磷酸酯酰氯表面接枝聚乙烯醇的阻燃改性研究

研究 (β-氯乙基 )磷酸酯酰氯 [A](Cl CH2 CH2 OPOCl2 )以三氯甲烷溶液为介质 ,通过脱 HCl发生酯化反应对 PVA进行接枝。讨论了阻燃剂浓度、温度、时间、介质等条件对接枝效率的影响 ,温度降低 ,接枝率减小 ,低于 5 0℃时接枝不明显 ;阻燃剂浓度增大 ,反应时间延长或引入助溶剂 ,接枝率提高。热分析研究和剩炭的扫描电镜图分析说明阻燃剂促进 PVA的热降解及交联 ,形成致密的剩炭 。

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPD-PC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究。结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5∶1降为3∶1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%。螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求。

一种新型有机磷酸季戊四醇二磷酸的合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,首先合成螺环磷酸酯二酰氯,然后在螺环磷酸酯二酰氯的基础上合成季戊四醇二磷酸.主要介绍螺环磷酸酯二酰氯和季戊四醇二磷酸的合成工艺及改进方法,并用正交实验找出这两步反应的最优条件.当季戊四醇与三氯氧磷摩尔比为1∶8、温度为90℃、反应时间为10 h时合成的螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的产率达79.98%.当SPDPC的浓度为0.033 7 mol·L-1、温度为20℃、反应时间为5 h时,合成的季戊四醇二磷酸(SPDPA)的产率达82.03%.同时,用熔点测试仪、红外光谱仪和1H NMR对产物的结构进行表征.

新型磷氮硅复合阻燃剂的制备及对ABS树脂的阻燃性能提高研究

以提高ABS树脂阻燃性能为目标,通过三步合成路线,以季戊四醇和三氯氧磷为原料制备螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)为基础,利用二苯基硅二醇和带氨基的KH602反应合成聚硅氧烷来引入硅、氮元素,制得同时含有磷(P)、氮(N)、硅(Si)3种元素的新型阻燃剂PAS,通过FT-IR和31P-NMR分析反应中间体及产物的结构,表明成功合成出了目标化合物;PAS添加到ABS树脂中可明显提高树脂的阻燃性能;PAS添加量为30%(wt)时,其中磷含量为4.47%、氮含量为1.03%和硅含量为4.10%时氧指数达到最高为27.0%。

本期推荐——磷酸酯系列化合物

中间体专利技术栏目介绍的是最新中间体专利信息 ,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘 (CA)等文献 ,如需专利原文者 ,请与编辑部联系。电话 :0 10 6 4 4 4 4 0 32 835E mail:shengy @cheminfo gov