磷钼钨酸-干酪素法测定丹参药材中鞣质的含量

建立了磷钼钨酸/干酪素法测定丹参药材中鞣质含量的方法。采用室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120min时,于760nm波长处,分别测定供试品溶液中的总酚和不被吸附的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量,线性范围为2.00~8.00mg/L,线性关系良好（r=0.9997）。方法具有较高的灵敏度与选择性,精密度和重复性均较好,其RSD分别为0.4%和6.9%,标准加入回收率在80.2%~106%之间,RSD为11.8%。该方法简单、准确,并应用于不同来源的丹参药材的检测,获得了满意的结果。可用于监测丹参药材以及丹参注射液生产过程中鞣质含量的变化。

过氧磷钼钨酸盐高效催化3-蒈烯氧化合成3,4-环氧蒈烷

以过氧磷钼钨酸十六烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化3-蒈烯选择性环氧化合成3,4-环氧蒈烷。考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量、H2O2用量及反应时间对底物转化率与环氧选择性的影响,确定了最佳反应条件为:3-蒈烯12 mmol,溶剂三氯甲烷5 m L,催化剂用量为2.45%(即其质量与3-蒈烯质量的百分数,下同),H2O2与3-蒈烯摩尔比值为1.1,反应温度35℃,反应时间6 h;在最佳条件下,3-蒈烯的转化率和3,4-环氧蒈烷的选择性分别为99.1%和94.8%。

采用改良磷钼钨酸-干酪素法测定闽产盐肤木根中总鞣质含量

目的:建立舒冠通糖浆原药材盐肤木根中总鞣质的含量测定方法,并对产自福建的该药材进行鞣质含量的测定。方法:以《中华人民共和国药典》2015版四部中鞣质含量测定法(磷钼钨酸-干酪素法)为基础,在显色温度、显色时间、干酪素的用量及处理方法等方面进行改良,确定了含量测定方法,并用该法测定样品中总鞣质含量。结果:通过对鞣质含量测定各环节的考察,确定了原药材鞣质含量测定方法,并进行了方法学验证,没食子酸在1.00～12.00μg/mL与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9985,操作重复性良好,RSD=2.89%,闽产盐肤木根中鞣质含量为22.1 mg·g-1(n=6,RSD=2.39%)。结论:经方法学验证,该方法可用于测定闽产盐肤木根中总鞣质的含量。

过氧磷钼钨酸盐催化一步法合成2-羟基-1,4-桉树脑

以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂,在质量分数为30%的双氧水存在下,催化松油烯-4-醇(Ⅰ)一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑(Ⅱ)。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量,进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为:松油烯-4-醇12 mmol,溶剂氯仿5 m L,催化剂用量为4.20%(以松油烯-4-醇的质量计),双氧水用量为0.91(以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计),反应温度为25℃,反应时间为30 min;在该条件下,松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。

紫萁贯众中鞣质的含量测定

目的建立紫萁贯众中鞣质的含量测定方法,比较不同产地和不同采收期紫萁贯众中鞣质的含量。方法采用磷钼钨酸-干酪素法显色,分光光度法在760nm处测定。结果 12个不同产地紫萁贯众中鞣质的含量为0.14%～3.20%,同产地不同采收期紫萁贯众中鞣质的含量为1.05%～2.58%。结论紫萁贯众中鞣质的含量因产地和采收期变化而不同。

正交试验优选柿蒂鞣质的提取工艺

目的:优选柿蒂中鞣质类成分的提取工艺。方法:运用正交设计方案,采用磷钼钨酸-干酪素比色法,以没食子酸为对照考察了各种提取因素对提取率的影响,优化冷浸法和回流法的工艺条件。结果:两种提取方法中,回流提取效果较冷浸提取好。最佳提取工艺条件是溶剂为70%的丙酮,料液比为1∶15,回流时间1.5 h,回流温度40℃。柿蒂鞣质含量约为2.04%。结论:优化出的最佳提取工艺条件是合理的,鞣质成分提取率高。

催化氧化法从重质松节油制高纯度长叶烯及环氧石竹烯

以过氧磷钼钨酸十六烷基吡啶盐(Cat-PMo2W2O24)为催化剂,质量分数30%H2O2为氧化剂,催化重质松节油中β-石竹烯氧化生成环氧石竹烯;产品结构经气质联用谱、红外光谱、1HNMR及13CNMR谱表征确认。考察了反应温度、溶剂种类、催化剂用量、反应物料比、反应时间对催化反应体系相态以及底物转化率与环氧选择性的影响,得出最优反应条件为:重质松节油2.80 g,催化剂用量为重质松节油质量的1.07%,溶剂乙酸乙酯5m L,H2O2与β-石竹烯的物质的量之比1.78,反应温度35℃,反应时间2.5 h。在该条件下,反应体系为环境友好液-液-固相转移催化反应体系,催化剂易分离回收、重复利用;β-石竹烯转化率和环氧石竹烯选择性分别高达98.1%和98.4%,而长叶烯基本不被氧化;反应结束后,反应混合物经冷却、相分离除去水相,过滤回收催化剂,减压分馏得到高纯度长叶烯(GC含量>92%)和环氧石竹烯(GC含量>95%)。

蒙药金诃子低温提取物鞣质成分和含量的测定

目的建立测定蒙药金诃子低温提取鞣质成分和含量的测定方法。方法采用红外光谱技术和磷钼钨酸-干酪素比色法测定五个不同部位提取物中鞣质的成分和含量。红外光谱技术检测部分由清华大学分析中心分析;磷钼钨酸-干酪素比色法以没食子酸为对照品,选取波长和检测时间点,并制备标准曲线进行检测。结果红外光谱技术测得五个部位提取物在单宁酸的特征吸收谱带中均有不同程度的吸收峰,而单宁酸是鞣质的主要成分,但是不同部位之间鞣质含量差异无显著性;磷钼钨酸-干酪素比色法测定波长选定为760 nm;在30 min和45 min时间点结果均较稳定,所以选择在此时间段内测定鞣质含量;标准曲线线性回归方程为Y=0.136 2X-0.086 3,R=0.996 1;检测五个不同部位提取物含量分别为68.81±2.78%、25.16±0.89%、56.83±0.90%、20.47±1.21%、32.82±1.54%,鞣质含量最少的4号部位与1号和3号部位比较差异有统计学意义,P<0.05。结论蒙药金诃子低温提取的五个不同部位,成分分析优选红外光谱技术,而鞣质含量检测优选磷钼钨酸-干酪素比色法。

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90～120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1～10μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.997 9)。平均回收率为98.58%(n=6),RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。

玫瑰花提取物中鞣质含量测定

目的:建立玫瑰花提取物中鞣质的含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定。结果:在2.02～10.08μg·ml^(-1)范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.14%(RSD=0.69%)。结论:本方法简便、准确,可用于玫瑰花提取物鞣质的含量测定。

中药材中鞣质含量测定方法的研究

参照《欧洲药典》 ,修订《中国药典》鞣质含量测定法的实验方法。采用磷钼钨酸 -干酪素比色法 ,以没食子酸为对照测定五倍子、地榆药材中鞣质的含量。平均加样回收率为 97 39%。本法可快速、准确地用于中药材中鞣质的含量测定。

新疆种植地锦草药材中鞣质的含量测定

目的建立新疆种植地锦草药材中鞣质的含量测定方法。方法采用磷钼钨酸-干酪素法显色，分光光度法在760nm处测定。结果10批地锦草药材中鞣质的含量为0．151％-0．249％。结论此方法操作简便、准确性好，可以作为地锦草中鞣质含量测定方法。

不同产地老鹳草中有效成分的测定

目的以没食子酸、总黄酮和鞣质为指标,测定不同产地老鹳草药材中3种有效成分的含量。方法采用HPLC法、磷钼钨酸-干酪素比色法、UV法分别测定老鹳草中的没食子酸、总黄酮和鞣质。结果分别对8个不同产地药材中有效成分的含量进行了测定,没食子酸的含量范围为0.047%~0.294%,鞣质为1.08%~2.02%,总黄酮为0.87%~1.83%。结论所用方法的准确度和重复性良好,方法验证符合要求,不同产地老鹳草药材中没食子酸、鞣质及总黄酮的含量存在较大差异,说明环境综合机制对老鹳草中有效成分含量具有明显影响。