固相反应合成掺铜磷酸锌锂及其结晶度的研究

以硫酸锌和磷酸铵为原料,以硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应制得掺铜磷酸锌铵。接着以PEG-400为表面活性剂,用掺铜磷酸锌铵与碳酸锂经室温固相反应得到前驱体,然后在700℃下煅烧前驱体得到锂电池电极材料掺铜磷酸锌锂纳米晶。用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为考察指标,应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验,试验结果表明产物的结晶度随着掺杂铜离子的增加而急剧下降。用最优工艺条件合成得到的产物为50 nm的掺铜磷酸锌锂,结晶度为96.30%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合。试验结果表明应用固相合成法制备掺杂磷酸锌锂及把结晶度作为一种指标去控制合成结果是可行的。

纳米晶粒磷酸锌锂固相反应合成的研究

以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,用硫酸锌和磷酸二氢铵为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵[NH4Zn2(PO4)(HPO4)],再以磷酸锌铵和氢氧化锂为反应体系进行了固相反应合成研究,并进行了红外光谱、X射线衍射及热分析研究,结果证明,反应体系在700℃保温2 h后进行固相合成反应,可获得比较纯的纳米晶粒磷酸锌锂,合成工艺简便,为企业生产提供了一种新的途径。

新法合成磷酸锌锂及其多重数据挖掘

对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究。以磷酸锌铵和碳酸锂为原料经室温固相反应得到前驱体,接着让这一前驱体在高温下保温晶化得结晶形态的磷酸锌锂。基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响。XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%。实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的、结晶态的磷酸锌锂晶体。

固相反应合成掺铜磷酸锌锂

以ZnSO4·7H2O,(NH4)3PO4·3H2O为原料,硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应合成得到掺铜磷酸锌铵.接着以PEG-400为表面活性剂,用掺铜磷酸锌铵与Li2CO3经室温固相反应得到前驱体,然后在700℃下煅烧前驱体,得到锂电池电极材料掺铜磷酸锌锂纳米晶.用产物XRD图谱数据计算得到的信噪比作为实验的考察指标,实验中应用了均匀设计实验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了实验.结果表明,产物的信噪比随着掺杂铜离子的增加而直线增加.用最优工艺条件合成的产物为50nm的掺铜LiZnPO4,信噪比为30.41,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合,表明应用固相合成法制备掺铜磷酸锌锂及把信噪比作为一种指标去控制合成结果是可行的.

LiZnPO_4-LnPO_4体系离子导电性的研究

采用柠檬酸盐溶胶 -凝胶法制备了低温相α -LiZnPO4 和以LiZnPO4 为基质稀土磷酸盐 (LnPO4 )掺杂的 (LiZnPO4 ) 1-x- (LnPO4 ) x(Ln3+=Nd3 +、Sm3 +、Er3+、X =0 .1;Ln3 +=La3+,X =0 .1、0 .2、0 .4、0 .6 )的超细粉体并对它们进行DTA、TG和XRD的表征 .讨论了室温下不同比例、不同稀土磷酸盐的掺杂对基质LiZnPO4 离子导电率的影响 .测试结果表明 ,LiZnPO4 -LnPO4 体系是由α -LiZnPO4 和LnPO4 两相组成 ;由于α -LiZnPO4 烧结体的相对密度 (d =5 8)极小 ,室温下样品几乎不显示导电性 ,而适量的非导电相LnPO4的掺入有助于提高烧结体的相对密度 。

E时代综合化学实验的开发

开发了一个新的综合化学实验,在该实验中对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究,基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响。XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%。故实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的,结晶态的磷酸锌锂晶体。

MZnP04：RE（M=Li，Na，K；RE=Eu3＋,La3＋,Ce3＋）的高温固相合成及其发光性质

采用高温固相反应合成MZnP04：RE（M=Li，Na，K；RE=Eu3＋，La3＋，Ce3＋），用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征，对产物的发光性能进行研究，结果表明，掺杂三价稀土离子Eu3＋，b3＋，Ce3＋没有改变MZnPO4（M=Li，Na，K）的晶体结构和颗粒形貌，在紫外光（260nm）激发下，Eu3＋惨杂的MZnPO4：Eu3＋（M=Li，Na，K）改变了MZnPO4（M=Li，Na，K）的发光波长，发射橙红色光，主峰位于595nm附近，为Eu3＋的5D0→7F1跃迁发射；La3＋，Ce3＋掺杂的MZnP04：RE（M=Li，Na，K，RE=La3＋,Ce3＋）发射蓝色光，最高峰对应波长为400-500nm，没有改变MZnPO4（M=Li，Na，K）的发光波长，但提高了强度，La3＋掺杂的强度大于Ce3＋掺杂，非荧光稀土离子La3＋作为添加剂提高基质材料的荧光性能，而Ce3＋属于4F1→5D1的跃迁发射。

棒状LiZnPO4的低温合成与表征

LiZnPO4的性能与其形貌密切相关,其合成常用的固相法和水热法均无控制其微观形貌的优势。本文采用改进的沉淀法成功合成了具有棒状结构的LiZnPO4。利用热重-差热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等技术研究了LiZnPO4形成过程、晶相组成、微观结构和形貌。同时探究了合成方法、煅烧温度、煅烧时间、酸的种类对LiZnPO4形貌的影响。结果表明,相比较于固相法,以醋酸为原料的改进沉淀法不仅可以有效降低LiZnPO4的合成温度至500℃,而且很容易控制棒状LiZnPO4的形成。在600℃下煅烧2h后可以获得分散性良好、横截面为矩形、直径约为2μm的规则棒状LiZnPO4。此外,对比颗粒状LiZnPO4和棒状LiZnPO4的光响应能力,发现棒状LiZnPO4的光响应能力明显增强。

MZnPO4：RE(M=Li,Na,K;RE=Eu^3＋,La^3＋,Ce^3＋)的高温固相合成及其发光性质

采用高温固相反应合成MZn PO4:RE(M=Li,Na,K;RE=Eu3+,La3+,Ce3+),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等方法对产物进行了表征,并对产物的发光性能进行研究。结果表明:掺杂三价稀土离子Eu3+,La3+,Ce3+没有改变MZn PO4(M=Li,Na,K)的晶体结构和颗粒形貌;在紫外光(260 nm)激发下,Eu3+掺杂的MZn PO4:Eu3+(M=Li,Na,K)改变了MZn PO4(M=Li,Na,K)原有的发光波长,发射橙红色光,主峰位于595 nm附近,为Eu3+的5D0→7F1跃迁发射;La3+,Ce3+掺杂的MZn PO4:RE(M=Li,Na,K,RE=La3+,Ce3+)则发射蓝色光,最高峰对应波长为400~500 nm,没有改变MZn PO4(M=Li,Na,K)的发光波长,但提高了强度,La3+掺杂的强度大于Ce3+掺杂;除了基质本身对发光的贡献外,Ce3+有很弱的5d1→4f1的跃迁发射,而非荧光稀土离子La3+作为添加剂可提高基质材料的荧光性能。