磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶在纳米Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系中的降解效果

用Fe_(3)O_(4)负载纳米零价铁(Fe_(3)O_(4)-nZVI)作为非均相催化剂,与H2O_(2)耦合构建类Fenton体系,以降解水中磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺二甲基嘧啶(SMT).通过SEM、EDS、XRD和XPS对Fe_(3)O_(4)-nZVI材料进行了表征,并考察了Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系中H2O_(2)浓度、Fe_(3)O_(4)-nZVI投加量、初始pH及Fe_(3)O_(4)-nZVI循环使用次数对SDZ和SMT降解效果的影响.结果表明,在25℃,SDZ和SMT初始浓度均为10 mg·L^(-1),H2O_(2)浓度分别为10 mmol·L^(-1)(SDZ)和15 mmol·L^(-1)(SMT),Fe_(3)O_(4)-nZVI投加量为0.8 g·L^(-1),初始pH为3的优化条件下,在180 min时,Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系对水中SDZ和SMT的降解率分别为97.45%和95.51%,Fe_(3)O_(4)-nZVI重复利用4次后,对SDZ和SMT的降解率仍保持在87%以上,表明该材料具有良好的磁回收利用性能.拟一级动力学拟合参数R2均在0.93以上,表明Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton法对SDZ和SMT的降解过程均符合拟一级动力学方程.且在各因素最优条件下,SDZ的反应速率常数均大于SMT的反应速率常数,这可能与二者的理化性质及分子结构有关,即磺胺类抗生素(SAs)的pKa值和水溶解度越小,疏水性越强,杂环基团上的甲基取代基数目越少,SAs越容易被降解.

复方磺胺甲噁唑人体药动学与生物等效性研究

目的研究单次空腹口服复方磺胺甲噁唑片在健康受试者体内的人体药代动力学特征和生物等效性。方法试验采用单中心、随机、开放、单剂量、两制剂、两周期、两序列交叉设计,24例受试者分别空腹口服复方磺胺甲噁唑受试制剂T或参比制剂R。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测血浆中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的血药浓度,用Phoenix WinNonlin 8.2软件计算药动学参数,评价两制剂生物等效性。结果空腹试验受试制剂T和参比制剂R的磺胺甲噁唑C max、AUC 0-t、AUC 0-∞分别为(27.340±3.400)和(28.042±3.527)μg/mL、(375.2±38.7)和(371.5±35.4)h·μg/mL、(390.0±42.9)和(386.7±41.0)h·μg/mL;甲氧苄啶C max、AUC 0-t、AUC 0-∞分别为(0.845±0.198)和(0.838±0.144)μg/mL、(8.7±1.3)和(8.2±1.5)h·μg/mL、(8.9±1.3)和(8.4±1.5)h·μg/mL,药动学参数最小二乘几何均值比的90%置信区间均落在80.00%~125.00%判定范围内(P均>0.05)。结论复方磺胺甲噁唑片受试制剂与参比制剂在健康受试者中具有生物等效性。

磺胺氯吡嗪钠、磺胺氯达嗪钠等 所有磺胺药的特点与应用

磺胺类药物作为抗菌、抗一些非常规病原的化药,其对抗病原的独有作用机制和方式,是现有已知和正在开发中的药物都不具备的。这也是在抗菌药耐药性问题客观存在的大背景下,磺胺类抗菌、抗原虫药物及其制剂的研发与临床应用值得深入的重要原因。特别是,对球虫、弓形虫、住白细胞原虫、附红细胞体和一些特殊部位非常规细菌的感染治疗,是磺胺类药物几乎独有或特别的优势之所在。然而,近二十年来,大家对磺胺药的研究和使用却少了很多。当然,这其中跟磺胺药属于化学合成药有一定的关系。

PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留

使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。

磺胺类药物水环境行为及水生生物毒性研究进展

磺胺类药物(SAs)在水环境中普遍存在,大部分SAs以母体分子或代谢产物形式排放到环境中,地表水、地下水、海水甚至饮用水中都能检测到低浓度的SAs。因SAs排放量大、环境假性持久性强等特点,其对水生态环境和人类健康构成潜在风险。针对SAs在水环境中的归趋问题,总结了SAs在水环境中吸附、迁移、转化、降解、生物富集等典型行为规律,进一步分析SAs对水生植物、水生动物及水生微生物产生的毒性效应。结果表明:SAs在水环境中行为的研究多集中在环境介质表面的吸附特性与规律,而对SAs依赖水动力条件的迁移转化和生物富集规律研究较少;SAs在环境介质表面的吸附主要以阳离子交换和分子结合的形式发生,吸附质表面的电荷密度是决定吸附量的重要因素;SAs在水环境中广泛存在,虽然浓度水平较低,但对水生生物造成的负面影响会产生潜在的生态风险,主要表现为干预水生植物的生长发育过程,造成水生动物的特征性畸形,干扰水中微生物的群落结构与功能,最终会对整个水环境及其循环造成宏观的影响。未来应加强SAs在水环境中衰减过程的浓度和贡献率研究以及对水生生物毒性标准化测试,以期深入研究SAs生态毒理学、解决SAs污染问题。

反枝苋对氟磺胺草醚的抗性机制代谢组学研究

二苯醚类除草剂氟磺胺草醚是防除大豆田杂草反枝苋Amaranthus retroflexus L.的主要除草剂,但黑龙江省大豆田反枝苋对氟磺胺草醚的抗性越来越强,严重影响大豆产量。目前尚无关于反枝苋对氟磺胺草醚抗性机制的代谢组学研究。本研究基于未处理(CK)以及氟磺胺草醚处理后反枝苋敏感种群(SY)、抗性种群(RY)的叶组织的代谢谱,进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),发现RY组代谢分子表型更贴近于CK组。京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析和拓扑分析结果发现,氟磺胺草醚的主要作用通路有3条,分别是biosynthesis of amino acids (氨基酸的生物合成)、arginine biosynthesis (精氨酸生物合成)和2-oxocarboxylic acid metabolism (2-氧代羧酸代谢)。CK vs RY和SY vs RY有1条共有的差异通路——degradation of flavonoids (类黄酮的降解),因此,类黄酮的降解可能是RY组抗性的特异性通路。通过支持向量机(SVM)分析进一步发现,4-hydroxy-2-oxoglutaric acid (4-羟基2-氧化戊二酸)、citrulline (瓜氨酸)和L-ornithine (L-鸟氨酸)是氟磺胺草醚处理后反枝苋产生抗药性的关键代谢物。

基于物种敏感度分布及相平衡理论的汾河流域磺胺类抗生素生态风险阈值研究

磺胺素类抗生素(SAs)广泛应用于医疗、畜禽养殖等领域。但过量的SAs通过多种方式最终进入流域水体和沉积物中,对流域生态系统带来潜在的风险。预测无效应浓度(PNEC)可以作为评估污染物潜在生态风险的阈值,因此确定水体和沉积物中SAs的PNEC是风险评估的关键。本研究以黄河支流——汾河流域为研究区,通过采集水体和沉积物的样品,发现水体中SAs的磺胺甲恶唑(SMX)含量最高,均值为73.6 ng·L^(-1),而磺胺醋酰(SAAM)检出率最高,高达100%。沉积物中仅检出了2种SAs类抗生素,为磺胺醋酰(SAAM)和磺胺喹恶啉(SQX),但检出频率却高达100%。基于物种敏感度分布(SSD)得到水体中SAs的生态风险阈值为3.40~440μg·L^(-1)。在此基础上,基于水-沉积物密度、体积比等参数,采用相平衡理论(EqP)进一步得到了沉积物中SAs的生态风险阈值为0.065~75.5 mg·kg^(-1)。基于确定的生态风险阈值,对汾河流域SAs现状进行风险评估,结果表明仅水体中的甲氧苄啶(TMP)的风险商(RQ)均值为0.014,存在一定的低风险,但超标概率仅为8%,而其他类别在水体和沉积物中RQ均低于0.01,均无显著风险。

液液微萃取−高效液相色谱法测定水中磺胺类药物的实验设计

基于绿色分析化学理念,设计了液液微萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中磺胺类药物的实验并应用于本科实践教学。实验中采用较少的萃取溶剂对样品进行前处理,色谱分离时选用乙醇作为绿色有机流动相,通过优化萃取和分离条件,建立了一种液液微萃取-高效液相色谱联用分析水样中磺胺类药物(磺胺胍(SG)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺甲噁唑(SMZ)和酞磺胺噻唑(PST))及其常用配伍药甲氧苄啶(TMP)的新方法。其结果表明测定各药物的线性范围分别为10~1000μg/L(SG、SD、SDM及SMZ)、100~1000μg/L(TMP)和50~1000μg/L(PST),检测限在50~100 ng/L(S/N=3)之间。对湖水样品进行测定,加样回收率在93.6%~105.2%之间。该实验立足于分析化学前沿且难易适中,可以作为化学、药学和环境等专业高年级本科生的研究性实验,有利于学生提高创新能力、低碳意识及综合素质。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中磺胺类药物残留量方法验证

标准方法验证是检验检测实验室质量管理过程中的重要一环,是保障检验检测数据准确性的基础。本研究建立了超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪测定水体中磺胺类药物残留量的方法,从标准曲线、线性范围、定量限、精密度及方法回收率5方面进行方法验证,并对本方法的实验关键点进行了分析优化。结果表明:17种磺胺类药物在5.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线相关系数r 2值均大于0.997,该方法的检出限为0.038 ng/mL,3个加标水平的平均回收率在74.6%~105.6%之间,相对标准偏差0.89%~12.89%。应用该方法测定了上海市嘉定区内河流和养殖场池塘水样中的磺胺类药物的残留量,该方法的建立可为监控河流和水产养殖用水中磺胺类药物的残留情况提供技术依据。

复方磺胺嘧啶锌凝胶与利凡诺外敷治疗下肢静脉性溃疡的疗效分析

目的对比复方磺胺嘧啶锌凝胶与利凡诺外敷治疗下肢静脉性溃疡的疗效。方法选择下肢静脉性溃疡患者80例,随机分为观察组和对照组,各40例。观察组使用常规碘伏换药处理后复方磺胺嘧啶锌凝胶敷于腿部溃疡处,对照组在常规碘伏换药后利凡诺纱布敷于腿部溃疡处。比较两组治疗前后溃疡面积缩小率,评估患者的疼痛评分及创面分泌物。结果观察组治疗第3天及第7天的VAS评分均低于对照组,且肿胀消退、创面愈合及住院时长明显短于对照组(P<0.05);治疗1周时两组溃疡面积缩小率和愈合率无明显变化(P>0.05),自治疗第2周开始以及治疗3周、4周的观察组溃疡面积缩小率和愈合率均明显高于对照组(P<0.05);治疗7 d后观察组创面分泌物细菌检出率明显少于对照组(P<0.05)。结论使用复方磺胺嘧啶锌凝胶对腿部静脉性溃疡的治疗效果更好,可推广应用。

反枝苋对氟磺胺草醚的抗性水平及分子机制

[目的]本研究旨在明确黑龙江省大豆田反枝苋(Amaranthus retroflexus L.)种群对氟磺胺草醚的抗药性水平,并研究其产生抗性及多抗性的分子机制。[方法]利用琼脂法快速测定采自黑龙江省嫩江县的3个反枝苋种群对氟磺胺草醚的抗性水平。通过盆栽法筛选出抗氟磺胺草醚/噻吩磺隆的反枝苋植株,并进行原卟啉原氧化酶(protoporphyrinogen Ⅸ oxidase, PPO)和乙酰乳酸合酶(acetolactate synthase, ALS)的靶标基因测序。[结果]相比于敏感种群,黑龙江省3个种群对氟磺胺草醚的相对抗性倍数(resistance index, RI)分别为83.6、83.8和93.4;位于反枝苋PPO2高度保守区域编码128位氨基酸的核苷酸由AGG突变为GGG,导致精氨酸被替换为甘氨酸(Arg-128-Gly)。3个抗氟磺胺草醚的反枝苋种群均对ALS抑制剂类除草剂产生多抗性。对als基因测序后发现,与敏感种群相比,各抗性种群10个单株的ALS保守区域均发生多个不同位点(Ala-205-Val、Asp-376-Glu、Trp-574-Leu和Ser-653-Thr)及组合的氨基酸取代方式,各种群突变位点和杂合度多样。[结论]PPO2的Arg-128-Gly氨基酸取代可能是黑龙江3个反枝苋种群对氟磺胺草醚产生抗性的主要原因,3个种群同时对ALS抑制剂类除草剂存在靶标位点突变导致的多抗性。

对耶氏肺孢子菌肺炎患者进行复方磺胺甲唑治疗药物监测的重要性研究

耶氏肺孢子菌肺炎(Pneumocystis jiroveci pneumonia,PJP)是人类免疫缺陷病毒(human immunodefi-ciency virus,HIV)患者较为常见和严重的机会性感染之一。随着免疫抑制剂及化疗药物等的使用,目前国内报道PJP多数为非HIV免疫抑制患者。复方磺胺甲唑(sulfamethoxazole complex,SMZco)是治疗PJP的一线药物,其药动学存在广泛的个体差异。本文通过引用1例药物监测下SMZco治疗PJP的病例,从SMZco的药代动力学、剂量相关不良反应以及最佳治疗剂量研究等方面进行系统综述,旨在表明对PJP患者进行SMZco治疗药物监测的重要性,通过药物监测以确保患者达到有效治疗浓度,减少不良反应的发生。

Fe-PC-CNT中空纤维膜对磺胺甲噁唑的电芬顿降解研究

研究利用铁-多孔碳-碳纳米管(Ferrum-Porous Carbon-Carbon Nanotube,Fe-PC-CNT)中空纤维膜作为过滤中心和电化学阴极构建电芬顿体系,该体系能够将模拟废水中的溶解氧在膜表面还原成过氧化氢(H_(2)O_(2)),进而在Fe~(2+)的催化下产生羟基自由基(·OH),以达到降解磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMX)的目的。利用场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscopy,FE-SEM)、X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)对电芬顿膜形貌及元素价态进行分析,结果显示膜内部存在微孔结构,膜表面存在铁离子,利于H_(2)O_(2)的产生及活化。通过试验探究,发现在施加电压为-1.0 V(vs.SCE)、pH值为3、SMX初始质量浓度为600μg/L的条件下能够去除96.5%的SMX。根据猝灭试验和电子顺磁共振测试,得知·OH是反应中存在的主要活性物种。此外,Fe-PC-CNT中空纤维膜在4个循环后仍表现出良好的稳定性。研究可为去除水环境中的抗生素提供方案。

载磺胺嘧啶聚乙二醇前药的制备及抗菌性能研究

以不同分子量的聚乙二醇(PEG)与一氯乙酸为原料,通过酯化反应合成氯乙酰聚乙二醇酯,将它与抗菌剂磺胺嘧啶(SD)结合制备了不同分子量的PEG-SD前药,并进行了红外、核磁和紫外的表征。结果表明,磺胺嘧啶成功接载到聚乙二醇链末端。随着聚乙烯醇的分子量降低,其酯化程度增加,接负SD的比例增加。水解实验表明,PEG-SD前药具有长效缓释抗菌的功能。随着分子量的降低,抑菌效果越好。PEG600-SD对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为31.25μg·mL^(-1)和15.62μg·mL^(-1),具有最好的抑菌效果。

微塑料PVC与磺胺甲恶唑联合暴露大型溞引发的急慢性毒理效应

为研究微塑料和抗生素的联合毒性效应与机制,文章以大型溞(Daphnia magna)为受试生物,以聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)和磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole,SMZ)为代表性污染物,开展污染物吸附互作和联合暴露实验(包括48h急性和21d慢性毒性实验),关注污染物暴露对大型溞的生长生殖、氧化应激、肠道损伤和行为运动指标变化。结果显示,PVC对SMZ具有物理吸附作用;在48h急性毒理实验中,PVC(1 mg/L)的存在减少了大型溞体内SMZ的含量,从而降低了SMZ的致死率;在21d慢性毒理实验中,SMZ单独或者与PVC(1 mg/L)联合暴露对大型溞致死率、蜕皮数和体长无明显影响,但均会引发大型溞氧化应激和肠道损伤,降低其运动能力,并且PVC会加剧SMZ诱发的上述毒性效应。研究发现,与短期暴露(48h)相比,慢性毒性实验(21d)更能真实反馈PVC和SMZ的联合毒性;两类污染物在水环境中长期共存时,微塑料对抗生素的毒性增强作用需引起重视。研究可为微塑料-抗生素共存时的环境健康风险评估提供数据参考。

口服柳氮磺胺吡啶和黄连素片治疗慢性溃疡性结肠炎患者的疗效分析

慢性溃疡性结肠炎患者应用柳氮磺胺吡啶、黄连素片治疗的效果分析。方法 随机对2018年1月~2022年12月我院150例慢性溃疡性结肠炎分组, 2组分别进行单一柳氮磺胺吡啶、柳氮磺胺吡啶+黄连素片联合治疗,分析临床效果。结果 观察组在治疗后各项临床指标均优于对照组(P<0.05)。结论 慢性溃疡性结肠炎应用柳氮磺胺吡啶、黄连素片治疗,可以更好的控制机体炎症反应,减少不良反应,值得临床广泛推广及应用。

吸附法去除废水中磺胺类抗生素研究进展

磺胺类抗生素广泛用于医药工业生产、畜牧业以及水产养殖业,过度使用会使环境水体中有一定量的残留,所以去除水体中的磺胺类抗生素是十分有必要的。吸附法分离技术,操作简单、稳定性强、吸附剂可重复再利用,是目前常用的废水处理方法之一。吸附法研究的关键是吸附剂的选择。本文从传统吸附材料和新兴吸附材料角度综述了近年吸附法从废水中去除磺胺类抗生素的研究进展,同时从吸附机理角度总结了去除磺胺类抗生素的内涵,吸附剂对磺胺类抗生素的吸附机理通常包括T-T键相互作用、氢键、静电相互作用以及孔隙填充和颗粒内扩散。对生物炭以及改性生物炭材料吸附反应的稳定性、回收利用性以及对于环境是否产生二次污染进行了展望,提出了未来制作吸附材料需要关注的问题,可以充分利用组合技术实现高吸附,同时也为探索新的吸附材料提供了思路。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为:Waters C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5~10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.9900;方法检出限为10~20μg/kg,定量限为20~60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1000、2000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%~109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.0%~6.7%。实验建立的检测方法重现性和稳定性好、检出限低。对江西10个不同品种的水产品中磺胺类药物残留进行了采样检测,结果均未检出,表明江西水产品中磺胺类药物残留情况并不严重。

HPLC法同时测定两种复方磺胺类药物中主要组分含量的方法学验证试验

为验证在优化样品溶剂与优化色谱条件下,采用高效液相色谱仪同时测定两种不同复方磺胺类药物中主要组分含量的可行性,文章通过对照品含量对比试验、线性范围试验、重复性试验、准确度试验、耐用性试验、专属性试验、稳定性试验和添加回收率试验等,采用高效液相色谱法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉和复方磺胺氯哒嗪钠粉两种药物中的磺胺间甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪钠和甲氧卞啶3种化合物含量,对本试验采用的高效液相色谱法进行方法学验证。试验结果表明,两种复方磺胺类药物中的磺胺间甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪钠和甲氧卞啶3种化合物能被完全分离,峰型良好;线性范围试验表明,上述3种化合物的峰面积与其浓度线性关系较好,浓度线性范围较广,3种化合物浓度较好的范围分别为:磺胺间甲氧嘧啶钠6~205μg·mL^(-1)、磺胺氯哒嗪钠6~202μg·mL^(-1)、甲氧卞啶1~39μg·mL^(-1),判定系数均为R2=0.9999。方法学验证结果表明,本试验采用的高效液相色谱法重复性好、准确度高、耐用性强,具有良好的专属性和稳定性。在添加回收试验中,上述3种化合物的添加回收率均大于98%,相对标准偏差值(RSD)为0.06%~0.75%,均满足方法学要求。

牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法研究与标准物质研制

建立了基于液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留测定的高准确度分析方法,采用同位素稀释单点校准定量,恩诺沙星和磺胺嘧啶的加标回收率分别为(99.0±0.8)%和(100.4±1.2)%,基质效应因子分别为0.9991和1.0119。采用添加法制备牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶标准物质候选物,进行了标准物质均匀性检验、稳定性检验和定值,评定了不确定度。标准物质均匀性、稳定性良好,恩诺沙星特性量值为729 ng/g,扩展不确定度为42 ng/g(k=2),磺胺嘧啶特性量值为413 ng/g,扩展不确定度为31 ng/g(k=2)。该标准物质的研制能够应用于食品中恩诺沙星和磺胺嘧啶等相关兽药残留检测的质量控制、方法开发和验证等领域,进而保障相关检测结果的准确性、可比性。