鸡蛋中磺胺残留的液相色谱分析

鸡蛋经乙酸乙酯提取，正己烷去脂净化处理后用高效液相色谱（HPLC）测定鸡蛋中磺胺类抗生素残留的方法，对六种磺胺的添加回收率为78．8％-103．0％，相对标准偏差（RSD）在8．5％以下。鸡蛋在加工过程中，随着时间的延长和温度的提高，鸡蛋中磺胺残留呈明显降低趋势。

基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3种磺胺类的残留

为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM_(2))和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM)。对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液p H值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM_(2)和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5000μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM_(2)和SMM的检出限分别为1.78、3.16μg/kg和1.84μg/kg,定量限均为5μg/kg,线性回归分析的决定系数(R^(2))均大于0.9990,加标回收率为79.2%~110.1%,相对标准偏差范围为1.4%~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。

液相微萃取-反萃取在磺胺药物残留测定中的应用

利用液相微萃取-反萃取技术，建立测定动物组织中磺胺药物残留量的新方法。将动物组织中磺胺药物经液相微萃取-反萃取后进行高效液相色谱紫外检测。磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉4种磺胺类药物的线性范围均在0．05～10．0ug/mL，磺胺甲噁唑的线性范围在0．5～10．0ug／mL之间．方法的平均回收率不低于80．2％，RSD〈6．8％，检出限为0．1mg／kg。

全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法。经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%,检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求。

超高效液相色谱质谱联用技术测定动物源食品中的11种磺胺类兽药残留

本研究建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)的磺胺类兽药残留分析方法。方法学考察表明,11种磺胺类兽药残留在10~200μg·L^(-1)呈现良好的线性关系;方法检出限为0.84~1.62μg·kg^(-1),方法定量限为2.8~5.4μg·kg^(-1);在3个浓度水平下,目标化合物的加标回收率为74.5%~109.9%,相对标准偏差为0.09%~8.12%。该方法可用于动物源食品中多种磺胺类兽药残留的定性、定量分析及筛查。

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5~100μg/L的线性范围,相关系数(r)均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%~88.7%,相对标准偏差2.58%~11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。

简述动物源食品中磺胺类药物残留检测的前处理方法

磺胺类兽药残留是目前动物源食品中最重要的安全问题之一,残留检测对人体健康具有重要意义。磺胺类药物残留检测方法主要包括分析方法和样品前处理方法两大部分,其中分析方法是核心,而样品前处理方法是分析结果准确性的保障。目前实验室最常用的磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法的前处理方法有QuEChERs方法、SPE法和传统前处理方法,文章将重点简述以上三类前处理方法,为食品中磺胺类药物残留检测提供参考性意义。

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^(-1),9.67μg·kg^(-1)和9.54μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^(-1),1.55μg·kg^(-1)和1.43μg·kg^(-1)(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展

动物性食品中兽药和饲料添加剂残留对人体健康所造成的危害,已经引起世界范围的广泛关注,成为人类亟待解决的问题之一。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异口恶唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用,然而不合理的用药导致磺胺类药物在动物性食品中残留,影响食品安全,进而危害人类健康。作者对目前动物性食品中磺胺类药物(SAs)残留的主要检测方法进行介绍,主要包括微生物检测法、分光光度计法、免疫分析法、色谱法及色/质联用技术等,重点介绍了免疫分析法和色谱法,并对各种检测方法做出评价及其发展趋势进行了展望。

动物性食品中磺胺类药物残留分析研究进展

介绍了动物性食品中磺胺类药物残留的来源和危害,着重对动物性食品中常见的磺胺类药物残留的分析方法进行了综述,为研究最有效的检测方法奠定了基础。

酶联免疫吸附法在磺胺类药物残留检测中的应用

介绍了磺胺类药物的毒性及其残留量的检测方法,着重叙述了酶联免疫吸附法及其在磺胺类药物残留检测中的应用。

RP-HPLC法同时测定动物组织中十五种磺胺类药物残留

样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种磺胺都能得以有效分离,方法准确可靠。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。

食品中磺胺类兽药残留前处理技术的研究进展

本文概述了磺胺类兽药的物理化学性质,并对国内外测定食品中磺胺类兽药残留的前处理技术包括样品的提取、净化和浓缩等方法进行了综述。

动物性食品中磺胺类药物残留免疫分析研究进展

磺胺类药物是一类具有广谱抗菌活性的化学药物,广泛地应用于人和动物细菌性疾病的治疗和预防.磺胺类药物不合理使用导致其在动物产品中残留,将严重危害人类健康.免疫分析方法是将抗原抗体反应与现代检测手段相结合的超微量分析方法,由于其具有微量、灵敏、快速、高效的优点,已迅速发展成为磺胺类药物残留快速筛选检测的主要方法.继放射免疫法、酶联免疫法后,新的免疫方法不断涌现,并逐步应用于磺胺类药物残留快速筛选检测中.综述了磺胺类药物的残留特性、免疫分析方法及其族特异性抗体研究的最新进展.

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g鱼肉与适量C18填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ=270nm)。8种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD<6.4%(n=6);仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。

肉中十种磺胺兽药残留量的同时测定方法

磺胺类药物具有较好的机体消炎功能,广泛用作兽药。对其测定,文献报道有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法、薄层色谱法、气相色谱/质谱法、比色法和免疫学法等。

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法。样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测。回收率在90.4%～104.3%,精密度(RSD)为1.09%～5.73%,检出限分别为0.04～0.09μg/g。该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定。

2015～2017年石家庄市畜禽产品中磺胺类兽药残留及风险评估

目的通过调查2015~2017年石家庄市畜禽产品中磺胺类兽药残留监测幵对其进行风险评估,确定幵量化其中磺胺类的膳食摄入风险水平,为畜产品安全生产、消费及安全监管提供依据。方法采集1200仹畜禽产品样品,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品中磺胺类等兽药残留进行监测,幵结合2015年中国居民膳食调查数据,使用专业风险评估软件@Risk,构建非参数概率评估模型,对石家庄市民食用的畜禽产品中磺胺类兽药的摄入进行风险评估。结果检测的1200仹主要畜禽产品共有8仹检出有磺胺类兽药残留,其残留主要为磺胺二甲嘧啶残留、磺胺间甲氧嘧啶及磺胺间二甲氧嘧啶,检出率分别为0.17%、0.25%和0.25%,平均残留浓度分别为0.66、0.50和0.50μg/kg,远低于国家残留限量标准100μg/kg,而其他磺胺类兽药均未检出。食品安全指数为2.95×10^(-4),远小于1。结论石家庄市居民食入畜禽肉中的磺胺类兽药残留暴露风险很低,处于非常安全的水平,但仍需要加强对动物性畜禽产品的监管,以降低兽药在人体内的残留。