磷钨钒酸光度法测定钒钛磁铁矿中钒量

五价钒在稀硫酸介质中,与磷酸、钨酸钠生成黄色磷钨钒酸配合物,选择波长420 nm的谱线作为分析线,用分光光度计测定其含量。0.5μg/m L^30μg/m L(以五氧化二钒计)范围内,浓度与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0047+0.0496c,线性相关系数r=0.9999。该方法适用于钒钛磁铁矿石中钒的测定,经国家一级标准物质分析验证,结果与认定值相符,相对标准偏差RSD(n=8)小于3.0%,适合批量钒钛磁铁矿样品中钒含量的测定。

过渡金属磷钨和磷钨钒杂多酸盐的合成与热性质研究

制备了第一过渡金属(Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)磷钨、磷钨钒两种杂多酸系列的13种杂多酸盐.对上述产物分别通过原子吸收和分光光度法进行元素分析,用FT-IR进行表征,确定了这些杂多酸盐的组成.实验表明磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐都为1∶12系列的Keggin结构杂多化合物.研究了这些杂多酸盐在空气、氮气两种气氛下的TG-DTA,讨论了磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐的热稳定性.

钨制品中钒的测定

介绍了用磷钨钒酸光度法测定钨制品中钒的实验方法,结果能满足钨制品生产的要求。

石煤中钒的化学物相分析

将石煤中的钒物相分为氧化铁矿物和黏土矿物中的钒、云母类矿物中的钒、电气石和石榴子石中的钒等3相。分别采用盐酸(1+3)溶液浸取氧化铁矿物和黏土矿物中的钒,氢氟酸(1+3)溶液浸取云母类矿物中钒,过氧化钠碱融分解电气石和石榴子石中钒。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒总量和各相浸取液中的钒,同时采用磷钨钒酸分光光度法对钒总量和第一、第二相中的钒进行测定。两种方法的测定结果相符,且钒各物相分量的加总和总量的相对偏差允许限均远远小于20%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130-2006)的规定。

蜂窝式脱硝催化剂中五氧化二钒的测定

采用磷钨钒酸分光光度法对蜂窝式SCR脱硝催化剂中五氧化二钒进行测定。试样经过氧化钠熔融分解后,热水提取,过滤除去氢氧化物沉淀。溶液用硫酸中和后,加入磷酸和钨酸钠,使钒形成黄色的磷钨钒酸配合物,使用紫外分光光度计进行测定,测定波长为420 nm。校准曲线方程为y=0.0006x-0.0005,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.10%,平均回收率为99.3%。结果表明该方法简便可行,灵敏度较高,结果准确稳定,适用于蜂窝式脱硝催化剂中五氧化二钒的测定。

多金属氧酸盐TBA_3[VW_5O_(19)]及TBA_4[PVW_(11)O_(40)]的固体核磁共振研究

多金属氧酸盐(简称多酸,Polyoxometalates,POMs)是由处于d0电子构型的前过渡金属元素通过共边或共角缩聚而成的金属-氧簇类化合物.由于其具有丰富的分子结构和独特的物理化学性质,已经被广泛应用于功能材料、催化化学和药物化学等领域.其中钒取代的多酸阴离子具有很好的催化活性,特别是对烃类的氧化,它的活性主要受钒取代的数目和钒中心的阴离子环境这两个因素影响.该文利用固体核磁技术分析了一取代钒的两类典型结构中51V的局域结构和化学环境,以及有机阳离子对多酸阴离子结构的影响,特别是对51V的化学环境的影响,为研究多酸的催化活性和催化机理提供基本的结构信息.