磺化环糊精对农药多菌灵的增溶的应用研究

研究了磺化β-环糊精对农药多菌灵的增溶作用。结果表明,磺化β-环糊精能够增强农药多菌灵的水溶性,并且增溶倍数随着磺化β-环糊精溶液浓度的增加而增加,增溶效果明显。其增溶作用主要是磺化β-环糊精与多菌灵形成包结物引起的。

磺化β-环糊精在混凝土中阻抗絮凝剂作用的研究

絮凝剂为机制砂生产中循环水澄清添加剂,其过多残留对混凝土外加剂的性能有很大影响。采用磺化剂对β-环糊精进行改性,制备了一种在混凝土中用作阻抗絮凝剂的功能添加剂(磺化β-CD)。研究结果表明,磺化β-CD和PCE匹配性良好,以磺化β-CD部分取代或者外掺PCE的5%、10%,对提高水泥初始分散性和分散保持性有显著作用,并且能够改善混凝土和易性和粘聚性,不影响混凝土28 d抗压强度。通过电导率测试分析其作用机理:磺化β-CD优先于PCE与PAM分子链建立某种“锚固”吸附作用,使得PAM与PAM、PAM与PCE的分子间距变大,从而降低了PCE分子被PAM吸附、包埋束缚的概率,表现出溶液电导率显著增大,混凝土减水和保坍性能有较大提升。

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。

手性药物佐米曲普坦的磺化β-环糊精毛细管电泳分析(英文)

目的：建立CE法检查手性药物佐米曲普坦中的对映异构体杂质[（R）-佐米曲普坦]。方法：在20mmol／L磷酸二氢钠缓冲液中加入1％磺化β-环糊精，溶解后，用磷酸调节pH至3．50，作为运行缓冲液；石英毛细管60cm（有效长度51．5cm）×50μmID；分离柱温为20℃；操作电压为-30kV；气压进样（50mbar，6s）；检测波长为220nm。结果：佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为6，66，（R）-佐米曲普坦浓度在4～80μg／mL范围内线性良好（相关系数为0．9998）。进样精密度为2．83％，平均加样回收率为99．97％（n=9），检测限为1．5μg/mL，磺化β-环糊精与（R）-佐米曲普坦、佐米曲普坦形成包客络合物的结合常数分别为964和905mol^-1。结论：该方法可用于佐米曲普坦的对映异构体杂质检查与结合常数的测定。

磺化β-环糊精毛细管电泳法分析对氯苯乙二醇对映体的光学纯度

为分析不对称二羟化产物对氯苯乙二醇对映体样品的光学纯度,建立了对氯苯乙二醇对映体的毛细管电泳(CE)手性分离方法。以磺化β-环糊精(S--βCD)为手性选择剂,通过对S--βCD浓度、背景电解质pH值、操作电压等分离影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对对氯苯乙二醇对映体样品进行了手性拆分;同时,也对该对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较。结果表明,3批样品中对映体过量(e.e.)测定值与HPLC法结果相一致。该CE方法简单、准确,可用于该对氯苯乙二醇中性化合物的手性拆分和e.e.值的测定。

磺化-β-环糊精及手性冠醚在毛细管电泳手性拆分中的应用

本文将不同取代度的水溶性磺化-β-环糊精和手性冠醚用于分离衍生后的肉碱消旋体,考察了不同取代度的环糊精作为手性添加剂的分离性能,同时研究了低取代度的环糊精与手性冠醚的联合作用机理.

磺化β-环糊精水凝胶的电刺激响应行为

将β-环糊精用环氧氯丙烷交联制成水凝胶,然后用浓硫酸改性引入-SO3H基团,制备了一种电响应性β-环糊精水凝胶,研究了该凝胶的溶胀性能和电刺激响应行为。结果表明,该凝胶在Na2SO4溶液中其平衡溶胀率随Na2SO4离子强度的增大而减小。在Na2SO4溶液中于非接触直流电场作用下,该凝胶向电场负极弯曲,弯曲速度和应变随外加电压的增大而增大,并随Na2SO4离子强度的增大于0.05处出现最大值。但该水凝胶的电响应行为不受外界溶液pH的影响。在循环电场作用下,其电刺激响应行为具有良好的可逆性。

磺化β-环糊精对有机废水处理效果的研究

环糊精应用于有机废水及处理方面,能够对有机废水污染物产生包络作用。本实验采用直接磺化法合成了磺化β-环糊精,提出了一种用磺化β-环糊精处理有机废水的新的实验方法,并分析了它对有机废水的处理效果。本实验研究了不同量以及不同温度的磺化β-环糊精对有机废水处理效果的影响。通过实验得出磺化β-环糊精对废水有机物(农药氧化乐果)的包络随着加入量的增大而增大,达到某一数值后而下降。实验结果表明加入磺化β-环糊精后,处理效率可提高1.5至2.0倍,处理效果提高可达60%左右。

磺化-β-环糊精为手性选择剂拆分文拉法辛等5种碱性药物

目的以磺化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离文拉法辛、奥昔布宁、维拉帕米、萘哌地尔、氟西汀对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液为背景电解质,分离电压为-15 kV,考察了环糊精质量浓度、缓冲溶液的pH值、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离。结论 S-β-CD是一种具有较强分离选择性的手性选择剂。

使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物

采用高效毛细管区带电泳法，分别以羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ）和高磺化－β－环糊精（ＨＳ－β－ＣＤ）及二者混合物为手性选择剂，研究了５种药物的对映体分离，并取得很好的对映体分离结果。比较了ＨＰ－β－ＣＤ和ＨＳ－β－ＣＤ手性识别能力，分析了二元环糊精体系的“协同效应”。

3种芳香连二醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析

以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。

10种手性药物对映体毛细管电泳拆分方法及机理探讨

本文采用毛细管区带电泳方法,在50 mmol.L-1磷酸盐-三乙胺缓冲体系中(pH 2.5),以高磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在40 min内同时基线分离了扑尔敏、盐酸异丙肾上腺素等10种药物的手性对映体。研究了缓冲溶液组成、手性选择剂类型、分离电压和温度等因素对分离效果的影响。对手性拆分机理进行了初步探讨,发现高磺化环糊精对含氨基的碱性取代芳烃类药物的分离效果最好,而且与氨基的存在形式有较大的关系,若分离对象中含有叔胺将对手性拆分起着决定性作用。

毛细管电泳氨类手性药物对映体拆分机理研究

Using capillary zone electrophoresis,the enantiomers resolution of 13 pharmaceuticals including non-amide,primary amine,the secondary amine and the tertiary amine was studied with highly sulfated – α(β,γ)-cyclodextrins(HS-α(β,γ)-CD) as chiral selector,It was found a good resolution effect for the amide chiral pharmaceuticals,especially for tertiary amine.Through the primary analysis of chiral resolution mechanism,it was believed there be the static gravitational action in addition to space matches and hydrogen bonding between highly sulfated cyclodextrins and the amine drugs.With mobility shift method,Determination of binding constants between chlorpheniramine,hydrochloride isoprenaline,naphthylethylamine and HS-β-CD showed that the binding constant order of chlorpheniramine > hydrochloride isoprenaline > naphthylethylamine,and that highly sulfonated cyclodextrins and the tertiary amine the strongest action force.

尼卡地平、尼莫地平和尼群地平毛细管电泳手性拆分研究

文章以环糊精及其衍生物为手性试剂,研究了血管扩张型降压药盐酸尼卡地平、尼莫地平和尼群地平手性对映体拆分方法.采用区带毛细管电泳模式,以高磺化环糊精(HS-CD)为手性识别试剂,考察了手性试剂的类型、浓度及缓冲溶液pH值等对分离度的影响,确定了拆分尼卡地平、尼莫地平和尼群地平手性对映体的最佳条件.结果表明盐酸尼卡地平在HS-γ-CD手性选择剂存在下对映体获得基线分离,尼莫地平和尼群地平分别在HS-β-CD和HS-α-CD手性选择剂存在下对映体获得部分分离,并对其分离机理进行了初步探讨.

山莨菪碱和阿托品毛细管电泳手性拆分研究

为分离生物碱氢溴酸山莨菪碱和盐酸阿托品手性对映体,探讨手性分离机理,在区带毛细管电泳模式下,以环糊精和环糊精衍生物为手性选择试剂,考察手性试剂的种类、浓度及缓冲溶液pH值和其它电泳条件对手性拆分效果的影响.结果显示,分离电压为-15kV,检测波长为200nm,缓冲溶液组成为含5%高磺化环糊精(HS-α,β,γ-CD)的50mmol.L-1磷酸盐-三乙胺溶液(pH2.5)为最佳实验条件.其中HS-γ-CD基线拆分了山莨菪碱中2个手性碳原子的2对对映体,HS-β-CD分离了2种物质并基线拆分了山莨菪碱和盐酸阿托品中1个手性碳原子的1对对映体.因此,对于氨类碱性手性药物,高磺化环糊精比未衍生化环糊精和羟丙基环糊精的拆分效果好,而酸性条件下,高磺化环糊精与叔胺类物质间手性拆分作用除了空间匹配、氢键作用外,还存在静电引力作用.

毛细管电泳法分离测定血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体

目的分离、测定血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体的含量.方法建立高效毛细管电泳法血浆中加入内标L-酒石酸布托菲诺后,碱化并以异丙醇-正己烷（3：97）提取血浆样品,采用未涂层熔融石英毛细管柱（70 cm×50μm ID）,以25 mmol·L^-1磷酸-三乙胺（pH 2.5）为运行缓冲液,2.5%磺化β-环糊精为手性添加剂,进样电压为-20kV,进样时间为15 s,运行电压为-20 kV.对盐酸多奈哌齐对映体进行电泳分离,并进行家兔血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体定量分析的方法验证.结果在上述电泳条件下,盐酸多奈哌齐对映体可达基线分离.测得血浆样品中R（-）-多奈哌齐的回归方程为：As/Ai=0.024 2＋0.289 2C,r=0.999 2,S（＋）-多奈哌齐的回归方程为：As/Ai=0.010 8＋0.273 7C,r=0.999 7,线性范围为0.1～5 mg·L^-1,检测限为0.05 mg·L^-1.结论本法与手性柱HPLC法相比,有高效、快速和经济等优点.

毛细管电泳柱端电化学发光法测定文拉法辛对映异构体浓度

以磺化β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立了毛细管电泳-电化学发光法测定文拉法辛(VEN)对映体浓度的方法。考察了S-β-CD浓度、缓冲液pH值及浓度、进样时间与电压、分离电压和检测电位对VEN对映体分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响,优化了分离条件,考察了VEN的电化学行为与发光机理。在优化条件下,2种VEN对映体在0.1～1 000μg/L质量浓度范围内与其发光强度呈良好线性,检出限分别为0.01、0.05μg/L。该法用于人血浆中VEN对映体的分离检测,两对映体的回收率为94%～100%,相对标准偏差不大于3.2%。

盐酸雷莫司琼的高效毛细管电泳手性分离

目的:建立盐酸雷莫司琼中S-异构体检查的高效毛细管电泳方法。方法:采用石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效长度41.5 cm),运行缓冲液为20 mmol/L的磷酸二氢钠溶液(含1%的磺化-β-环糊精,磷酸调pH至3.0)。操作电压为-20 kV,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:S-异构体和R-异构体的分离度为8.2,线性范围4.048-80.96μg/mL,平均回收率为99.80%,检测限为2μg/mL。结论:所建立的高效毛细管电泳方法灵敏、简便、准确、可靠,适用于盐酸雷莫司琼中S-异构体的检查。

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的分离盐酸2-氨基萘满对映体。方法采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响。结果采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10μg.m l-1。结论所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定。

毛细管电泳技术对手性药物西酞普兰的拆分方法研究

利用手性试剂磺化β-环糊精（S-β-CD）,建立了对药物西酞普兰的毛细管电泳（CE）拆分方法。实验考察了背景电解液（BGE）组成及浓度、pH值、手性拆分试剂种类及其浓度对拆分结果的影响。优化后的分离条件为：BGE采用20 mmol/L柠檬酸＋0.04%S-β-CD（pH=5.50）,采用压力进样0.5psi、5s,分离电压为＋20kV,紫外检测波长为205nm。结果表明：CE对西酞普兰的两个对映体的检出限均为90μg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）都低于3.0%（n=5）,在0.05-100mg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数（R2）都大于0.998。该方法可成功用于商品药物来士普的质量检测,回收率在103%-108%之间。