高亮度钒磷酸钇铕荧光粉的制备

以氧化钇、氧化铕为原料,以偏钒酸铵、磷酸氢二铵作沉淀剂,采用共沉淀法制得Y(VxP1-x)O4:Eu3+。通过扫描电镜XRD、发射和激光光谱以及发光亮度测试,与高温固相法相比,共沉淀法合成的钒磷酸钇铕粒度更小、分布更均匀,且发光亮度更佳。改变样品中V/P的物质的量之比,可以调节其发光效果。

硼磷酸钇基质中Ce^(3+)、Tb^(3+)、Gd^(3+)的发光及能量传递

用 BPO4 和稀土氧化物为原料 ,首次合成了铈、铽、钆共激活的硼磷酸钇绿色荧光粉 ,研究了基质中Ce3+ 、Tb3+ 、Gd3+ 的发光以及它们之间的相互作用。该基质中存在 Ce3+ → Tb3+ 、Gd3+ → Tb3+ 的能量传递 ,以及 Ce3+和 Gd3+ 之间的竞争吸收和独自发射。在铈、铽共激活的硼磷酸钇体系中掺入钆后 ,Ce3+ 的发射以及 Tb3+ 的 5D4 → 7FJ和 5D3→ 7FJ的发射均增强 ,但总的效果是 Gd3+ 阻碍了 Ce3+ → Tb3+ 的能量传递。基质中钇全部被钆代替后 ,荧光粉的发光亮度增加 ,光纯度也较好 ,发光色坐标 X值稍变小。

磷酸钇共沉淀分离富集原子吸收光谱测定氯化镍和硫酸锰中的痕量铅和铁

研究了采用磷酸钇（YPO4）作为共沉淀载体选择性分离富集NiCl2，MnSO4溶液中的痕量Pb^2＋和Fe^3＋，并用火焰原子吸收光谱（FAAS）测定的方法。共沉淀受pH，YCl3和H3PO4溶液用量的影响。结果显示，在溶液pH3．0～4．0时，YPO4能够定量共沉淀氯化Ni中的Pb和Fe以及硫酸Mn中的Pb。对于20mL溶液，Pb和Fe的检出限分别为1．63×10^-2mg·L^-1和4．58×10^-2mg·L^-1。在NiCl2溶液中，Pb和Fe的标准加入回收率分别为100．91％和99．73%；在MnSO4溶液中，Pb和Fe的标准加入回收率分别为99．45％和98．98％。实验基本消除了基体干扰，取得了较满意的结果。

固相反应合成磷酸钇及其表征

以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以三氧化二钇、硝酸钇和磷酸铵为起始原料,经过固相反应合成纳米晶磷酸钇,用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重/差示扫描量热(TG-DSC)手段对其主要产物进行了分析和表征。结果表明,该主要产物为纳米晶磷酸钇。该合成方法除了得到主要产物之外,还得到可溶的硝酸铵,可以作为肥料等使用。该合成方法工艺简洁,合成周期短且易于实现大规模工业化生产,是一种颇具工业应用前景的制备方法。

铕钐离子双掺磷酸钇钙白色荧光粉的合成及发光性能

利用高温固相法合成了一种颜色可调的Ca_3Y(PO_4)_3:Eu^(2+)/Sm^(3+)白色荧光粉。X射线衍射图谱证明了掺入Eu^(2+)和Sm^(3+)离子的样品为纯相Ca_3Y(PO_4)_3样品。分析漫反射光谱,样品在250~450nm范围内有较强的吸收,即该荧光粉适用于紫外LED芯片。发射光谱证明,在405nm激发波长下,Eu^(2+)和Sm^(3+)离子被共激发。调节Eu^(2+)和Sm^(3+)离子的掺杂量,其色坐标从蓝绿光区域进入白光区域,最终落在橙红光区域。通过麦卡米经验公式计算该白色荧光粉的相对色温(其色温值为5 058K),进一步证明此荧光粉在室内照明也有着良好的应用前景。研究双掺样品Eu^(2+)离子的荧光寿命也证明了Eu^(2+)与Sm^(3+)之间存在着能量传递,其作用机理主要为电偶极-电偶极相互作用。

磷酸沉淀法生产磷酸钇铈的工艺研究

介绍了以氯化稀土料液为原料、磷酸为沉淀剂生产磷酸钇铈的工艺,研究了影响稀土收率和磷酸钇铈中心粒径的因素,确定了最佳工艺条件。结果表明,当沉淀温度约80℃、沉余液中磷酸浓度约0.12mol/L时,所得产品的稀土收率较高;通过控制单锅产量和合理使用搅拌,并采用适当的煅烧条件,可生产出中心粒径大小在一定范围内的磷酸钇铈产品;适当控制工艺条件,可批量生产出中心粒径约为3～10μm的磷酸钇铈产品,且其稀土收率均达到了90%以上。

玻纤增强聚酰胺6/次磷酸钇复合材料的制备及其阻燃性能

以六水合氯化钇(YCl3·6H2O)和次磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用共沉淀法制备了一种新型稀土金属次磷酸盐-次磷酸钇(YHP),对其进行了表征;以YHP为阻燃剂,采用熔融共混法制备了系列玻纤增强聚酰胺6(GFPA)/次磷酸钇复合材料(GFPA/YHP),采用热重、极限氧指数(LOI)、UL-94垂直燃烧和微型量热测试研究了YHP添加量对复合材料热稳定性、阻燃性能及燃烧性能的影响.结果表明,YHP已成功制备,其具有棒状结构,长度为20~100mm,宽度为5~20mm,热稳定性很高,降解温度T5%为410℃,最大热失重速率温度Tmax为412℃,750℃下热解的残炭率为90.8wt%.加入YHP降低了GFPA/YHP复合材料的热分解温度,但提高了其成炭率和高温稳定性,YHP添加量为20wt%时,复合材料的热分解温度为373℃,最大热失重速率温度为414℃,700℃下热解的残炭率为50.42wt%;YHP可有效提高复合材料的阻燃性能,极限氧指数(LOI)达27.5vol%,垂直燃烧级别达UL-94 V-1级;YHP可有效降低复合材料燃烧过程的热释放速率峰值(PHRR)和总放热(THR)量,二者分别降至327 W/g和15.8 kJ/g,比GFPA分别下降了14.1%和25.4%,表明YHP有效降低了GFPA/YHP复合材料燃烧的火灾危险性.

钇掺杂对磷酸亚铁锂薄膜光波导传感元件气敏特性的影响

利用水热法合成出LiFePO4和钇(Y)掺杂的LiFePO4粉体,并作为敏感试剂,用浸渍-提拉法固定在锡掺杂玻璃光波导表面,分别研制了LiFePO4和LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件。用这些薄膜传感元件对挥发性有机气体进行检测,并比较了它们的气敏特性。结果表明,掺杂Y后LiFePO4薄膜具有良好的荧光特性,同时透光率增大,还具有较高的气敏性。LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件对二甲苯气体有较好的选择性响应,其检测响应范围为1×10-3～1×10-7(V/V)。当气体浓度小于1×10-6时,其它苯类气体对二甲苯气体检测不会产生干扰。该传感元件具有灵敏度高、响应快、再现性高等优点。

Ln(BO_3,PO_4)[Ln=La,Y]基质中Ce^(3+)、Tb^(3+)、Gd^(3+)的光谱

研究了硼磷酸镧和硼磷酸钇基质中Ce3 +、Tb3+、Gd3+的发射光谱和激发光谱。结果表明 :La(BO3,PO4 ) :Ce ,Tb体系中加入钆后 ,Ce3+的发射降低 ,Tb3+的发射增强 ;Y(BO3,PO4 ) :Ce ,Tb体系中加入钆后 ,Ce3+和Tb3 +的发射均增强 ,且前者增加的幅度高于后者。因此在La(BO3,PO4 ) :Ce ,Tb ,Gd体系中Gd3+离子起着能量传递中间体和敏化剂的作用 ;在Y(BO3,PO4 ) :Ce,Tb ,Gd体系中Gd3 +离子只起敏化剂作用 ,并且阻碍Ce3+→Tb3+的能量传递。与Y(BO3,PO4 ) :Ce,Tb ,Gd相比 ,La(BO3,PO4 ) :Ce,Tb ,Gd对紫外吸收强 ,2 5 4nm激发下发出的光绿色纯度高 ,强度大 。

纳米YPO_4:Pr^(3+)的化学制备、结构分析和光谱特性

首次报道了纳米ＹＰＯ４Ｐｒ３＋粉末材料的化学制备方法和光谱特性，结构分析证实共沉淀法制得的样品为粒径２０ｎｍ的纳米微晶．对激发Ｐｒ３＋离子３Ｐ０能级下的光谱性能进行了测量，同在体材料中一样，得到了来自较高能级３Ｐ１强发射．

纳米棒束YPO_4:Eu的合成及其发光性能

以硝酸钇、硝酸铕和磷酸二氢铵为反应前躯体,等摩尔的硝酸钠和硝酸钾为反应介质,采用熔盐法合成了YPO4∶Eu纳米棒束(1)。XRD研究表明,1在300℃开始结晶,450℃结晶完全;SEM,TEM和HR-TEM研究表明,1主要是由结晶度高的纳米棒组成的纳米棒束,尺寸分布均匀,纳米棒束宽50 nm^60 nm,长1 000 nm^1 500nm;发射光谱和激发光谱研究表明,随着焙烧温度的升高,1的荧光性能增强;最佳Eu3+的掺杂量为5 mol%。

YP_xV_(1-x)O_4(0≤x≤1):Dy^(3+)的合成及其光谱性质的研究

本文报道了不同组成的YP_xV_(1-x)O_4(0≤x≤1):Dy^(3+)的合成和结构。YP_xV_(1-x)O_4(0≤x≤1)为四方晶系,晶胞参数随x的增大呈线性减小。基质的Stokes位移随x的增大逐渐变大,而激发光谱峰值则向短波方向移动。在YP_xV_(1-x)O_4:0.006Dy^(3+)体系中,x>0.4时出现的基质发射是由P0_4^(3-)引起的。基质及Dy^(3+)的发光效率和Dy^(3+)的发光强度的黄蓝比均与x有关。同时探讨了Bi^(3+)和温度对Dy^(3+)的发光强度的影响。

硫酸钴中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

提出了用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀捕集剂分离富集硫酸钴溶液中的痕量铅,用火焰原子吸收光谱测定铅的方法。共沉淀受pH、YCl3和H3PO4溶液用量的影响。结果表明,在pH为3.0～4.0时,YPO4能够定量共沉淀硫酸钴溶液中的铅。铅的加标回收率为96.4%,排除了基体干扰,取得了较为满意的结果。

稀土掺杂YPO_4纳米上转换发光材料的制备及表征

借助水热法,以氯化钇、柠檬酸钠、磷酸钠为基本原料合成了YPO_4纳米颗粒,然后通过掺杂Er^(3+)、Yb^(3+)、Tm^(3+)稀土离子获得上转换发光性能.实验研究了反应温度、反应时间、掺杂比和烧结温度对样品发光性能的影响,获得了在红外激发下,可以发出暖白光的稀土上转换纳米发光材料.

YPO4:Ce^(3+)的制备及荧光性能研究

磷酸盐基质发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性,己被广泛应用在各种照明和显示仪器上。随着稀土发光材料的发展与应用,稀土发光材料的研制及性能日益受到人们的重视。文章运用静电纺丝法制备YPO4:Ce的纳米纤维。采用X射线衍射分析仪对所制备的纳米纤维的结构进行研究。并通过对激发光谱和发射光谱的分析,研究其荧光性能。最终获得该体系下,变量的最佳值。研究结果表明:最佳反应条件为Ce的掺杂量为4%,1000℃煅烧3h时,YPO4:Ce3+荧光粉的激发主峰位于418nm处,为蓝光粉体。

新型Sr_3Y(PO_4)_3∶Ce^(3+),Tb^(3+)绿光荧光粉的制备与发光机理的研究

采用传统的高温固相法合成了一种新型的绿色荧光粉Sr3Y(PO4)3∶Ce3+,Tb3+,利用X射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL)对该材料的晶体结构和光学性能进行表征。结果分析表明,制得样品的XRD图谱不含Sr3Y(PO4)3以外的杂峰,稀土掺杂并未改变基质的晶体结构,得到的样品为纯相的磷酸钇锶。从本文实验中明显观察到Sr3Y(PO4)3∶Tb3+的激发光谱和Ce3+的发射光谱在320~390nm有重叠,表明在Sr3Y(PO4)3基质中可存在从Ce3+到Tb3+的能量传递。在紫外光(315nm)激发下该荧光粉发射出了Ce3+的蓝光(320~420nm)和Tb3+的黄绿光(480~500nm)和(530~560nm),当Ce3+的浓度为7%,Tb3+的浓度由1%增大到50%时,通过Ce3+的4f→5d电子跃迁将能量传递到Tb3+,然后发生5 D4→7 Fj电子跃迁,该荧光粉发射光谱可由蓝光逐渐调节为黄绿光。本文绘制了Ce3+,Tb3+的能级和Sr3Y(PO4)3∶Ce3+,Tb3+荧光粉中的能量转移过程示意图,并详细阐述了由Ce3+到Tb3+的能量传递过程。通过对比Ce3+和Tb3+的发光强度以及由Ce3+到Tb3+能量转移效率的相对变化,可以得出,随着掺入的Tb3+浓度不断增加,Tb3+的发射强度(5 D4→7 Fj)和能量转移效率(Ce3+到Tb3+)也在增大,而Ce3+的发射强度却有了明显的下降。当Tb3+的浓度为50%时能量转移效率可高达80%。通过CIE色度图也可以看出,当Tb3+浓度不断增大,样品的色坐标从图中的蓝色区域移动到绿色区域。所以在紫外光激发下,Ce3+和Tb3+共掺Sr3Y(PO4)3可作为一种绿光荧光粉应用在白光LED或LCD背光源上。

YPO_4:Pr^(3+)发光的浓度和温度特性

选择激发YPO4:Pr3+ 中Pr3 + 离子的3P0 能级 ,测量了系列浓度样品不同温度下的发射光谱及 3P0 与1 D2 能级的发光衰减曲线。讨论了 6 13 2nm发射谱线的来源问题 ,确认是Pr3+ 离子的1 D2 (Γ3)→3 H4(Γ5 )的发射。研究了Pr3+ 离子3P0 与1 D2 能级不同的浓度猝灭关系 ,并用静态模型对1 D2 衰减曲线进行了拟合 ,结果显示1 D2 能级发光发生浓度猝灭的原因主要是相邻中心的偶极 四极相互作用引起的交叉弛豫。

不同反应条件对YPO_4纳米形貌的影响

借助水热法,以氯化钇、柠檬酸钠、磷酸钠为基本原料合成了YPO4纳米颗粒,然后通过改变不同的反应条件得到不同的YPO4纳米形貌.随着不断地改变反应条件,当反应时间为24 h,反应温度为180℃,溶液的p H值为3,反应物Na_3PO_4∶Na_3Cit∶YCl_3为2∶1∶1时,得到了尺寸适中、表面积较大的YPO4纳米形貌.对其进行其他稀土离子掺杂,增加发光强度,提高发光效率具有一定的意义.

包头稀土研究院实现发光材料新突破

“发光质量得到保障，灯具寿命显著延长，材料合成工艺简单。”这是包头稀土研究院发明的一种钒磷酸钇体系蓝色发光材料及其制备方法呈现出的显著特点。专业人士认为：这一发明发明带来了照明、显示蓝色发光材料的新突破。

稀土磷酸盐YPO_4:Ce^(3+)的合成及其性能研究

以氧化钇、氧化铈和磷酸二氢铵为反应原料,采用固相法合成了YPO4:Ce3+,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱仪等手段对合成材料的结构、形貌及发光特性进行表征。结果表明:样品结晶良好,为四方晶系YPO4;形貌完整,粒度分布均匀;发射光谱呈现Ce3+的特征发射峰,最强峰为354nm的紫外发射峰;最佳Ce3+的掺杂量为10mol%。