SiO_2负载钴取代磷钼钒杂多酸盐催化氧化环己烷反应

采用超声波浸渍法制备系列负载型Dawson钴取代磷钼钒杂多酸盐,用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、比表面积测定等方法对催化剂进行表征,并将其用于催化环己烷选择氧化制备环己醇与环己酮的反应中.考察负载量、反应温度、时间以及过氧化氢用量对反应活性的影响.结果表明,3mol/L盐酸处理的硅胶在超声波浸渍条件下,催化剂CoH7P2Mo15V3O62/SiO2有较好活性.在温度75℃、环己烷用量0.1mol、35%CoH7P2Mo15V3O62/SiO20.3g、反应时间10h、w(H2O2)=50%的过氧化氢用量13.6g(0.2mol)时环己烷的转化率达到56.22%,环己醇和环己酮(简称KA油)总收率达到17.19%.

钴取代Dawson型磷钼钒催化氧化环己烷制环己酮和环己醇

合成了Dawson型磷钼钒钴杂多酸盐,用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射和31P核磁共振等方法表征了磷钼钒钴的结构。以环己烷为原料、H2O2为氧化剂、磷钼钒钴杂多酸盐为催化剂催化氧化制备了环己醇和环己酮,考察了催化剂的钒含量和反应条件(催化剂用量、H2O2用量、反应时间、反应温度)对环己烷氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的Co2H5P2Mo15V3O62催化剂活性最高。在Co2H5P2Mo15V3O62用量0.20 mmol、w(H2O2)=50%的双氧水用量13.6 g(0.2 mol)、反应时间10 h、反应温度75℃、叔丁醇用量30 mL的优化反应条件下,环己烷的转化率为88.37%,环己醇和环己酮的总收率可达16.56%。