微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷

采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。

磷钒钼黄光度法快速测定铜合金中磷的方法应用及理论探讨

试样经盐硝混合酸溶解，以过氧化氢将亚磷酸氧化成正磷酸，在酸性介质中，加入钒酸铵和钼酸铵与磷酸形成黄色的磷钒钼三元杂多酸，从而进行磷的测定。磷钒钼三元缔合物形成的适宜酸度为C（H^＋）：0．2～1．6mol／L。酸度过高则显色过慢，甚至抑制显色反应的完成，酸度太低则硅干扰，所以，含硅铜合金试样酸度不应低于C（H^＋）=0.5mol／L。

磷钒钼黄光度法测定磷含量的测量不确定度评定

用国际通用的方法评估出磷钒钼黄光度法测定磷含量的测量不确定度,考虑不确定度的主要来源包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度以及制备溶液过程中引起的不确定度,推导出各种传播系数表达式,计算出各种不确定度分量并将其合成,以测定钢铁中磷含量为例,提供计算过程所需的各参数的采集和计算方法。

磷钒钼黄光度法测定硅酸盐中五氧化二磷的不确定度评定

根据JJF1059-1999对磷钒钼黄光度法测定硅酸盐中五氧化二磷的不确定度作了评定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,对测量结果的不确定度进行了评定和表述。

磷钒钼黄差示光度法测定高含量磷

采用磷钒钼黄差示光度法测定磷铜合金中高含量的磷,以10mg/L磷标准工作溶液作参比,在450nm处进行分光光度测定,磷的质量浓度在10～30mg/L范围内符合比耳定律。本法分析结果与重量法分析结果一致,相对标准偏差小于2.0％(n=5),本法操作简便、检测快速。

高碳锰铁中Mn和P的光度法快速联合测定

锰铁作为合金元素添加剂和炼钢脱氧剂，是钢铁和铸造行业最常用的铁合金之一，尤其是高碳锰铁，因其相对于中、低碳锰铁价格较为低廉，所以它的应用最为普遍。高碳锰铁的质量优劣，一般是以C、Mn、P等3个元素的含量来鉴别。对于碳元素，可用碳硫自动分析仪快速测定之；而对于锰、磷元素，常用硝酸铵氧化三价锰滴定法和磷钒钼黄光度法分别单独称样测定^[1-3]，此二法溶样环节皆需冒烟处理．空气污染较大，毒害作用较强，操作手续较复杂且不易掌握，而且2次称样溶解既费时费事，又浪费成本。笔者经查阅资料和实验探索，采用光度法，实现了1次称样溶解联合测定锰铁中Mn、P两个元素的目的，方法简便、快速、易操作，准确性好，分析成本低，生产实用性强，并且填补了1次称样溶解用光度法可联合测定高碳锰铁中Mn、P两个元素的方法空白，为快速鉴定高碳锰铁的质量等级寻找了一条捷径。

产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P_(2)O_(5)时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P_(2)O_(5)测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P_(2)O_(5)的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe_(2)O_(3)作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe_(2)O_(3)不同添加量(0.00~0.70 mg/mL)分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P_(2)O_(5)吸光值的影响。实验表明:①当P_(2)O_(5)检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P_(2)O_(5)分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe_(2)O_(3)和P_(2)O_(5)的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P_(2)O_(5)进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度(RSD)在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P_(2)O_(5)检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P_(2)O_(5)提供了方法补充。