磷酸溶样重铬酸钾滴定法测定钛铁矿中全铁

铁矿石中全铁的测定一般是用重铬酸钾法进行分析。此分析方法历史悠久,准确度高,其中最大的缺点是废液中的有害物质Hg2+不易处理而污染环境,另外,由于铁矿石种类较多,在分解样品的过程中,我们发现一些矿石用盐酸不能完全分解;用三酸分解样品时,硝酸的存在严重影响还原和滴定终点的观察;

重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁

实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳，碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10min溶解后，过滤除碳，在酸性条件下以TiCl3为还原剂将少量的Fe抖还原，然后加入15mL硫磷混酸，滴加3～4滴5g／L二苯胺磺酸钠溶液后，采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定，相对标准偏差（RSD）小于0．2%，加标回收率为99．7％～100．3％，适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。

应用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁

叙述了采用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁。通过对温度、硫磷混酸冒烟高度、还原剂等影响因素进行分析后,规范了测定操作标准并应用于全铁含量大于50%的铁矿石测定,提高了分析结果的精密度和准确度,成本低,分析周期短,取代了氯化汞法测定全铁,能够满足生产需要。

减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定。