磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷的制备及界面性能

以烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)为原料,在H_2Pt Cl6催化下,经硅氢加成反应先合成末端带羟基的聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,制得一种磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷(PTSS)。用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度、发泡性能等进行了测定。结果表明,PTSS酯化反应的优化条件为:反应温度80℃、反应时间4 h、n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1。PTSS的临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 m N/m,临界胶束浓度(cmc)为5.0×10^(-4)g/m L。质量分数为0.1%的PTSS水溶液发泡力为3.03,5 min稳泡性为0.590。对煤油和苯的乳化力分别为131和304 s。

聚醚改性硅氧烷磷酸酯的合成

聚醚改性硅氧烷磷酸酯是将聚硅氧烷产品通过不饱和聚醚改性再进行磷酸化反应而得到的产物,它兼具非离子和阴离子两种表面活性剂的特性,因而具有良好的综合性能。采用正交试验研究了影响聚醚改性硅氧烷磷酸化的主要因素,得出磷酸化反应最优条件为:反应物中n(-OH)∶n(P2O5)为2.0∶1.0,酯化时间为3.5h,酯化温度为80℃,水解量为聚醚改性硅氧烷磷酸酯(简称PP)的4%,水解温度为50℃,水解时间为1.5h。其中,各因素对磷酸化反应的影响顺序为:反应物摩尔比>水解时间>水解温度>酯化时间>水解量>酯化温度。通过化学检测和红外谱图分析,验证了目标产物的生成,聚醚改性硅氧烷磷酸酯可在制革工业中用作加脂剂以改善皮革品质。

聚醚改性硅氧烷磷酸酯的合成及应用

简要介绍了聚醚改性硅氧烷磷酸酯的结构,综述了它的合成及应用,阐述了制备聚醚改性硅氧烷磷酸酯的硅氢化反应和磷酸化反应,这两步反应决定了它兼具非离子和阴离子表面活性剂的双重性质;从物质结构角度讨论了聚醚改性硅氧烷磷酸酯具有优异的抗静电、润湿渗透、乳化分散、低泡等性能,从而能在日用化学品等诸多领域应用的原因。最后指出了这种表面活性剂的研究现状和发展前景。

一种聚醚改性硅氧烷磷酸酯的应用性能

研究了一种聚醚改性硅氧烷磷酸酯的表面张力、临界胶束浓度、润湿渗透性、起泡力和乳化力等表面性能,探讨了其对皮革进行加脂的加脂效果、皮革的厚度变化以及抗张强度、撕裂强度、伸长率等物理力学性能。结果表明,此聚醚改性硅氧烷磷酸酯的表面性能符合加脂剂的使用要求,用其处理后的皮革在弹性、柔软度、润滑感和丝光感方面表现良好,而抗张强度、断裂伸长率和规定负荷伸长率均优于传统加脂剂L-3,综合加脂效果良好。

硅氧烷结构对聚醚改性硅氧烷磷酸酯性能的影响

通过硅氢加成法,以七甲基氢三硅氧烷、聚醚F-6和五氧化二磷等为原料,合成聚醚改性三硅氧烷磷酸酯;以低含氢硅油、聚醚F-6和五氧化二磷等为原料,合成聚醚改性聚硅氧烷磷酸酯。对这两种硅氧烷结构不同的磷酸酯进行了红外光谱分析,同时进行了表面张力、接触角、粘度的测试。结果表明,两种产物均具有较好的降低表面张力的能力,较好的降粘性。聚醚改性三硅氧烷磷酸酯降低表面张力的能力强于聚醚改性聚硅氧烷磷酸酯。聚醚改性三硅氧烷磷酸酯可使大庆原油粘度降低73.77%,降粘效果好于聚醚改性聚硅氧烷磷酸酯。

磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂的合成及应用性能

在H_2PtCl6催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,合成了一种磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂(PTSS).用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度以及在农药中的应用性能等进行了测定.结果表明:酯化反应的优化条件为n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1、反应温度80℃、反应时间4h.PTSS的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10^(-4) g/mL,临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 mN/m.在41%草甘麟异丙胺盐水剂和36%甲基硫菌灵悬浮剂各1 000倍稀释药液中添加质量分数为0.1%的PTSS后,可使其农药稀释液的表面张力(γ)分别由54.83mN/m和45.48mN/m降至20.38mN/m和17.40mN/m;可使其在银杏树叶、七叶树叶、梧桐叶、塑料薄膜上的铺展面积分别增大4~8倍和2~4倍.

低泡型聚醚酯改性三硅氧烷的制备与性能研究

在氮气保护下,以烯丙基聚氧乙烯醚醋酸酯与七甲基三硅氧烷为原料,在Karstedt催化剂催化下反应,制得了聚醚酯改性三硅氧烷,讨论了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对制备聚醚酯改性三硅氧烷性能的影响。结果表明,当反应物摩尔比为1.4∶1.0,催化剂用量为0.10%(质量分数),反应温度为110~120℃,反应时间为2 h,制得的聚醚酯改性三硅氧烷表面张力很小,铺展性能和低泡效果均较好,0.1%聚醚酯改性三硅氧烷的表面张力为20.81 mN/m,铺展直径为43.0 mm,发泡力为1.13,5 min稳泡性为0.20。产品结构经红外光谱表征。

氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制备及其柔软性能研究

用含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯基聚醚的硅氢化加成产物—聚醚 /环氧硅油与胺反应制得了氨基改性聚醚型聚硅氧烷 (APEPS) ,对其结构与性能进行了表征和研究。结果表明 ,含氢硅油分子量、有机胺结构、氨基改性聚醚型聚硅氧烷的硅含量对APEPS性能有影响。提高硅含量、增加氨值 ,可改善APEPS的柔软性与滑爽感 ,但对织物的吸湿性影响不大。

聚醚改性聚硅氧烷磷酸酯的合成和性能研究

以低含氢硅油、聚醚F-6为主要原料,利用硅氢加成反应制备聚醚改性聚硅氧烷(PES);之后分批加入P2O5,合成聚醚改性聚硅氧烷磷酸酯。对产物进行表征及性能测试,其具有良好的降低表面张力能力和较好的溶解性。

聚醚氨基改性三硅氧烷的制备及性能

将1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HMTS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应制得环氧基改性三硅氧烷(ETS),再将其和聚醚胺(ED900)进行开环反应制得了一种新型聚醚氨基改性三硅氧烷(PEATS).用IR对ETS和PEATS的结构进行了表征,并对PEATS的界面性能、发泡性能、在硬水中的稳定性和在织物整理中的应用性能进行了测试.结果表明:PEATS溶液的最低表面张力(γcmc)为26.2 mN/m,临界胶束浓度(cmc)为0.9 g/L;质量分数为0.1%的PEATS水溶液的发泡力为1.47,5 min的稳泡性为0.57;在硬水中的稳定性为5级.随着整理浴液中PEATS用量的增加,被整理织物的柔软性提高,白度降低,但对吸湿性影响不大,和空白布样的吸湿性相近.

Si-C型聚醚改性聚硅氧烷的合成及其匀泡性能研究

在铂系催化剂作用下,以体系总质量10%的一缩丙二醇为溶剂,使烯丙基聚醚和含氢硅油进行硅氢加成反应,合成Si-C型聚醚改性聚硅氧烷,最佳硅油与聚醚物质的量比为1∶1.15.比较了Speier催化剂和Karstedt催化剂在硅氢加成反应中的催化活性,表明使用络合型Karstedt催化剂后,催化剂铂用量减少至10 mg/kg.产品应用到软质聚氨酯泡沫塑料制备中,匀泡性能与美国L-580相近.

端乙烯基聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及性能

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷（MDHM）和二乙烯基-1,4-丁二醇醚为原料,合成了聚醚改性的三硅氧烷表面活性剂。采用红外光谱（FT-IR）法和表面张力仪对其结构和性能进行了表征,并对其水解稳定性和乳化性能进行了测定。研究结果表明：产物的CMC（临界胶束浓度）为0.026 g/L、γCMC（最低表面张力）为18.3 m N/m和HLB（亲水亲油平衡）值为13.37,说明产物具有渗透、润湿之双重特性,并能显著降低水溶液的表面张力;当产物的p H为5-8时,其具有良好的水解稳定性;该产物具有优良的亲油性和亲水性,并且其乳化性能优异。

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100～110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和丙烯基聚醚为原料，氯铂酸为催化剂，异丙醇为溶剂，通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。研究了反应温度、物料比、活化温度和时间、催化剂用量、反应时间对七甲基三硅氧烷的转化率的影响，并且对产物的表面张力性能进行测试。得出了较佳反应条件：反应温度100℃、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的物质的量比为1．2：1、活化温度60℃、活化时间为30min、氯铂酸相对三硅氧烷的质量分数为0．0015％、反应时间2h。此反应条件下三硅氧烷的转化率为99．34％，临界胶束浓度CMC为1．71×10～mol／L，临界胶束浓度下的表面张力为20．19mN／m，其水溶液在pH值为5～9的条件下不易分解可以存放1个月。

聚醚改性三硅氧烷的生物降解性能研究

通过振荡培养实验和连续活性污泥模拟实验研究了聚醚改性三硅氧烷的初级生物降解性能和最终生物降解性能,并通过水解实验考察了水解对生物降解的影响。研究发现:在振荡培养实验中,第7天时的初级生物降解度为30.6%(硫氰酸钴法)和34.5%(表面张力法);在连续活性污泥模拟实验中,降解稳定期平均初级生物降解度为32.8%(硫氰酸钴法)和34.6%(表面张力法),平均最终生物降解度为26.3%;水解对生物降解基本无影响。结果表明,聚醚改性三硅氧烷不易初级生物降解和最终生物降解。

低泡型烯丙基聚氧乙烯甲基醚改性三硅氧烷的合成、性能及应用

为合成低泡型农用助剂,用七甲基三硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯甲基醚(1a)进行加成,合成了未见文献报道的烯丙基聚氧乙烯(n=7)甲基醚改性三硅氧烷表面活性剂(2a)。通过红外光谱和核磁共振氢谱对2a的结构进行了确证。性能测试结果表明:质量分数为0.1%的2a水溶液的表面张力低于20.50 mN/m,30 s铺展直径52.5 mm,泡沫量36 mL,综合性能与国外低泡型农用助剂相当。相比于广泛使用的农用助剂FGM683,泡沫量减少了50%以上。室内生物活性测定结果表明,在25%噻虫嗪水分散粒剂(WG)中添加质量分数为0.1%的2a后,其对稻飞虱的LC50值为1.55(1.27~1.82)mg/L,而未添加2a的LC50值为2.01(1.71~2.34)mg/L。田间试验结果表明,在有效成分为225 g/hm^(2)的25%噻虫嗪WG中添加90 g/hm^(2)的2a,药后3 d和7 d对稻飞虱的防治效果分别增加5.8%和9.0%。本研究结果表明,低泡型聚醚改性三硅氧烷2a可显著增加25%噻虫嗪WG对稻飞虱的防治效果,可以作为桶混助剂用于水稻田稻飞虱的防治。

聚醚改性三硅氧烷表面活性剂性能测定研究

文章对聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的表面张力、CMC值、HLB值、乳化性能以及水解稳定性进行了测试研究,较为详细地比较了不同产品的水解稳定性。

盐酸介质中聚醚改性七甲基三硅氧烷对碳钢的缓蚀研究

本文研究了三种聚醚改性七甲基三硅氧烷(分别简称为TEO-13、TEO-23和TEO-29)的缓蚀性能。通过静态失重筛选出缓蚀效果较好的聚醚硅氧烷,利用动电位扫描极化曲线及SEM考察了最优化的聚醚硅氧烷在1.0mol·L-1盐酸中对20#碳钢的缓蚀效果,并对缓蚀机理进行了探讨。结果表明:合成的聚醚改性七甲基三硅氧烷对碳钢在HCl介质中表现出优异的缓蚀效果,其中TEO-23的缓蚀效果最好,当达到0.9g·L-1的浓度时,腐蚀速度降为5.9g·(m2·h)-1,缓蚀效率为94.1%。扫描电镜显示TEO-23可在碳钢表面形成致密完整的吸附保护膜,阻碍碳钢的腐蚀。极化曲线表明,该表面活性剂属于阴极型缓蚀剂。

乙氧基聚醚改性三硅氧烷分子结构及热变性研究

采用中红外(MIR)光谱开展了乙氧基聚醚改性三硅氧烷分子的结构研究。实验发现:乙氧基聚醚改性三硅氧烷主要存在着ν_(asCH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ν_(sCH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、δ_(CH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ν_(C—O-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ν_(Si—O-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ρ_(CH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)和ν_(Si—C-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)等红外吸收模式。采用变温中红外(TD-MIR)光谱进一步开展了乙氧基聚醚改性三硅氧烷的热变性研究。实验发现:在293~523 K温度范围内,随着测定温度的升高,乙氧基聚醚改性三硅氧烷主要官能团对应的吸收频率及强度均有明显的改变,并进一步研究了其热变机理。该项研究拓展了MIR及TD-MIR光谱在重要的农药助剂(乙氧基聚醚改性三硅氧烷)结构及热变性方面的研究范围。

聚醚改性聚硅氧烷原油消泡剂的制备

以氯铂酸作催化剂使端烯丙基聚醚与低含氢硅油进行硅氢加成,合成了聚醚改性聚硅氧烷,再与二氧化硅、乳化剂及增稠剂复配,得到性能优良的原油消泡剂。优化合成参数为:硅醚摩尔比1:1.3,反应时间3.5～4.0小时;反应温度120℃;催化剂用量8mg/kg。优化复配组成(以质量计)为:聚醚改性聚硅氧烷23%;疏水二氧化硅1.8%;HLB值8～9的复合乳化剂Tween-60+Span-604%;羧甲基纤维素钠1%;去离子水至100%;搅拌速度为500r/min。最佳配方原油消泡剂代号为YN-69,用于渤海油田B区高含水含气原油样的消泡时,在加量20～80mg/L范围内消泡率高达75.0%～91.7%,特别是在加量40～80mg/L时,消泡率高于4种所用对比消泡剂,包括现用消泡剂。