有机硅磺基琥珀酸双酯钠盐的合成及性能研究

以马来酸酐(MA)、七甲基三硅氧烷(HTLX)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、水、NaHSO_(3)为原料经硅氢加成、环氧开环酯化、磺化反应,制备了一种阴离子表面活性剂磺基琥珀酸双酯钠盐。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物结构进行表征,并测定产物水溶液的表面张力、接触角,考察产物渗透性能、泡沫性能、乳化性能。结果表明:临界胶束浓度(CMC)为1.37 g/L,最低表面张力(γ_(CMC))为20.55 mN/m,接触角在石蜡表面由61.58°降至30.37°;与磺基丁二酸-1,4-二辛酯(AOT)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)相比,制备的有机硅磺基琥珀酸双酯钠盐具有一般渗透性、较低起泡性和较好稳泡性,对玉米油的乳化性能优于液体石蜡。

磺基甜菜碱BS11/聚合物复合体系驱油实验研究

考察了以磺基甜菜碱为表面活性剂的SP二元和ASP三元复合体系在大庆油田条件下的岩心驱油效果。所用岩心为环氧树脂胶结石英砂均质和非均质(变异系数0.65)人造岩心。岩心水驱后分别注入0.35 PV BS11/聚合物(2.0/2.5 g/L)二元体系、Na3PO4(牺牲剂)/BS11/聚合物(4.0/2.0/2.5)三元体系、NaOH/重烷基苯磺酸钠Sy/聚合物(1.0/3.0/2.5)三元体系,再注入0.20 PV 1.0 g/L聚合物溶液,测得均质岩心复合驱采收率增值分别为25.8%,27.3%,25.7%(2个岩心的平均值),非均质岩心上分别为26.2%,27.7%,26.1%(单个岩心的测值),无碱的BS11二元体系的驱油效果与大庆油田使用的常规强碱ASP三元体系相当,加入少量Na3PO4可改善该二元体系的驱油效果。从均质岩心流出的BS11二元和三元体系,与模拟原油(黏度10 mPa.s)之间的界面张力(最低值)达到10-3mN/m。图2表2参6。

月桂酰胺丙基-2-羟基-3-磺基甜菜碱的合成及性能研究

以月桂酸为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺在氢氧化钾为催化剂的碱性条件下缩合反应生成月桂酸酰胺丙基二甲基胺(PKO12),再与3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应合成月桂酰胺丙基-2-羟基-3-磺基甜菜碱(LHSB)。通过讨论反应方式及反应条件(时间、温度、用量)等对转化率的影响,得出了缩合反应和季铵化反应的优化合成工艺条件。最终产物LHSB的临界胶束浓度(CMC)为1 mmol/L、CMC下的表面张力为18.16 mN/m、起泡高度为10.5 cm、稳泡性能达到0.90,具有广泛的应用前景。

不同酯化度烷基糖苷磺基琥珀酸酯盐的合成与性能

运用两步法合成了四种不同酯化度的烷基葡萄糖苷磺基琥珀酸酯盐产品(APGSS)。通过探究时间和反应摩尔比对APGSS收率的影响,确定了不同酯化度APGSS的最佳合成工艺条件。同时探究了不同酯化度APGSS的泡沫性能、乳化性能和润湿性能。结果表明:无论在蒸馏水和硬水中,APGSS的起泡性能均随酯化度的增加而减小,泡沫稳定性能均优于烷基糖苷(APG);APGSS对油脂类大豆油的乳化性能均优于对矿物油类液体石蜡的乳化性能;随着酯化度的增加,润湿性能逐渐减弱。

适合低渗透砂岩油层的新型磺基甜菜碱表面活性剂的研究

报道了以中部有芳环的长链烷基为亲油基的一种新的驱油用磺基甜菜碱SLB-13，给出了化学结构，讨论了亲油基最佳结构。45℃时该表面活性剂水溶液在0．05～3．0g／L宽浓度范围可产生超低（10^-3mN／m）油水界面张力。在尺寸4．5×4．5×3．0（cm）、纵向渗透率变异系数0．72、平均渗透率29×10^-3～45×10^-3μm^2的石英砂胶结岩心上，使用黏度10mPa·s的模拟油，在45℃考察了水驱之后注入0．3PV化学剂段塞提高采收率的幅度及段塞注入性和提高波及体积能力（通过Ps／Pw值即注剂注水最大压差比），结果如下。1．0和3．0（g／L）SLB-13段塞仅提高采收率4．62％和3．41％，Ps／Pw值为0．37和0．43，注入性好但不能提高波及体积；0．4HPAM（M=4．8×10^6）段塞提高采收率7．22％，Ps／Pw=1．05；3．0＋0．4、1．0＋0．4、1．0＋0．8SLB-13＋HPAM复合段塞分别提高采收率8．68％、11．74％、16．20％，Ps／Pw值分别为1．04、1．37、2．30，最佳段塞为1．0＋0．4S阻13＋HPAM。SLB-13可用于大庆低渗油藏提高采收率。表3参6。

磺基甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成及其聚合的研究

表面活性剂的化学结构与其物化性能密切相关,两性离子表面活性剂由于其头基阴、阳离子共价键合的特殊结构备受关注。本文以11-溴-1-十一醇和二甲胺为原料,通过甲基丙烯酰氯(MA)和丙烯酰氯(A)的醇解反应引入可聚合基团,最后与1,4-丁磺酸内酯开环反应合成了两种新型的两性离子表面活性剂SB114MA和SB114A,利用核磁共振氢谱表征其纯度较高,计算其产率均可达70%。通过与水和交联剂共混利用紫外光引发自由基聚合实现了可聚合型表面活性剂的固化成膜。红外光谱图中波数为1633 cm-1的碳碳双键在聚合后消失证实了聚合反应的发生。利用扫描电子显微镜和万能试验机表征膜的截面形貌和机械性能,结果表明制备的聚合物薄膜均相且机械性能良好,其断裂强度为2.6 MPa,断裂伸长率为9.2%。

月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n〔月桂醇聚氧乙烯醚(9)〕∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于140℃单酯化反应2.0 h,得到产率为99.8%的单酯化产物。n(2-乙基己醇)∶n(顺酐)=4.0∶1.0,于加热介质温度240℃条件下双酯化反应5.5 h,得到产率为94.4%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度210℃条件下,磺化反应6 h得终产物。测得产物的表面张力为32.5 mN/m、临界胶束浓度为1.1×10-4mol/L、耐硬水能力为24 m in、乳化力为3.3 m in、渗透力为3 s、分散力为90.5%、钙皂分散力为13%、去油污力为99.1%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(9)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,渗透性较LESS得到了提高。

月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂的方法,在敞开体系中合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[月桂醇聚氧乙烯醚(7)]:n(马来酸酐)=1.00:1.10,于140℃单酯化反应2.5 h,得到单酯化率为99.8%的单酯化产物;n(仲辛醇):n(马来酸酐)=4.0:1.0,加热介质温度为220℃,双酯化反应3.5 h,得到双酯化率为94.96%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠):n(马来酸酐)=1.10: 1.00,加热介质温度为190℃,磺化反应4.5 h,产物的表面张力为30.9 mN/m、临界胶束浓度为1.26×10^(-4) mol/L、乳化力为4.46 min、渗透力为3.35 s、分散力为91.85%、去油污力为98.93%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,产物分散力、去油污性能较快T均得到了改善;与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高。

月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到最佳工艺条件:n(月桂醇聚氧乙烯醚(7))∶n(顺酐)为1.00∶1.10,于130℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.1%的单酯化产物。n(二乙基己醇)∶n(顺酐)为4.0∶1.0,于190℃下双酯化反应5.0h,得到产率为94.3%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)为1.10∶1.00,加热介质温度为200℃下磺化反应5h。并测定了产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较磺基琥珀酸二辛酯钠盐均得到了改善,并与月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐相比,渗透性能得到较大的提高。

醇醚辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

通过控制酯化率和不外加相转移催化剂在敞开体系中进行酯化、磺化的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(5)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(5))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于110℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.7%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=3.0∶1.0,于170℃下双酯化反应4h,得到产率为94.2%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为160℃下磺化反应4h,可使双酯化产物完全磺化得到标题化合物。测定了产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力,并与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS5)进行了比较。结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能均较快T有所改善;与LESS5相比,渗透性能得到了较大提高。

月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠.得到最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(3))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于90℃下单酯化反应2.5 h,得到产率为99.9%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=2.5∶1.0,于150℃下双酯化反应2.5 h,得到产率为94.7%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为130℃下磺化反应4 h,测得产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力分别为28.6 mN/m、5.0×10-3 mol/L、16 min、8.1 min、2.1 s、92.2%、12%和100%.与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,并与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高.

鲁米诺-四磺基锰酞菁-过氧化氢化学发光体系在蛋白质测定中的应用

1 引言 蛋白质的分析测定在科研和临床上都具有重要意义.目前已建立了许多对蛋白质进行定量的方法.利用血红素等天然酶,或者金属卟啉催化鲁米诺化学发光,已实现了对蛋白质样品的化学发光测定.作为与金属卟啉有类似母体结构的化合物,金属酞菁在荧光和化学发光分析中已显示了强烈的催化活性.在本文中,将MnTSPc用于催化鲁米诺-过氧化氢化学发光反应,在合适条件下,HSA、BSA和γ-IgG可猝灭此发光反应,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏的测定蛋白质的猝灭化学发光新方法.我们将此法应用于人血清样品中总蛋白的测定,结果令人满意.

利用四磺基锰酞菁催化酪氨酸与过氧化氢荧光反应测定环境水样中的过氧化氢

在四磺基锰酞菁存在下 ,L-酪氨酸与过氧化氢作用可形成强荧光二聚体 ,由此建立的测定水溶液中过氧化氢的荧光方法可用于雨水及表面海水样品分析 .测定所用的荧光试剂不含辣根过氧化物酶 ,从而避免了生物酶在使用过程中因可能的失活给分析工作所带来的困难 .方法的检测限为9.7× 10 -9mol/ L ,对 1.0× 10 -6mol/ L H2 O2 作 6次平行测量 ,标准偏差为 2 .6% .

四磺基铝酞菁-阳离子表面活性剂体系应用于白酒中乙醇含量的测定

基于四磺基铝酞菁（ＡｌＳ４ Ｐｃ）在阳离子表面活性剂存在下发生诱导缔合而导致体系荧光猝灭，而在乙醇存在下ＡｌＳ４ Ｐｃ解聚而使体系荧光恢复的原理，建立了测定白酒中乙醇含量的新方法。方法的线性区间为０．５％～９０％（Ｖ／Ｖ）乙醇，检测限为０．４８％（Ｖ／Ｖ）。本法已应用于实际酒样中乙醇的直接测定，结果满意。

对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯

采用对磺基苯偶氮变色酸（ＳＰＣＡ）作为螯合剂制备具有相应的螯合基团形成树脂。研究了ＳＰＣＡ螯合形成树脂的分析特性及其各种条件对分离富集和测定的影响。实验表明：ＳＰＣＡ螯合形成树脂能在ｐＨ＜５的盐酸溶液中稳定存在；并在ｐＨ１．００时ＳＰＣＡ树脂将微量铂和把的氯络阴离子进行交换并与常见的金属离子分离，采用酸性硫脲溶液定量洗脱。通过对样品加标准回收试验，用原子吸收光谱法测定回收率均在９４％－1０５％之间。

十二烷基磺基甜菜碱与其它类型表面活性剂的相互作用

通过测定两性表面活性剂十二烷基磺基甜菜碱(SB12)与非离子表面活性剂TritonX100(TX)、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合溶液的表面张力及理论计算,探讨了它们之间的相互作用,从而为两性表面活性剂的复配应用提供了有价值的基础数据.

磺基琥珀酸二己酯钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成磺基琥珀酸二己酯钠的新方法(Ⅰ)。得到最佳工艺条件为 :n(己醇 )∶n(顺酐 ) =2 .2 0∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 1.5h ,得到酯化率为 95 %的酯化产物。n(亚硫酸氢钠 )∶n(顺酐 ) =1.0 5∶1.0 0 ,加热介质温度为 12 0℃下磺化反应2h。测定了所得产物的表面活性与应用性能 :表面张力、临界胶束浓度、乳化力和渗透率分别为3.35× 10 - 2 N m、1.2 9× 10 - 2 mol L、1.33min和 4.1s。与外加相转移催化剂方法 (Ⅱ)制得产物进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的主要表面活性和应用性能相近。而方法 (Ⅰ)比方法 (Ⅱ)减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 ,故具有较大的应用前景。

四磺基锰酞菁-蛋白质体系的共振瑞利散射行为及其分析应用

在pH 3.6的Clark Lub′s缓冲溶液中 ,四磺基锰酞菁 (MnTSPc)和蛋白质的共振瑞利散射 (RRS)均十分微弱。当两者形成复合物时能使RRS信号急剧增强 ,在 330～ 370nm范围内呈现较高的散射强度 ,其最大散射波长为 344nm。各种蛋白质 ,包括牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)、γ 球蛋白 (γ IgG)及卵蛋白(OVB)的线性范围分别为 0 .1～ 3.0、0 .0～ 1.6、0 .0 5～ 2 .0及 0 .0～ 1.0mg/L ;相应的检出限分别为 5 .7、8.3、13和 13μg/L。用此法对人血清样品进行了测定 。

磺基甜菜碱BS11的界面特性研究

用矿化度3.7 g/L的大庆杏五中回注污水配液,研究了作为驱油表面活性剂的磺基甜菜碱BS11污水溶液与大庆杏五中井口脱水原油之间的界面张力,表明BS11具有很强的降低油水界面张力的能力。在45℃时,0.05-3.0 g/L的BS11污水溶液与原油间界面张力（动态最低值）均达到超低（10^-3mN/m及以下）,在45-80℃温度范围,0.1,1.0,3.0 g/L的BS11污水溶液的界面张力维持超低且变化很小。在45℃时,加入1.0 g/L Na2CO3的0.05-3.0 g/L的BS11污水溶液,加入5.0 g/L Na2CO3的0.5-3.0 g/L的BS11污水溶液,加入≤125 g/L NaCl的0.5g/L的BS11污水溶液,加入≤1.5 g/L CaCl2的0.5和3.0 g/L的BS11污水溶液,界面张力均维持超低。图6参10。

芳基油酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱的合成及性能

合成了3种具有不同疏水基团的新型磺基甜菜碱两性表面活性剂,通过红外光谱对它们的结构进行了表征。用滴体积法测定表面活性剂水溶液在25℃下的表面张力,从而确定其临界胶束浓度(cmc)及临界胶束浓度下的表面张力(γcmc);采用罗氏泡沫仪考察了浓度、温度对其泡沫性能的影响;采用分水时间法考察了其乳化性能。结果表明,随着芳环在烷基链中的体积增大,cmc以及γcmc增大,饱和吸附面积Amin增大,而饱和吸附量Γmax减小。3种表面活性剂的起泡性随浓度增大而增加,到一定值后趋于稳定;泡沫稳定性随浓度增大逐渐增强;起泡性随着温度的升高而显著增加,泡沫稳定性随温度升高而显著降低。3种表面活性剂的乳化能力随浓度增大而逐渐增强然后趋于稳定。