对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯

采用对磺基苯偶氮变色酸（ＳＰＣＡ）作为螯合剂制备具有相应的螯合基团形成树脂。研究了ＳＰＣＡ螯合形成树脂的分析特性及其各种条件对分离富集和测定的影响。实验表明：ＳＰＣＡ螯合形成树脂能在ｐＨ＜５的盐酸溶液中稳定存在；并在ｐＨ１．００时ＳＰＣＡ树脂将微量铂和把的氯络阴离子进行交换并与常见的金属离子分离，采用酸性硫脲溶液定量洗脱。通过对样品加标准回收试验，用原子吸收光谱法测定回收率均在９４％－1０５％之间。

镉Ⅱ-meso(4-磺基苯)卟啉络合物的极谱伏安行为

用紫外分光光度法和循环伏安法考察了镉与meso(4 磺基苯 )卟啉在强碱性溶液中形成的络合物的特性。结果表明 ,加入Cd 后该卟啉的索瑞特 (Soret)吸收带发生发红移 ,循环伏安图上出现了新的还原峰 ,峰电位为 - 1.2 0V(vs .SCE) ,络合物的络合比为 1∶1,稳定常数 β =1.19× 10 7。本文还用多种电化学技术证明了络合物的还原峰电流具有吸附特征 ;用示波极谱法二阶导数波测试了峰电流与镉离子浓度的关系 ,结果表明镉离子在 3× 10 -7～ 1× 10 -5mol/L的浓度范围内与络合物峰电流有良好的线性关系 ;并求得了电极反应的电子转移数为 2。此外本文还对络合物的电极反应机理进行了探讨。

对磺基苯偶氮变色酸分光光度法测定岩石样品中的氟

采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为：测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0-1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差（RSD）为2.37%-6.32%。

对磺基苯偶氮变色酸褪色光度法测定壳聚糖的研究

在pH=3.6的Clark-Lubs缓冲溶液缓冲介质中基于对磺基苯偶氮变色酸与壳聚糖发生相互作用,使体系在510nm处褪色,建立测定壳聚糖的新方法。通过实验对该结合反应的条件进行优化,壳聚糖质量浓度在1～12mg/L内服从比尔定律,其工作曲线的回归方程为A=0.017 00ρ+0.031 7,相关系数R为0.999 0。所拟方法用于胶囊中壳聚糖的测定,结果与溴甲酚绿法所得结果一致。

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念.乳化剂OP存在下,在pH=2.8～3.2的Clark-Lubs缓冲介质中,2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该起分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm.详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10～130 mg/L至10～200mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1.774×104～5.882×105L/(mol·cm).所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法一致.

新显色试剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯类显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯(简称SPPT),并研究了在TritonX-100存在下,于pH为9.18的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与镉的显色反应。结果表明,试剂与镉生成橙红色配合物。方法用于废水中微量镉的测定,结果令人满意。

卟啉试剂与稀土元素显色反应的分光光度法研究（Ⅰ）meso－四（对磺基苯）卟啉（TPPS4）分光光度法测定痕量钇

本文研究了在ｐＨ１１．０的硼砂－ＮａＯＨ缓冲介质中，以Ｈｇ（Ⅱ）作催化剂，在乳化剂（ＯＰ）和溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）协同作用下，ｍｅｓｏ－四（对磺基苯）卟啉（ＴＰＰＳ４）测定钇（Ⅲ）的显色反应，其摩尔吸光系数ε４１７为５．４６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钇浓度在０～０．０３０μｇ／１０ｍＬ内符合比耳定律，在室温下显色迅速，１００倍重稀土不干扰，测定合成稀土混合样品中钇（Ⅲ）含量，回收率为９４％～９８％．

1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯合成及与钴(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新试剂1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯(SPBMBTT),并研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴(Ⅱ)的显色反应.在 pH 11.3的 Na2CO3-HCl缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成配合比为1:2的橙红色配合物,用双峰双波长法测定,其表观摩尔吸光系数ε＝2.29×105 L·mol-1·cm-1,钴(Ⅱ)含量在0～240 μg/L 范围内符合比耳定律.此法已用于vitamin B12针剂和茶叶中微量钴的测定,结果满意.

用对磺基苯亚甲基硫代若丹宁为显色剂固相萃取光度法测定环境样品中痕量汞

合成了新试剂对磺基苯亚甲基硫代若丹宁（SBDTR），并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。试验表明：在pH3．5的HoAc-NaOAe缓冲介质中，吐温-80存在下，SBDTR与汞反应生成2：1稳定络合物，该络合物可被Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱固相萃取，用乙醇洗脱后在乙醇介质中，在此络合物的吸收峰550nm波长处测定其吸光度。体系的摩尔吸光率为8．42×10^4L·mol^-1·cm^-1汞的质量浓度在0．1～4．0mg·L^-1范围内符合比耳定律，应用于河水及食品试样中汞的测定，所得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符。

以meso-四(4-磺基苯)卟啉作为探针毛细管电泳法分析蛋白质的研究

建立了利用水溶性的meso 四(4 磺基苯)卟啉(TPPS4)作为光谱探针,采用毛细管区带电泳定量蛋白质的方法。考察了pH值和TPPS4浓度对定量动态范围的影响,优化了电泳分离条件,并探讨了溶液酸度和加入β 环糊精对蛋白与卟啉复合物稳定性的影响。该方法对蛋白质的检测范围为1～20μg/mL,线性相关系数大于0.993,适用于实验室和临床上微量蛋白质总量的分析。

1—（4—磺基苯）—3—（2—噻唑）—三氮烯新显色剂的合成及应用

用一种新的三氮烯类显色剂，１－（４－磺基苯）－３－（２－噻唑）－三氮烯（ＳＰＴＴ）的合成方法，探讨试剂的分析性能，着重研究了试剂与钯（Ⅱ）的显色反应条件。

meso-四-(4-甲基-3-磺基苯)卟啉的合成及其与铅显色反应的研究

目前食品及其包装袋中痕量铅的测定仍然用双硫腙法（ε=7×104）,还要用有机溶剂苯萃取,不但操作繁琐,还有一定毒性。近来用大环卟啉类化合物测定某些痕量元素,已引起人们的重视,对测定铅已有报道。本文合成了新型结构meso-四-（4-甲基-3-磷基苯）卟啉（简称TTPS4）;研究了它和Pb（Ⅱ）的显色条件,其摩尔吸光系数ε484=2.82×105,是同类试剂中灵敏度最高的。

二乙酸亚碘酰苯及羟基对甲苯磺酰氧碘基苯的合成研究

通过碘化苯直接与 2 6 %～ 30 %的过氧化氢溶液和醋酸酐反应 ,合成了二乙酸亚碘酰苯 ,该反应避免直接使用较高浓度的过乙酸 ,且操作简单方便 ,产物收率较好 ,纯度高。同时也可不必分离出二乙酸亚碘酰苯直接加入对甲苯磺酸反应 ,得到羟基对甲苯磺酰氧碘基苯。

4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物的合成及其抗炎活性

目的设计并合成 4 苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物 ,研究其抗炎活性和构效关系。方法以取代苯甲酸为原料合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果共合成 7个化合物 (其中 6个化合物未见CA报道 ) ,经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其结构 ,部分化合物对二甲苯致耳肿胀具有较强的抑制作用 ,并初步总结了构效关系。结论 4 苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物具有较强的抗炎活性。

新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的比较定量构效关系研究

采用比较分子力场分析(CoMFA)方法,对26个新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的除草活性进行了三维定量构效关系(3D-QSAR)研究,建立了三维定量构效关系CoMFA模型(R2=0.948,F=91.364,SE=0.141).结果表明,此类磺酰脲类化合物的除草活性与苯环5位取代基的立体结构和电场性质密切相关.根据CoMFA模型的立体场和静电场三维等值线图不仅直观地解释了结构与活性的关系,而且为进一步设计高活性的目标化合物提供理论依据.

N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径

目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。

对磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

报道了新显色剂对磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面剂活性剂 OP存在下 ,于 p H11.2 6的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲溶液中 ,新试剂与镉生成 3∶ 1的稳定络合物 ,最大吸收波长在 5 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε=1.2 3× 10 5L·mol-1·cm-1。镉量在 0— 10 .6 7μg/ 2 5 m L范围内遵守比耳定律。本法用于测定工业废水中微量镉 。

2-磺基对苯二甲酸与多吡啶配体的锰(Ⅱ)配合物的晶体结构和磁学性质(英文)

利用2-磺基对苯二甲酸钠(2-NaH2stp)、2,4,6-三(2-吡啶)-5-嗪(tpt)和水合醋酸锰在溶剂热条件下合成了一种二维的新型配合物[Mn3(stp)2(tpt)3(H2O)2](H2O)2(1)。结构分析表明,该配合物中有两个晶体学独立的锰离子,Mn1与6个氧原子配位,Mn2与3个氧原子和3个氮原子配位,均处于八面体构型。Mn2离子通过stp配体链接成双螺旋一维链,而Mn1离子将一维链进一步链接成二维层结构,层间通过晶格水分子的氢键和tpt分子间的π…π堆积作用堆垛成三维超分子结构。配合物1的磁学性质研究表明,金属离子Mn(Ⅱ)之间存在弱的反铁磁相互作用。

4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。在pH9.0～11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2∶1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ)。

新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜

在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0～ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%～ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %～ 1 0 4 .5 %。