铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中的磷含量

研究了应用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中磷元素含量的分析方法.试样采用氢氟酸、硝酸在160 ℃加压消解,以高氯酸冒烟氧化磷并除去硅,然后进行显色测定.对试样分解方法、高氯酸冒烟、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件.最后采用标准样品对该方法进行了验证,并进行了回收率试验.结果表明,该方法在测量范围0.01 %-0.10 %内的标准偏差小于0.000 5 %,回收率为99.0 %-102.2 %.

铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009~0.382μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于4.0%,回收率在98%~103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一。建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB9837—88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论。方法的检出限为5.0mg/kg,对磷含量为475mg/kg和292mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对标准偏差RSD为2.82%和6.03%(n=6),相对误差分别为3.42%和9.55%。实验结果表明,此分析方法操作简便,选择性好,灵敏度高,测试结果能够满足对土壤环境样品中磷含量的监测要求。

铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量

针对攀枝花钒钛磁铁矿中磷含量低 ,干扰元素多 ,难分解的特点 ,在大量试验的基础上 ,提出了以 Fe Cl3为载体 ,分离干扰元素 ,富集试样中的磷 。

铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸分解,残渣处理液与主液合并。在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长720nm处测量其吸光度。测定范围(质量分数):0.010%~2.00%。本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。

分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简便的分光光度法测定钒氮合金中微量和低含量磷。讨论了试料量，显色条件对显色反应的影响，确定了最佳试验条件。试样经硝酸（1＋1）溶解并将磷氧化成高价后，在0．9-1．0mol／L硝酸介质中，以铋磷钼蓝分光光度法测定，基体钒对测定有影响，可不经预先分离，在绘制校准曲线的标准溶液中加人与样品中相同或相近含量的钒克服干扰。据此得到磷元素校准曲线的相关系数均在0．9995以上，测定结果相对标准偏差小于5％，加标回收率在99．5—100．6％。该法能满足钒氮合金的测定要求，而且特别适用于炉前快速分析。

锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30 mL无水乙醇、25 mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。