水环境中新污染物的分离富集与测定——以磺胺类合成药物为例

作为新污染物的磺胺类(Sulfonamides,SAs)是应用最早的一类人工合成抗菌药物,被广泛应用于人类、农业、畜牧业和水产养殖。进入体内的磺胺类合成药物随代谢排入水环境中,对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。环境中磺胺类合成药物的准确分析测定是探析其环境生物地球化学特性的基础,近年来,随着科学技术的进步,已构建了适于水环境中痕量磺胺类合成药物的快速灵敏测定方法,特别是样品的前处理与分离富集技术有了跨越式的发展。总结归纳了近年来水环境中磺胺类合成药物的样品前处理技术以及分析方法的研究进展,分析了不同环境样品前处理技术和分析方法的优缺点,在此基础上,前瞻分析了水环境磺胺类合成药物分析测定的发展思路。具有回收率高、选择性强、重现性好、成本低、环境友好及可自动化等优势的固相萃取(Solid phase extraction,SPE)作为液相萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)的替代方法,现已被广泛应用于水环境中痕量磺胺类合成药物的分离和富集,随着新型吸附剂材料的发展,SPE的灵敏度和选择性得到了明显提升。液相色谱(Liquid chromatography,LC)与串联质谱(Tandem mass spectrometry,MS/MS)联用技术是目前磺胺类合成药物的主要定量分析方法,具有检测限低、灵敏度高、多种目标物的同时检测及重现性好等优点。未来应从重点关注磺胺类代谢产物及降解产物在水环境中残留的角度,开发更为操作简单、快速且灵敏的分析测定方法,以便更有效地监管水环境中人工合成药物的生态环境效应。

磺胺半微量合成的优化

论述了以苯胺为原料，经过乙酰化、氯磺酸磺化、胺解、水解等一系列基本单元反应，以半微量合成磺胺的操作方法。减少了药品用量，缩短了反应时间，降低了环境污染，严格训练了实验者的综合操作能力。

磺胺类人工合成甜味剂的毛细管电泳/电导法分离检测

采用15mmol／LTris-10mmol／LH3BO3-0．2mmol／LEDTA为电泳运行液，0．2％四乙烯五胺为电渗流抑制剂，融硅石英毛细管（45cm×50um），负高压分离（-15kV），柱端接触式电导检测，建立了磺胺类人工合成甜味剂（糖精钠、安赛蜜、甜蜜素）的高效毛细管电泳／电导法分离检测方法。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的线性检测范围分别为0．8～120、1．1～120、1．5—120umol／L，检出限分别为0．3、0．4、0．6umol／L。详细讨论了电泳运行液的组成、浓度以及进样方式对灵敏度和分离度的影响。该法用于市售饮料中3种甜味剂的分离检测，结果满意。

固相萃取-液相色谱/质谱法同时测定食品中磺胺类人工合成甜味剂

采用超声波提取，阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱．质谱定量检测食品中3种磺胺类甜味剂。方法对固相萃取条件，包括提取溶剂、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限低于10pg，平均回收率在88％以上。在0．01～50μg/mL范围内有良好的线性关系，相关系数大于0．9996。本方法可用于食品中磺胺类甜味剂的快速测定。

PBL教学法在药物化学教学改革磺胺醋酰钠合成中的探索应用

目的探索基于问题的教学模式(problem-based learning,PBL)对药物化学实验磺胺醋酰钠的合成教学效果的促进作用。方法2018年9月-2019年1月选取学校高职2017级(二年级)药学专业122人为研究对象,由于药物化学的重要基础是有机化学,故两实验组根据上一学期有机化学期末卷面成绩分为PBL教学组和传统讲授法两个组,以问卷及对问题的理解和解答形式评价教学效果。结果在各种教学效果比较后,总体课程满意度PBL教学组比传统教学组更好,差异有统计学意义(P<0.05)。实验卷面测试PBL教学组测验平均(90.12±0.53)分高于传统教学组测验平均(81.78±0.68)分,差异有统计学意义(P<0.05)。问卷分析和考卷结果显示,PBL教学方法组在学生课堂气氛优于传统讲授式教学组,可提高学生对磺胺醋酰钠合成的理解和掌握程度,且增加学生的学习自信心及主动学习能力,且对课堂有较好的满意度。结论相对常规教学法,通过尝试PBL教学法在药物化学课程中的应用,其能够提高教学效果,利于师生共同进步。