微波固相法合成层状磷锑酸钾化合物

应用微波合成技术,以石墨或三氧化二铁为加热介质,合成了两种新的层状磷锑酸钾:KSbP-2O-8,K_3Sb_3P_2O_(14)与传统固相反应相比较(典型合成条件为:950—1000℃下、24h),微波法可在微波辐射下(2.45GHz),仅在40～90分钟内使反应完成.在详细研究相转变的同时,对微波在固相合成中的作用进行了初步的讨论.

层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾 ,采用 XRD、IR、TGA和指标化程序对其进行了表征 ,结果表明磷锑酸钾属六方晶系 ,a=0 .71 nm,c=3 .0 8nm,层间距为 1 0 .3 nm ,晶体结构中含有结晶水 .对比研究了微波固相合成技术的机理 。

一种新型层状磷锑酸钾的水热合成与表征

应用水热晶化法合成了一种新型磷锑酸钾，并通过ＳＥＭ、ＸＲＤ、ＸＰＳ、３１ＰＭＡＳＮＭＲ、ＩＲ及组成分析对其进行了表征。结果表明：这种新化合物组成为４Ｋ２Ｏ·４Ｓｂ２Ｏ５·Ｐ２Ｏ５·８Ｈ２Ｏ，具有层状结构，层间可嵌入较大的有机胺分子，可以交换钾离子，是一种较好的主体化合物。

微波诱导合成固体快离子导电材料

采用微波法合成了具有快离子传输性质的系列磷锑酸钾化合物Ｋ３Ｓｂ３Ｐ２Ｏ１４、Ｋ２ＳｂＰＯ６、ＫＳｂＰ２Ｏ８、ＫＳｂ２ＰＯ８和Ｋ５Ｓｂ５Ｐ２Ｏ２０以及系列锗锌酸锂固熔体Ｌｉ２＋２ｘＺｎ１－ｘＧｅＯ４（—０．３６＜ｘ＜０．８５）．粉末Ｘ射线衍射和扫描电镜研究表明，微波合成的样品晶形规整，粒度小且均匀，与传统的高温固相反应相比，微波诱导合成具有反应速度快，易于控制和反应选择性高等特点。在一定温度下微波辐射加快了反应物与产物界面间的离子扩散与传输速率。

K_3Sb_3P_2O_（14）·5H_2O的水热合成与表征

利用水热晶化法合成了磷锑酸钾Ｋ３Ｓｂ３Ｐ２Ｏ１４·５Ｈ２Ｏ，并通过ＸＲＤ、３１ＰＭＡＳＮＭＲ、ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧ及组成分析等多种手段对其进行了表征。该化合物属六方晶系，晶胞参数为：ａ＝０．７１３７７ｎｍ，ｂ＝０．７１３７７ｎｍ，ｃ＝３．０８０４７ｎｍ，α＝９０°，β＝９０°，γ＝１２０°，具有层状结构，钾离子具有可交换性。