磷钼酸铵沉淀-硝酸返滴定法测定高硫高磷铜磁铁矿中磷含量

建立了磷钼酸铵沉淀-硝酸返滴定法测定高硫高磷铜磁铁矿中磷含量的方法。先焙烧试样,再用盐酸、硝酸和高氯酸分解焙烧后的试料;残渣用氢氟酸除硅,碳酸钠熔融;采用氨水沉淀法收集磷,用盐酸溶解沉淀,在酸性介质中,磷酸根与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀,经过滤、洗涤后,将沉淀溶解于过量的氢氧化钠标准溶液中,以酚酞为指示剂,用硝酸标准滴定溶液返滴定过量的氢氧化钠以测定磷量。磷含量在0.20%-6.5%之间,方法的相对标准偏差为0.60%-3.2%;与电感耦合等离子体-原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的相对误差小于5.0%,重复性限为r=0.0069x+0.0591,再现性限为R=0.0638x+0.0515,可作为常规方法使用。

磷钼酸铵容量法测定含硫量高的普钙(GSSP)的总磷

试样经过王水溶解后,加硝酸钡溶液沉淀硫酸钡,经过分离硫后,用钼酸铵-硝酸铵混合溶液沉淀磷,用过量NaOH溶液溶解磷钼酸铵黄色沉淀,用酚酞作指示剂,用硝酸回滴过量NaOH溶液。方法简单,成本低,结果准确。