铕在硼磷酸钡玻璃中的空气下还原及其发光性质

通过高温熔融法在空气条件下制备了Eu_2O_3掺杂的BaO-B_2O_3-P_2O_5玻璃,发射光谱中400～550nm的宽峰为Eu^2+的5d→4f跃迁,即在非还原气氛条件下实现了Eu^3+→Eu^2+的转变。首先,Eu^3+离子不等价取代玻璃基质中的Ba^2+导致Eu^2+的产生。同时,固体核磁共振谱数据表明当玻璃中的B主要以[BO4]的形式存在时,利于玻璃中的Eu以Eu^2+价态存在。与ZnO-B_2O_3-P_2O_5∶Eu2+玻璃中Eu2+的发光相比,BaO-B_2O_3-P_2O_5玻璃中O2-所形成的Eu的配位场强于ZnO-B_2O_3-P_2O_5玻璃中O2-所形成的Eu配位场。Eu在BaO-B_2O_3-P_2O_5玻璃中产生的晶体场分裂能大,故d→f跃迁产生的光发射波长较长。

氧化钆对磷酸钡玻璃微结构影响的热分析及光谱分析

为研究氧化钆对磷酸钡玻璃热性能及微结构的影响,采用熔融-淬火法制备xGd_2O_3-(100-x)(50BaO-50P_2O_5)(x=0,2,4,6,8mol%)系列玻璃,研究了玻璃密度和摩尔体积及热相变特性,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)等测试技术对样品的微结构进行了分析。研究结果表明:当x≤6 mol%时,体系易形成透明的均质玻璃,当x=8 mol%时,样品中出现GdPO_4晶相;在玻璃形成范围内,增加Gd_2O_3含量,使玻璃微结构网络更致密,玻璃热稳定性得到改善;FT-IR和Raman光谱表明玻璃微结构主要是Q^2结构单元,有少量Q^0和Q^1结构单元。

磷酸铕钠及其与磷酸钡钠的固溶体的合成、结构与性质的研究

用钠蒸气还原ＥｕＰＯ４合成了新化合物ＮａＥｕＰＯ４其结构属三方晶系．空间群Ｐ３ｍｌ，ａ＝５４９．９（２），ｃ＝６９６．１（２）ｐｍ，Ｚ＝２，Ｄｘ＝４．９１７ｇ·ｃｍ（－３），Ｇｌａｓｅｒｉｔｅ（ＫＮａＳＯ４）晶型．在晶体中铕（Ⅱ）和钠离子有序地分布在四个Ｃ（３Ｖ）格位上，具双中心荧光发射３８９．２，４６５．６ｎｍ．它与ＮａＢａＰＯ４可形成无限固溶体并且有很强的荧光．还报道了红外图谱．

硫酸钡一步转化制备偏磷酸钡的初步研究

实验采用硫酸钡和磷酸二氢铵或磷酸为原料,通过高温煅烧一步反应可直接制备偏磷酸钡,实验过程中研究了磷源、煅烧温度、物料质量配比、升温速率、煅烧时间对制备偏磷酸钡的影响。结果表明硫酸钡和磷酸二氢铵的结合能力比磷酸强,因此确定磷酸二氢铵为磷源;在500℃下高温煅烧5 h的情况下,当磷钡的质量配比逐渐增大时,样品煅烧透明度也向无色的趋势进行。

Ce^3＋、Mn^2＋激活磷酸钡钙荧光粉合成条件研究

通过固相反应合成了发光效率较高的红色光致发光材料－Ce^3+、Mn^2+激活磷酸钡钙。为了使获得的产品具有良好的发光性能，我们研究了各种工艺条件对该材料的发光效率，发光光谱的影响。实验结果表明，在合成磷酸钡钙铈锰荧光粉的反应中，最佳的灼烧温度应高于1160℃弱还原气氛有利于得到性能较好的材料。最佳的配料比：Ce^3+浓度在0．15－0．17摩尔，Mn^2+浓度在0．15摩尔，Ba^2+浓度在0．16摩尔、添加助熔剂可使光谱向波长方向移动。根据最佳条件所制备的磷酸钡钙铈锰发光材料在245nm激发下，它的发射光谱峰值为647nm，它的发光强度为国内砷镁锰荧光粉108％，制成40瓦红色荧光灯管时，光通量比砷酸镁锰荧光粉制成灯高80流明。

封闭处理对镁合金磷酸钡转化膜的影响

在Na2SiO3和NaOH溶液中,研究了封闭处理对AZ91D镁合金磷酸钡转化膜的影响,采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射谱(XRD)研究了封闭前后磷酸钡转化膜的表面形貌及其相组成,采用全浸蚀试验和电化学方法检测了膜层的抗腐蚀性能。结果表明,封闭后的磷酸盐转化膜更加平整、致密。与封闭前的转化膜相比,封闭后的转化膜新增了C、Si元素和一些晶态物质,如SiO2、BaSi4O9、Na2SiO3和MgF2。封闭处理可以明显提高镁合金磷酸钡转化膜的抗腐蚀性能。

硼磷酸钡中三价钐离子的还原和X射线辐照效应

利用高温固相烧结法制备了Sm3+掺杂的BaBPO5材料。利用X射线粉末衍射和Fourier红外光谱测试和分析晶体结构。通过两种方法实现了Sm3+到Sm2+的还原:一是在还原气氛中制备Sm2+掺杂的BaBPO5材料;二是利用X射线照射还原手段得到Sm2+。结果表明:在X射线的照射下,可有效地实现在BaBPO5基质中Sm3+→Sm2+的还原。发光和衰减测试效果表明:利用两种方法得到的Sm2+具有不同的发光特性。对Sm2+的发光稳定性和缺陷结构进行了分析:在488nm的Ar+激光照射下,两种方法得到的Sm2+的发光强度均降低,即均具有光漂白作用,在BaBPO5之中Sm2+的发光和稳定性强烈地依赖于其制备方法。

钡磷酸盐光学玻璃风化的研究

本文采用了红外反射光谱、扫描电镜、Ｘ射线波长色散谱仪和椭圆偏光仪测定了钡磷酸盐玻璃的风化能力。研究了温度。

AZ91D镁合金钡基磷酸盐转化膜的形貌、组构及其耐腐蚀性能

采用钢铁、铝改进型磷化技术对AZ91D镁合金进行磷化,膜薄,不耐蚀。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)技术,研究了镁合金预处理后的表面形貌、组构及钡基磷酸盐转化膜的表面形貌及相组成。采用电化学、盐雾和湿热技术测试了磷酸盐转化膜的抗腐蚀性能。结果表明:AZ91D镁合金预处理前后表面的相组成基本不变,酸洗后表面在相界处出现了较深的狭缝;磷酸盐转化膜主要由Mg,MgO和一些无定形的相组成;钡基磷酸盐转化膜可以明显提高AZ91D镁合金的抗腐蚀性能。

氧化钡掺杂对磷酸盐低熔玻璃性能的影响

磷酸盐低熔玻璃是一种新型绿色低熔玻璃,采用熔融冷淬工艺制备了氧化钡掺杂的磷酸盐低熔玻璃,研究了氧化钡对玻璃的结构以及其他理化性能的影响。采用纽扣实验研究样品的流动性;将块状样品于90℃恒温去离子水浴中腐蚀10 h,测试其化学稳定性;采用X射线衍射（XRD）、差式扫描量热分析（DSC）、红外光谱（IR）等研究样品的组成对其性能的影响。实验发现,碱土金属氧化物氧化钡作为玻璃网络外体,可以有效降低玻璃的熔融温度。在耐水测试中,钡离子通过参与反应可形成膜保护层,提高玻璃产品的耐水性等化学稳定性。实验优选基础玻璃配方掺杂氧化钡制得性能优异的低熔玻璃,其玻璃化转变温度为295℃左右,玻璃粉在550℃重熔熔体流动性好、抗析晶性能优秀,因而适合用作500~550℃烧结的封接玻璃和电子浆料的粘接相。

AlF_3基氟磷酸盐玻璃的析晶动力学及其红外透过性能

以 10MgF2 ·2 0CaF2 ·BaF2 ·10SrF2 ·15YF3·35AlF3氟铝酸盐玻璃为基玻璃 ,用Ba(PO3) 2 替代等摩尔含量的BaF2 ,以改善玻璃的抗失透能力。用差热分析方法研究了Ba(PO3) 2 含量对氟铝酸盐玻璃热性能和析晶动力学的影响。结果表明 :Ba(PO3) 2 含量增加使玻璃转变温度Tg和析晶温度Tx 升高 ,熔化温度降低 ,成玻璃能力增加。在玻璃中加入摩尔分数 (下同 )为 2 %的Ba(PO3) 2 即可获得无析晶的 8mm厚玻璃。另外 ,还给出了含 2 %Ba(PO3) 2 玻璃的透过光谱 ,玻璃的红外透过范围可达 4μm ,该玻璃具有较好的成玻璃性能 ,并有较宽的红外透过范围和高的透过率 。

共沉淀法合成磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4P_6O_(24)粉体的研究

用共沉淀法合成了磷酸锆钡钙 [Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 ,0≤x≤ 1]陶瓷粉体的先驱体 ,研究了消除团聚并获得结晶良好、配比准确的单相Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体的方法 .结果表明 :在共沉淀反应过程中控制pH =9,并采用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物 ,可有效防止反应过程及液固分离过程中团聚体的形成 ,使制备的粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 2 μm左右 ;采取反加料顺序并保持沉淀剂过量 ,可避免分别沉淀 .将先驱体在 90 0℃下煅烧 2h后 ,经XRD分析发现为单相的Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6

添加剂对磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6热膨胀性能的影响

研究了烧结助剂ZnO ,MgO和晶粒生长抑制剂SiO2 对NZP族陶瓷材料Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 (0≤x≤ 1,简称CBZP)热膨胀性能的影响。结果显示 :不同添加剂对CBZP陶瓷的热膨胀系数和耐热冲击性均有较大影响 ,以ZnO为添加剂的CBZP系列陶瓷为低热膨胀材料 ,由于烧结过程中晶粒过度长大导致材料耐热冲击性不好 ;添加MgO ,SiO2 均会使该系列陶瓷的平均线膨胀系数明显升高 ,其耐热冲击性优于前者。

提高NZP族磷酸盐陶瓷材料耐热冲击性的研究

NZP族陶瓷材料是一类理想的热膨胀系数可设计的低热膨胀陶瓷 ,但由于同时具有较大的热膨胀异向性 ,导致材料内部易形成微裂纹 ,故耐热冲击性不理想。本研究通过调整材料的化学组成和添加晶粒生长抑制剂SiO2 ,研究了这两种途径对提高NZP族陶瓷KxSr1-x/ 2 Zr4 P6 O2 4 (0≤x≤ 2 ,简称KSZP)和Ca1-xBaxZr4 P6 O2 4 (0≤x≤ 1 ,简称CSZP)耐热冲击性的效果。实验结果表明 ,对于KSZP系列 ,调整组成可获得a2 0 / 10 0 0 =0 .8× 1 0 - 6 /℃的近零膨胀材料KSr1/ 2 Zr4 P6 O2 4 ,同时其热膨胀异向性也接近零 ,具有较好耐热冲击性 ;对CSZP系列而言 ,调整组成很难消除热膨胀异向性 ,提高耐热冲击性较为有效的途径是烧结过程中添加 3 %SiO2 适当抑制晶粒过度长大 。

普通过磷酸钙高酸根的快速分析

一、前言在普通过磷酸钙(下称普钙)生产中,普钙中硫酸根分析方法有:EDTA1法、联苯胺法、铬酸钡容量法、硫酸钡重量法等。前三种方法只适用于低酸根的分析,对普钙中35—40%高酸根分析,相对误差都比较大,不能满足普钙生产的要求;后一种方法,分析时间长,工作量大,且需要高温测试设备,投资较多,小磷肥厂由于条件限制,不易办到。

棉织物的防紫外线整理

利用棉纤维所具有的微孔结构,将Ba2+离子渗透到棉纤维内部,再与PO33-离子接触,在棉纤维的微孔中生成磷酸钡和磷酸氢钡结晶沉淀,从而将磷酸钡和磷酸氢钡粒子组装到棉纤维的内部结构中,形成无机离子／棉纤维复合材料。实验表明:无机粒子与纤维形成比较牢固的结合,织物洗涤12次后,增重率保持在6％以上,具有防紫外线功能。

新型阻燃棉纤维的开发

利用棉纤维所具有的微孔结构,将Ba2+离子渗透到棉纤维内部,再与PO33-离子接触,在棉纤维的微孔中生成磷酸钡和磷酸氢钡结晶沉淀,从而将磷酸钡和磷酸氢钡粒子组装到棉纤维的内部结构中,形成无机粒子/棉纤维复合材料。实验表明:无机粒子与纤维形成比较牢固的结合,其织物经12次洗涤后,增重率保持在6%以上,具有很好的阻燃效果。