磺胺类药物水环境行为及水生生物毒性研究进展

磺胺类药物(SAs)在水环境中普遍存在,大部分SAs以母体分子或代谢产物形式排放到环境中,地表水、地下水、海水甚至饮用水中都能检测到低浓度的SAs。因SAs排放量大、环境假性持久性强等特点,其对水生态环境和人类健康构成潜在风险。针对SAs在水环境中的归趋问题,总结了SAs在水环境中吸附、迁移、转化、降解、生物富集等典型行为规律,进一步分析SAs对水生植物、水生动物及水生微生物产生的毒性效应。结果表明:SAs在水环境中行为的研究多集中在环境介质表面的吸附特性与规律,而对SAs依赖水动力条件的迁移转化和生物富集规律研究较少;SAs在环境介质表面的吸附主要以阳离子交换和分子结合的形式发生,吸附质表面的电荷密度是决定吸附量的重要因素;SAs在水环境中广泛存在,虽然浓度水平较低,但对水生生物造成的负面影响会产生潜在的生态风险,主要表现为干预水生植物的生长发育过程,造成水生动物的特征性畸形,干扰水中微生物的群落结构与功能,最终会对整个水环境及其循环造成宏观的影响。未来应加强SAs在水环境中衰减过程的浓度和贡献率研究以及对水生生物毒性标准化测试,以期深入研究SAs生态毒理学、解决SAs污染问题。

液液微萃取−高效液相色谱法测定水中磺胺类药物的实验设计

基于绿色分析化学理念,设计了液液微萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中磺胺类药物的实验并应用于本科实践教学。实验中采用较少的萃取溶剂对样品进行前处理,色谱分离时选用乙醇作为绿色有机流动相,通过优化萃取和分离条件,建立了一种液液微萃取-高效液相色谱联用分析水样中磺胺类药物(磺胺胍(SG)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺甲噁唑(SMZ)和酞磺胺噻唑(PST))及其常用配伍药甲氧苄啶(TMP)的新方法。其结果表明测定各药物的线性范围分别为10~1000μg/L(SG、SD、SDM及SMZ)、100~1000μg/L(TMP)和50~1000μg/L(PST),检测限在50~100 ng/L(S/N=3)之间。对湖水样品进行测定,加样回收率在93.6%~105.2%之间。该实验立足于分析化学前沿且难易适中,可以作为化学、药学和环境等专业高年级本科生的研究性实验,有利于学生提高创新能力、低碳意识及综合素质。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为:Waters C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5~10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.9900;方法检出限为10~20μg/kg,定量限为20~60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1000、2000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%~109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.0%~6.7%。实验建立的检测方法重现性和稳定性好、检出限低。对江西10个不同品种的水产品中磺胺类药物残留进行了采样检测,结果均未检出,表明江西水产品中磺胺类药物残留情况并不严重。

基于过硫酸盐活化的高级氧化技术处理水中磺胺类药物研究进展

磺胺类药物(SAs)是水中最常被检出的抗生素之一,传统的生物处理无法对其有效降解,研发高效降解SAs的技术具有现实意义。近年来,通过活化过硫酸盐(persulfate,PS)产生硫酸根自由基(SO_(4)^(-)·)的高级氧化技术受到了广泛关注。聚焦于PS的各种活化方法,包括热活化、紫外活化、金属离子及金属氧化物活化、碳材料活化、金属-有机骨架材料活化等,分析了不同活化方法可能的活化机理和优缺点,综述了基于过硫酸盐活化的高级氧化技术(PS-AOPs)在SAs降解中的应用,阐述了PS-AOPs降解SAs的机制。结果表明:活化PS的机制是通过活化方法使其分子结构中的O—O键断裂,从而使PS分解形成SO_(4)^(-)·或其他活性物质,活化方法决定了PS-AOPs降解SAs的效率。SAs的降解途径分为自由基途径与非自由基途径,其中自由基途径主要包括苯胺部分氧化、磺酰胺基团及相邻位点(C—NH—SO_(2)—C)的裂解等,非自由基途径包括电子传递、表面活化、单线态氧(^(1)O_(2))作用等。最后,提出未来研究重点应在开发稳定高效活化PS的催化剂以及使用多种处理技术协同作用基础上,加强对SAs降解机制以及含SAs实际废水的研究。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的分析方法。样品经酸化乙腈(含1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB直通式固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100.0 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,本方法下喹诺酮类、磺胺类化合物线性范围为5~100 ng/mL(相关系数大于0.99),在非规范药品基质中的定量限为1.0 mg/kg,平均回收率为74.2%~90.3%,相对标准偏差(n=6)为2.2%~10.9%。将方法用于分析79个实际样品,结果显示,其中6个非规范药品样品中检出恩诺沙星,最高检出残留量为0.94 mg/kg,1个非规范药品样品中检出磺胺甲噁唑,残留量为1.34 mg/kg。本方法快速、灵敏、准确,适用于水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的测定。

前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。

论食品安全检测技术在磺胺类药物残留检测中的应用

随着人们生活水平的不断提高,畜禽肉及副产品、水产品、鲜蛋成为人类生活中重要的食品,关注这些食品的安全变得十分重要。本文对食品安全检测技术在磺胺类药物残留检测中的应用进行分析和研究,从畜禽肉及副产品、水产品、鲜蛋样品的前处理技术、检测技术等方面进行了分析探讨,以期为食品安全检测技术在磺胺类药物残留检测中的应用提供理论指导。

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定鱼子酱中12种磺胺类药物残留

首次建立了一种同时测定鱼子酱中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基异恶唑和磺胺间甲氧嘧啶等12种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据鱼子酱脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用乙酸乙酯提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果显示,磺胺类药物在1.00~20.00 ng/mL范围内12种测定物均具有较好的线性关系,相关系数均≥0.99,方法定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。对阴性鱼子酱在3个添加水平下(1.0μg/kg、2.0μg/kg和5.0μg/kg)分别进行加标回收试验,实际样品中12种测定物质的平均回收率在72.9%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~11.0%之间。应用本方法对2018—2020年采集的320个鱼子酱样品进行检测,结果表明均为未检出磺胺类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量鱼子酱样品中磺胺类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

高效液相色谱⁃串联质谱同位素内标法测定猪肉中5种磺胺类药物残留量

该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间(n=6)。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。

浅谈鸡磺胺类药物中毒病的防治

磺胺类药物常用于鸡群抗菌治疗,可有效治疗鸡霍乱等疾病。然而,若出现超量或持续多日服药,有可能诱发鸡磺胺类药物中毒病,因此,广大养殖户应采取科学的防治措施,防止鸡磺胺类药物中毒病的发生。一、临床表现磺胺类药物中毒病的鸡群多存在磺胺类药物服药史,并在连续服药2d后出现不进食、过度兴奋、痉挛抽搐及腹泻等症状。从毛色光泽度及其形态表现上发现,多呈现双翅下垂以及毛色无光泽等现象,同时,伴有鸡冠发白、体重不再增长、血便症状,为维护鸡群养殖产业的稳定发展,需借助病鸡诊疗结果积累防治经验,进而提高鸡群成活率。

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5~100μg·kg^(-1)范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%~103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4~1.0,检出限为0.1~3.0μg·kg^(-1),定量限为0.3~10μg·kg^(-1)。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。

Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的17种磺胺类药物残留

目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%乙酸乙腈和0.1%乙酸水溶液体系为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描,动态多反应监测模式(dMRM)测定,基质曲线外标法定量。结果17种磺胺类药物在0.5~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.02~0.1μg/kg,定量限范围为0.06~0.4μg/kg,17种磺胺类药物在低、中、高浓度水平平均回收率范围为65.96%~96.21%,相对偏差均<8%。采用该法检测111份猪肉样品,1份检出甲氧苄啶,含量为199μg/kg,判定超标。结论建立的方法操作快速简便,灵敏度、准确度高,稳定性好,可满足猪肉中磺胺类药物的测定需求。

高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

为了高效测定饲料中磺胺类药物,采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定,将GB/T 19542—2007方法中称样容器100 mL锥形瓶改为50 mL离心管,提取液乙腈体积50 mL改为25 mL,试验对改进后的方法进行方法学验证,该方法范围为0.1~5.0μg·mL^(-1),5个浓度的线性R2>0.9999,4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%~113.0%,变异系数(RSD)为0.2%~7.6%,RSD<15%。结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好,符合方法学要求。方法改进后便于旋涡、振摇、离心,提取液减量使用减少了有机试剂污染。建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法,可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。

畜产品中磺胺类药物残留危害及检测技术的研究进展

磺胺类药物(sulfonamides,SAs)是指一类具有对氨基苯磺酰胺结构的抗生素药物总称,在畜牧养殖业中常用于预防和治疗细菌和寄生虫感染类疾病。该药物价格低廉、药效明显,在各类畜禽的养殖过程中大量使用。但近年研究发现,该药物对人体具有严重的副作用,过量使用会导致其在畜产品中大量残留,人体摄入这种食品后会导致药物在人体中蓄积,从而诱发过敏反应、造成肾脏系统损伤、破坏造血功能、诱发癌症等不良反应,对人体健康造成较大危害。文章通过对磺胺类药物的结构及作用原理、残留的原因及危害、最大残留限量以及检测技术的原理及应用进行了综合概述,比较了不同检测技术优缺点。对推动畜牧养殖业健康发展和动物源性食品安全具有一定意义。

分散固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水蛭中10种磺胺类药物残留

目的建立分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中10种磺胺类药物残留量的分析方法。方法比较不同提取溶剂与不同组合分散固相萃取填料的净化效果,以乙腈为提取溶剂,以100mg PSA、150mg C_(18)、900 mg MgSO4组合净化,采用电喷雾正离子MRM扫描模式检测,C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以含0.1%甲酸-2 mmol/l乙酸铵-水作为水相,含0.1%甲酸-乙腈作为有机相,梯度洗脱,外标法定量。结果10种磺胺类药物在各自线性范围内呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.99,检出限为0.19~1.16μg/kg,定量限为0.56~3.95μg/kg,3个加标水平的平均回收率为65.2%~98.0%,日内相对标准偏差为1.9%~8.3%,日间相对标准偏差为3.5%~9.2%。结论此法可用于快速、准确地筛查水蛭中10种磺胺类药物残留。

超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究

目的:通过超高效液相色谱串联质谱法构建检测畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物残留的同时、快速分析方法。方法:选用乙腈作为提取溶剂,用正己烷脱脂,运用超高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。结果:本次测试了10种磺胺类药物,其在10.0~500.0 ng·mL^(-1)表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99。结论:此法具有检测简单快速、灵敏度高等优点,可用于畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物的快速筛查。

浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题

磺胺类药物属于广谱抗生素,具有药效显著、价格低廉等特点,因此经常添加在饲料或饮水中用于防治畜禽疾病,但过度使用这些抗生素会污染环境同时影响人体健康。随着生活水平的提高,畜禽肉成为人们必不可少的食品,人们对畜禽肉的质量安全问题越来越关注,兽药残留问题也日渐成为一大社会热点,因此对畜禽肉中磺胺类抗生素残留问题以及对策进行研究很有必要。本文对畜禽肉中兽药残留以及磺胺类药物的现状进行分析阐述。

磺胺类药物在动物性食品中的残留现状及其影响研究

本研究旨在探讨磺胺类药物在动物性食品中的残留情况,分析其对人体健康的影响。磺胺类药物在动物性食品中的残留问题已经引起了广泛的关注,残留的磺胺类药物可能对人体产生一定的毒性,特别是对于孕妇、儿童、老年人等敏感人群,其潜在的健康风险更加明显。因此,有必要加强对动物性食品中磺胺类药物的监管,保障公众的健康安全。

动物源性食品中十三种磺胺类药物检测方法优化

本文在GB/T21316-2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》的基础上,采用超高效液相色谱-串联质谱法,对动物源性食品中甲氧苄啶及其他12种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩、正已烷脱脂后,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。检测结果表明:10ng/mL~1000ng/mL范围内,方法具有良好的线性关系;检出限及定量限明显低于GB/T21316-2007标准要求;目标化合物添加水平分别为10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg时,回收率60%~120%,相对标准偏差小于10%。该方法较GB/T21316-2007前处理简单,具有较好的重现性,可应用于动物源性食品中多种磺胺类药物的初筛测定。

液质联用法对养殖水中磺胺类药物和农药残留量检测分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定5种磺胺类药物和9种常用农药在养殖水中的残留量。养殖水经固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,浓缩。用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定磺胺类药物和农药残留量,采用AgilentPoroshell 120 EC-C18(100mm×2.1mm,2.7μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,流速0.3mL·min^(-1),质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式同时扫描,多反应监测(MRM)采集方式。在最优试验条件下,5种磺胺类药物和9种农药(包括代谢物)在1~50ng·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为61%~115%,相对标准偏差为2.8%~12.6%,各组分质量浓度在0.1μg·L^(-1)时信噪比均大于10,在取样量10.0mL,定容体积1.0mL时方法定量限为0.1μg·L^(-1)。结果表明,样品前处理方法简单快捷,能够准确、高效、灵敏地同时检测出养殖水中的痕量磺胺类药物和农药的残留量。