食品中磺胺类兽药残留前处理技术的研究进展

本文概述了磺胺类兽药的物理化学性质,并对国内外测定食品中磺胺类兽药残留的前处理技术包括样品的提取、净化和浓缩等方法进行了综述。

超高效液相色谱质谱联用技术测定动物源食品中的11种磺胺类兽药残留

本研究建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)的磺胺类兽药残留分析方法。方法学考察表明,11种磺胺类兽药残留在10~200μg·L^(-1)呈现良好的线性关系;方法检出限为0.84~1.62μg·kg^(-1),方法定量限为2.8~5.4μg·kg^(-1);在3个浓度水平下,目标化合物的加标回收率为74.5%~109.9%,相对标准偏差为0.09%~8.12%。该方法可用于动物源食品中多种磺胺类兽药残留的定性、定量分析及筛查。

基于免疫原理的7种磺胺类兽药残留快速检测试剂结果准确性评估

目的评估市场上5种基于免疫原理的快速检测试剂盒检测7种磺胺类兽药残留的结果准确性。方法分别用5种快速检测试剂盒与GB/T21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对样品中的7种磺胺类兽药残留进行测定,验证快速检测试剂盒的检测准确性,考察5种快速检测试剂盒在选择不同的样品基质、磺胺类基准时符合率、假阳性率、假阴性率,并对其进行结果准确性评估。结果选用猪肉、虾肉2种样品基质加标进行检测,在80、100、150μg/kg浓度点检测结果无显著性差异。B公司试剂盒以磺胺二甲嘧啶为基准,检测符合率为96.6%,且检测猪肉时假阴性率为0%,准确性最高,具有较好的实用性。A公司试剂盒以磺胺甲恶唑为基准,检测符合率为72.8%,检测磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶时假阴性率高达100%,不适合用于磺胺类兽药残留的检测。C、E和D公司的试剂盒检测磺胺甲恶唑时假阴性率高。由此可见,对检测结果的准确性影响最大的是试剂盒基准物的选择,其次是磺胺类兽药的结构。结论5家公司中,1家公司的产品能满足现场食品快速检测监管的需求,4家公司的产品不适用于磺胺类兽药残留的检测,建议进一步改进工艺提升准确性。

液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中十种磺胺类兽药残留的不确定度评定

依据GB/T20759-2006方法对畜禽肉中十种磺胺类兽药残留检测的不确定度进行了分析和评定。结果表明标准品的配制、稀释,标准曲线校准,样品回收率对样品的相对不确定度贡献较大。

食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展

磺胺类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题,检测食品中磺胺类兽药残留对人体健康具有重要的意义。检测食品基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文论述磺胺类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外食品中磺胺类兽药残留的传统提取技术和新型提取技术等前处理方法及检测方法进行综述,为食品中磺胺类药物的残留监控提供参考。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C_(18)色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量。磺胺类化合物质量浓度在50~1000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,称样量2 g时,检出限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在牛奶样品中进行10,50和100μg/kg 3水平6平行加标回收实验,回收率在86.7%~98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.4%。该方法能够同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留。