微萃取(liquid phase microextraction supposed by hollow fiber membrane,LPME-HFM)测定止咳糖浆中磷酸可待因的含量。结果:磷酸可待因浓度在1.0～50.0μg·mL^(-1)间有良好的线性关系,平均回收率为102.7%,RSD为4.2%。结论:方法简单、快速、微量,灵敏度高,可用于控制药品质量和监管复方可待因止咳药水的滥用。

反相高效液相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量

目的：建立一种用高效液相色谱法检测复方制剂中磷酸可待因和阿司匹林含量的方法。方法：用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相。甲醇－００３ｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠（用冰醋酸调ｐＨ至３５）（１∶２５）为流动相。ＵＶ检测波长２８０ｎｍ。结果：该方法回收率为磷酸可待因１００４％，ＲＳＤ＝１３％（ｎ＝６）；阿司匹林９９４％，ＲＳＤ＝０９８％（ｎ＝６）。结论：该法不需经提取分离，溶解后直接进样。简便、快速，准确可靠，适合于生产中使用。

磷酸可待因在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为研究及测定

用循环伏安法和微分脉冲吸附伏安法对磷酸可待因在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为进行了研究。结果表明在 0 .1mol/LHCl底液中 ,磷酸可待因在 + 1 .0 6V处 (vs.SCE)产生一良好的氧化峰 ,磷酸可待因浓度在 5 .0× 1 0 - 7～2 .5× 1 0 - 5mol/L范围内与峰电流呈线性关系 ,检出限为 1 .3× 1 0 - 7mol/L。

复方磷酸可待因溶液治疗感染后咳嗽的临床观察

目的:观察复方磷酸可待因溶液治疗感染后咳嗽的临床疗效。方法:感染后咳嗽患者120例,给予复方磷酸可待因溶液治疗,每日3次,每次10~15 mL,连用3~7天后症状评分及判断疗效。结果:治疗前后比较患者咳嗽等各种症状均明显缓解,睡眠质量明显改善,副作用少而小。结论:复方磷酸可待因溶液用于治疗感染后咳嗽安全有效。

HPLC法测定洋参保肺颗粒中磷酸可待因的含量

目的建立HPLC法测定洋参保肺颗粒中磷酸可待因的含量。方法采用C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(14∶86)为流动相,检测波长210nm,流速:1mL·min-1。结果磷酸可待因在0.0550μg～1.0990μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.02%。结论该方法简便,结果准确可靠,重现性好,可用于洋参保肺颗粒的质量控制。

CE-ECL法同时测定复方磷酸可待因中三种成分的方法学研究

目的建立毛细管电泳-电化学发光法分离并检测复方磷酸可待因中三种成分,磷酸可待因、马来酸溴苯那敏和盐酸麻黄碱含量的新方法。方法基于碱性介质中,复方磷酸可待因溶液中三种主要成分对联吡啶钌在铂电极上的电化学发光信号的增敏作用,且增敏强度和药物浓度成线性关系,与毛细管电泳联用,建立了毛细管电泳-电化学发光法分离并检测其含量的新方法。结果在优化的实验条件下,确定三种药物对照品的线性范围、线性方程和检出限。通过对浓度为1.0×10-5kg/L的磷酸可待因、马来酸溴苯那敏和盐酸麻黄碱对照品进行12次平行测定,其ECL发光强度的RSD值分别为2.89%,3.76%,3.32%。结论该方法可用于复方磷酸可待因口服溶液中三种主要成分的含量测定,待测样品中的基质不干扰测定,方法的回收率分别为100.4%,101.9%,99.8%(n=5)。

磷酸可待因缓释片人体药物动力学及生物利用度

目的:研究磷酸可待因缓释片在正常人体内的药物动力学和生物利用度.方法:采用RP-HPLC法测定可待因的血药浓度,研究8名志愿者单剂量po 90mg磷酸可待因缓释片及普通片后药物动力学及相对生物利用度;另对8例志愿者po 90mg磷酸可待因缓释片及iv磷酸可待因30mg后绝对生物利用度进行了研究.结果:单剂量po 90mg缓释片及普通片后,AUC_(0→∞)分别为(524.17±129.61)和(337.90±85.20)ng·h/ml;t_(max)分别为(2.75±0.46)和(1.31±0.26)h,C_(max)分别为(74.34±7.84)和(89.63±10.58)ng/ml,两种制剂的AUC_(0→∞)、t_(max)、C_(max)均有显著性差异(P<0.05).磷酸可待因缓释片相对及绝对生物利用度分别为(156.1±6.3)%和(84.1±4.8)%.结论:缓释片与普通片为生物不等效制剂.

磷酸可待因的振动光谱研究

运用密度泛函理论(DFT)计算了磷酸可待因的拉曼和红外光谱。采用B3LYP混合泛函和6-31G基函数组,同时在实验上测量了磷酸可待因的常规拉曼光谱(NRS)和红外吸收光谱(IRS),结果表明:在振动频率上理论结果与实验结果相当一致,根据理论计算的结果对磷酸可待因的振动光谱进行分析,通过理论与实验数据的比较,对磷酸可待因的所有振动谱带进行了全面地归属。

复方磷酸可待因片镇痛效果的多中心临床评价

目的 :观察复方磷酸可待因片的临床镇痛效果和不良反应。方法 :采用多中心随机双盲对照试验和开放试验设计。以氨酚待因为对照药 ,设单次给药、3d给药、1周给药组 ;分别用于治疗牙痛、痛经、神经性头痛、癌痛和骨科慢性疼痛。镇痛效果评定指标为疼痛强度差、总疼痛强度差、疼痛缓解率、有效率。结果 :复方磷酸可待因片与氨酚待因片的效果基本一致 ,其不良反应较低 ,主要为胃不适、头晕和嗜睡等。结论

小儿镇咳合剂中磷酸可待因的HPLC测定

在碱性溶液中经加盐和氯仿提取后采用ＨＰＬＣ法，用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳＣ１８柱，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ溴化四甲基铵溶液（ＨＯＡｃ调节ｐＨ＝３）－甲醇（４２∶５８）为流动相，能使小儿镇咳合剂中磷酸可待因得到很好的分离。平均回收率为１００．１％，ＲＳＤ为０．９５％。

高效液相色谱法测定止嗽立效口服液中磷酸可待因的含量

目的:应用高效液相色谱(HPLC)法测定止嗽立效口服液中磷酸可待因的含量。方法:以Sinochrom ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.03mol.L-1醋酸钠(冰醋酸调pH至3.50)-甲醇(70∶30)为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为238nm,进行测定。结果:磷酸可待因在6.875～110mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.48%,RSD为1.76%。结论:该方法简便、易操作,专属性强,重复性好,可用于止嗽立效口服液中磷酸可待因含量的测定。

磷酸可待因缓释片人体多剂量药动学及生物利用度

目的：研究磷酸可待因缓释片在肿瘤患者体内的多剂量达稳态药动学和生物利用度。方法：采用RP-HPLC法测定可待因的血药浓度，研究10名肿瘤患者多剂量口服磷酸可待因缓释片及 普通片达稳态后的药动学及相对生物利用度。结果：多剂量口服 缓释片及普通片达稳态后，AUCss0→τ分别为（599.8± 137.9）和（242.4±51.8） ng·h·ml-1；Tmax分别为（ 4.5±0.5）和（2.2±0.7） h，Cmax分别为（75.0±15.1 ）和（80.6±16.4） ng·ml-1，Cmin分别为（30.7±1 3.0）和（15.7±5.5） ng·ml-1，DF%分别为（91.8±19.1 ）%和（162.5±35.2）%，两种制剂的AUCss0→τ、Tma x、Cmin、DF%差异均有显著性（P<0.05）。磷酸可待因缓释 片相对生物利用度为（123.6±8.1）%。结论：磷酸可待因缓释片在多剂量给药时具有显著的缓释特性。

阳离子选择性耗尽进样-胶束电动色谱法对可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定

在胶束电动色谱法的基础上，联用阳离子选择性耗尽进样技术，对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为：缓冲体系16％乙腈＋80mmol／LSDS＋20mmol／LNaH2PO4（pH2．4），分离电压为-18kV，测量波长214nm，萃取液pH2．4，进样电压10kV，进样时间100s。在优化实验条件下，两种物质在8min内出峰，峰面积RSD不大于4．6％。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0．50．81．3、0．78～62．5μg／L，检出限分别为0．16、0．12μg／L，相关系数分别为0．9989、0．9988。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定，回收率为96％～106％。

液相色谱电喷雾串联质谱同时测定复方甘草片中吗啡与磷酸可待因

目的:建立复方甘草片中吗啡与磷酸可待因的含量测定方法。方法:液相色谱电喷雾串联质谱仪,采集方式MRM(多反应监测),色谱柱Zorbax Eclipse SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相:乙腈^(-1)5 mmol·L^(-1)乙酸铵,梯度洗脱。结果:吗啡与可待因的母离子质核比分别为286.0、300.0,定量离子为165.0、165.0,吗啡在25~500 ng·ml^(-1)范围内线性良好,r=0.999 5,平均回收率为103.1%,磷酸可待因在0.75~150 ng·ml^(-1)范围内线性良好,r=0.999 5,平均回收率为101.5%,RSD=1.7%(n=6)。结论:本方法灵敏度高,前处理简单,可用于复方甘草片的质量控制。

磷酸可待因片含量的流动注射分析方法

利用流动注射在线柱分离技术分离制剂样品中干扰测定的辅料组分，以紫外分光光度法检测，测定单位剂量磷酸可待因片中磷酸可待因的含量，结果与药典法测定的一致。该法精密度（ＲＳＤ）为０．８％（ｎ＝４０），采样量为６０μｌ，分析速度６０样／ｈ，适用于制剂含量均匀度检查及含量测定。