磺化β-环糊精在混凝土中阻抗絮凝剂作用的研究

絮凝剂为机制砂生产中循环水澄清添加剂,其过多残留对混凝土外加剂的性能有很大影响。采用磺化剂对β-环糊精进行改性,制备了一种在混凝土中用作阻抗絮凝剂的功能添加剂(磺化β-CD)。研究结果表明,磺化β-CD和PCE匹配性良好,以磺化β-CD部分取代或者外掺PCE的5%、10%,对提高水泥初始分散性和分散保持性有显著作用,并且能够改善混凝土和易性和粘聚性,不影响混凝土28 d抗压强度。通过电导率测试分析其作用机理:磺化β-CD优先于PCE与PAM分子链建立某种“锚固”吸附作用,使得PAM与PAM、PAM与PCE的分子间距变大,从而降低了PCE分子被PAM吸附、包埋束缚的概率,表现出溶液电导率显著增大,混凝土减水和保坍性能有较大提升。

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。

手性药物佐米曲普坦的磺化β-环糊精毛细管电泳分析(英文)

目的：建立CE法检查手性药物佐米曲普坦中的对映异构体杂质[（R）-佐米曲普坦]。方法：在20mmol／L磷酸二氢钠缓冲液中加入1％磺化β-环糊精，溶解后，用磷酸调节pH至3．50，作为运行缓冲液；石英毛细管60cm（有效长度51．5cm）×50μmID；分离柱温为20℃；操作电压为-30kV；气压进样（50mbar，6s）；检测波长为220nm。结果：佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为6，66，（R）-佐米曲普坦浓度在4～80μg／mL范围内线性良好（相关系数为0．9998）。进样精密度为2．83％，平均加样回收率为99．97％（n=9），检测限为1．5μg/mL，磺化β-环糊精与（R）-佐米曲普坦、佐米曲普坦形成包客络合物的结合常数分别为964和905mol^-1。结论：该方法可用于佐米曲普坦的对映异构体杂质检查与结合常数的测定。

磺化β-环糊精毛细管电泳法分析对氯苯乙二醇对映体的光学纯度

为分析不对称二羟化产物对氯苯乙二醇对映体样品的光学纯度,建立了对氯苯乙二醇对映体的毛细管电泳(CE)手性分离方法。以磺化β-环糊精(S--βCD)为手性选择剂,通过对S--βCD浓度、背景电解质pH值、操作电压等分离影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对对氯苯乙二醇对映体样品进行了手性拆分;同时,也对该对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较。结果表明,3批样品中对映体过量(e.e.)测定值与HPLC法结果相一致。该CE方法简单、准确,可用于该对氯苯乙二醇中性化合物的手性拆分和e.e.值的测定。

磺化β-环糊精水凝胶的电刺激响应行为

将β-环糊精用环氧氯丙烷交联制成水凝胶,然后用浓硫酸改性引入-SO3H基团,制备了一种电响应性β-环糊精水凝胶,研究了该凝胶的溶胀性能和电刺激响应行为。结果表明,该凝胶在Na2SO4溶液中其平衡溶胀率随Na2SO4离子强度的增大而减小。在Na2SO4溶液中于非接触直流电场作用下,该凝胶向电场负极弯曲,弯曲速度和应变随外加电压的增大而增大,并随Na2SO4离子强度的增大于0.05处出现最大值。但该水凝胶的电响应行为不受外界溶液pH的影响。在循环电场作用下,其电刺激响应行为具有良好的可逆性。

磺化β-环糊精对有机废水处理效果的研究

环糊精应用于有机废水及处理方面,能够对有机废水污染物产生包络作用。本实验采用直接磺化法合成了磺化β-环糊精,提出了一种用磺化β-环糊精处理有机废水的新的实验方法,并分析了它对有机废水的处理效果。本实验研究了不同量以及不同温度的磺化β-环糊精对有机废水处理效果的影响。通过实验得出磺化β-环糊精对废水有机物(农药氧化乐果)的包络随着加入量的增大而增大,达到某一数值后而下降。实验结果表明加入磺化β-环糊精后,处理效率可提高1.5至2.0倍,处理效果提高可达60%左右。

磺化-β-环糊精及手性冠醚在毛细管电泳手性拆分中的应用

本文将不同取代度的水溶性磺化-β-环糊精和手性冠醚用于分离衍生后的肉碱消旋体,考察了不同取代度的环糊精作为手性添加剂的分离性能,同时研究了低取代度的环糊精与手性冠醚的联合作用机理.

磺化-β-环糊精为手性选择剂拆分文拉法辛等5种碱性药物

目的以磺化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离文拉法辛、奥昔布宁、维拉帕米、萘哌地尔、氟西汀对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液为背景电解质,分离电压为-15 kV,考察了环糊精质量浓度、缓冲溶液的pH值、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离。结论 S-β-CD是一种具有较强分离选择性的手性选择剂。

磺化环糊精对农药多菌灵的增溶的应用研究

研究了磺化β-环糊精对农药多菌灵的增溶作用。结果表明,磺化β-环糊精能够增强农药多菌灵的水溶性,并且增溶倍数随着磺化β-环糊精溶液浓度的增加而增加,增溶效果明显。其增溶作用主要是磺化β-环糊精与多菌灵形成包结物引起的。

使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物

采用高效毛细管区带电泳法，分别以羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ）和高磺化－β－环糊精（ＨＳ－β－ＣＤ）及二者混合物为手性选择剂，研究了５种药物的对映体分离，并取得很好的对映体分离结果。比较了ＨＰ－β－ＣＤ和ＨＳ－β－ＣＤ手性识别能力，分析了二元环糊精体系的“协同效应”。

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的分离盐酸2-氨基萘满对映体。方法采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响。结果采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10μg.m l-1。结论所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定。

2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸的毛细管电泳分离研究

以β-环糊精及其衍生物为手性选择试剂,采用高效毛细管电泳法对外消旋的2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸进行了手性分离。研究了手性选择剂的种类、浓度,背景电解质的pH值等因素对对映体分离的影响。实验结果表明,采用55 g/L的磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在pH 2.5的10 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-磷酸缓冲体系中,2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸对映体可得到良好的分离。

毛细管电泳法分离测定血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体

目的分离、测定血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体的含量.方法建立高效毛细管电泳法血浆中加入内标L-酒石酸布托菲诺后,碱化并以异丙醇-正己烷（3：97）提取血浆样品,采用未涂层熔融石英毛细管柱（70 cm×50μm ID）,以25 mmol·L^-1磷酸-三乙胺（pH 2.5）为运行缓冲液,2.5%磺化β-环糊精为手性添加剂,进样电压为-20kV,进样时间为15 s,运行电压为-20 kV.对盐酸多奈哌齐对映体进行电泳分离,并进行家兔血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体定量分析的方法验证.结果在上述电泳条件下,盐酸多奈哌齐对映体可达基线分离.测得血浆样品中R（-）-多奈哌齐的回归方程为：As/Ai=0.024 2＋0.289 2C,r=0.999 2,S（＋）-多奈哌齐的回归方程为：As/Ai=0.010 8＋0.273 7C,r=0.999 7,线性范围为0.1～5 mg·L^-1,检测限为0.05 mg·L^-1.结论本法与手性柱HPLC法相比,有高效、快速和经济等优点.

毛细管电泳柱端电化学发光法测定文拉法辛对映异构体浓度

以磺化β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立了毛细管电泳-电化学发光法测定文拉法辛(VEN)对映体浓度的方法。考察了S-β-CD浓度、缓冲液pH值及浓度、进样时间与电压、分离电压和检测电位对VEN对映体分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响,优化了分离条件,考察了VEN的电化学行为与发光机理。在优化条件下,2种VEN对映体在0.1～1 000μg/L质量浓度范围内与其发光强度呈良好线性,检出限分别为0.01、0.05μg/L。该法用于人血浆中VEN对映体的分离检测,两对映体的回收率为94%～100%,相对标准偏差不大于3.2%。

毛细管电泳技术对手性药物西酞普兰的拆分方法研究

利用手性试剂磺化β-环糊精（S-β-CD）,建立了对药物西酞普兰的毛细管电泳（CE）拆分方法。实验考察了背景电解液（BGE）组成及浓度、pH值、手性拆分试剂种类及其浓度对拆分结果的影响。优化后的分离条件为：BGE采用20 mmol/L柠檬酸＋0.04%S-β-CD（pH=5.50）,采用压力进样0.5psi、5s,分离电压为＋20kV,紫外检测波长为205nm。结果表明：CE对西酞普兰的两个对映体的检出限均为90μg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）都低于3.0%（n=5）,在0.05-100mg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数（R2）都大于0.998。该方法可成功用于商品药物来士普的质量检测,回收率在103%-108%之间。

盐酸雷莫司琼的高效毛细管电泳手性分离

目的:建立盐酸雷莫司琼中S-异构体检查的高效毛细管电泳方法。方法:采用石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效长度41.5 cm),运行缓冲液为20 mmol/L的磷酸二氢钠溶液(含1%的磺化-β-环糊精,磷酸调pH至3.0)。操作电压为-20 kV,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:S-异构体和R-异构体的分离度为8.2,线性范围4.048-80.96μg/mL,平均回收率为99.80%,检测限为2μg/mL。结论:所建立的高效毛细管电泳方法灵敏、简便、准确、可靠,适用于盐酸雷莫司琼中S-异构体的检查。

毛细管电泳法测定胺类手性药物结合常数

采用毛细管区带电泳法,在20℃温度下,选择含不同浓度高磺化-β-环糊精(HS--βCD)磷酸盐缓冲溶液(磷酸盐浓度50 mmol/L,pH2.50),分别试验了HS--βCD与伯胺、仲胺和叔胺三种胺类手性药物萘乙胺、盐酸异丙肾上腺素和扑尔敏的分离情况.采用双倒数法求解结合常数,结果表明HS--βCD与叔胺类药物扑尔敏的结合常数最大,并对实验结果进行了讨论.

盐酸西布曲明对映体的毛细管电泳手性拆分

目的:以磺化-β-环糊精(S-β-CD)作为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物盐酸西布曲明进行了拆分研究。方法:考察了背景电解质溶液的pH值、S-β-CD的浓度、缓冲液浓度及电压等对分离的影响。结果:在背景电解质为含5%S-β-CD的15 mmol/L磷酸-三乙醇胺(H_3PO_4-TEA)(pH 4.0)体系,电压30 kV,温度为16℃,检测波长为223 nm条件下,盐酸西布曲明可以得到良好分离,分离度为5.6。结论:该方法可用于盐酸西布曲明的拆分,具有快速、便捷、准确性好等优点。

奥昔布宁对映体的高效毛细管电泳拆分

目的:建立一种快捷的高效毛细管电泳法对奥昔布宁对映体进行手性拆分。方法:分别考察了运行缓冲液的溶质浓度和pH值、手性选择剂的种类和浓度,以及分离电压大小对奥昔布宁外消旋体分离度的影响。结果:确定最佳分离条件为:运行缓冲液为含5%磺化-β-环糊精的20 mmol.L-1磷酸溶液,以三乙醇胺调节其pH为3.0,分离电压为-30 kV,柱温为16℃。在此条件下,奥昔布宁可获得良好分离,分离度为2.6,分离时间小于6 min。结论:该法简便可行,可迅速对奥昔布宁对映体进行拆分。